水质监测仪器 7890A气相色谱仪操作方法

1、7890A气相色谱仪操作方法1目的建立气相色谱仪标准操作规程，规范仪器操作和维护程序，保证检测工作顺利进行，保证操作人员和设备安全。2适用范围适用于7890A气相色谱仪的使用操作。3. 操作方法3.1安全操作注意事项和特别提示3 该仪器必须由专人保管。操作人员必须经过专门培训。3使用前先阅读说明书，熟悉仪器结构和功能、操作方法，熟悉色谱工作站的使用方法。3 注意仪器室的清洁。保持空气洁净；保持一定的温度（18-27）和湿度（40%-70%）；无振动；无腐蚀性气体；进入仪器室需更换洁净工作服。3 注意气源的安全使用规定，尤其是氢气的安全使用规定；保证有足够的气源；保证气源的纯度。3 使用电子捕获

2、检测器（ECD）时注意一定要将尾气通到室外，防止放射性危害。3 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，应马上停止运行，立即向仪器管理员报告，查明原因，及时处理。3 不可在仪器室制备和贮藏样品。3 实验完毕，做好仪器使用记录；关好仪器及水、电、气。3.2 分析操作步骤3 开机准备色谱柱的安装a. 不锈钢填充柱（1）将不锈钢柱接头连接在色谱柱上，拧紧。（2）将较短的不锈钢接头一端从下往上插入进样口，将较长的不锈钢接头一端从下往上插入所选择的检测器，拧紧。（3）将玻璃衬管从进样口上面插入。b. 玻璃填充柱（1）分别在玻璃填充柱两头颈部连上螺母、垫圈、弹簧、套筒、石墨环。（2）从下往上将玻璃填充柱短端连接

3、进样口和长端连接检测器，先用手拧紧，再用扳手拧1/4圈；不能拧得太紧，否则玻璃柱易碎。c. 毛细管柱（1）从柱架上将色谱柱两端各拉出大约，以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱锐折。（2）用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端；压环安装管上标有“S”、“F”、“E”或“T”，表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。（3）装柱时，应先用手拧紧开口螺丝后，再用扳手旋1/2圈。检测器的选择：根据分析工作需要，在安装色谱柱时选择好，并在实时分析的“系统配置”时设置好。气密性检查：（1）气路的连接部位是容易发生漏气的地方，尤其是进样口和色谱柱连接处；如果有漏气，应采取分段检查、逐个排除的原则。（2

4、）进样口由于被进样针穿刺和高温老化而容易漏气，在这种情况下，应更换隔垫。（3）每次更换色谱柱后，应检漏。将皂液涂于管路接头处，若有气泡，应拧紧至无气泡为止。3 开机步骤（1）打开气源。检查气源和管路（尤其是氢气）不漏气。（2）打开电源。先将主机上的电源开关POWER置于ON位，再双击“GC联机”图标打开色谱工作站。（3）据检测方法要求，先对主机及外设进行系统配置，再编辑分析方法进行仪器参数设置。（4）仪器各参数设定后保存方法并调用。3 样品分析步骤（1）仪器稳定、基线平稳后，可通过进样器在进样口进样。（2）进样前，要进行样品信息登记，按需要保存采集到的数据到相关文件夹。（3）双击“GC脱机”图

5、标，调取实验数据，并进行标准曲线的制作和数据再处理。3.3 关机步骤（1）分析完毕，在分析参数设置处，将进样口、柱箱、检测器温度都设置到50，也可直接在GC控制面板上设定上述参数。使用FID、NPD检测器，要在Flame处的勾号去掉，关闭火焰。（2）当进样口、柱箱和检测器温度分别低于100、50、和80时，才能关机。（3）关机时，先关工作站，再关主机，最后关闭气体。4. 日常和定期维护4.1 气路系统应经常检查气路中的捕集器管，以保证气体的干燥和纯度。4.2 进样系统（1）进样口隔垫应根据进样次数和进样口温度不定期进行更换。（2）注意微量注射器的使用，使用前用溶剂洗净，以免沾污样品；用后立即清

6、洗，以免样品中的高沸点物质沾污注射器。4.3 检测器（1）FID：经常检查火焰是否熄灭，以免氢气外泄、得不到样品信号；为防止检测器污染，检测器温度设定应高出柱炉温度2050，最低温度也应高于100，以免水汽凝结。（2）ECD：为减少污染，延长使用寿命，尽量使用经过纯化的溶剂和样品；不能注入过量的电负性强的物质；不用时及时把入口堵死，以免空气渗入；排气管应通至室外。（3）TCD：开启电源前确保有载气通过才能输入合适的电流值，选用合适的温度；关机切断载气前必须先关热导电流，并降低检测器温度至室温左右，以免热导丝氧化。（4）NPD：氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；氮磷检测器的使用温度保持在330摄氏度左右，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发，如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下