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文档简介
1、 1. 目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。2. 适用范围适用于岛津岛津AA-7000的使用操作。3. 职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。4. 操作步骤:火焰测量4.1.1打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.09MPa 。4.1.2 打开空压机电源,调节输出压力为 0.35MPa。4.1.3打开 AA-7000 主机电源。石墨炉测量4.1.4 打开 ASC-7000 自动进样器电源4.1.5 打开 GFA-700
2、0 石墨炉电源4.1.6打开氩气钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.35MPa 。 4.1.7 打开冷却循环水电源。通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进行初始化。确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。如果燃烧室中存在卡片 ( 附件 等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG( 不合格 4.2.2 显示 向导选择 画面时单击 取消 。4.2.3 从 WizAArd 菜单中选择 仪器 连接 。仪器初始化即将开始。4.2.4 如果使用火焰法,则显示火焰日常检测画面。如果使用石墨炉法,则显示是否实施火焰日常检测的画面。 自检过程中黄心方块
3、项目表示正在执行检测项,绿色实心圆表示自检成功项,红色实心菱形表示检测失败,白色实心圆表示未打开项。因此,若用户只使用火焰方式测定时,ASC 与GFA 均可以处于断开的状态,允许ASC 、GFA 显示白色未检测到,其余各项均应正常自检完成。 依据以上信息,逐条检查相应的项目,确认后打勾。然后选择 确定。至此,自检完成。选择菜单中的仪器下灯位设置 根据相应插座上的元素灯,选择对应的元素,设置灯的类型、标识以及使用寿命等相关的信息。为了获得良好的灵敏度,我们需要设置好燃烧器的原点位置。(1 选择一个常用火焰方式分析的元素。(2 在编辑参数下的光学参数页,设置点灯方式为 NON-BGC 并点灯后执行
4、谱线搜索。(3 菜单项中选择仪器 维护 燃烧器原点位置调节。(4 确认燃烧器头安装到位, 同时设置燃烧器的角度到 0。(5 用一张白卡片向灯放在燃烧器头中心上。调节燃烧头上下使光斑高度至10mm 左右,调节燃烧头左右使光斑通过燃烧头缝口的正上方。 (6 点击原点记忆 ,保存调整好的原点位置。为了获得良好的灵敏度、重现性,首先要调整好石墨炉的原点位置。A. 选择一个常用石墨炉方式测定的元素。并将石墨炉头从光路上移开。B. 在编辑参数下的光学参数页,设置点灯方式为NOG-BGC 。点击谱线搜索。C. 等待谱线搜索正常结束后点击 确定。将石墨炉头安装好。D. 菜单中选择仪器 维护 石墨炉原点位置调节
5、,打开石墨炉原点调节的对话框。 E. 点击控制界面的 前 后 上 下 键,调节原子化器的位置,使测定数据的读数最小即可。F. 点击 原点记忆 ,保存调整好的石墨炉原点位置。4.3.5 石墨炉管口位置调整首先将ASC7000 推至右侧锁定。A 、选择菜单下 仪器 下 石墨炉管口位置调整,执行石墨炉管口位置调整。B 、出现 请设置石墨炉测定专用的 ASC 转盘和从臂上移去样品吸样管口。点击 确定。C 、自动进样器会自动移动管口到转盘1 号位置,并出现 请安装样品吸样管口和调节管口的垂直位置。调整吸样管高度,保证样品杯底部的样品可以被吸入后,点击 确定。D 、自动进样器的摆臂将移动到石墨炉进样位置的
6、上方。出现 ASC 石墨炉管口位置调节 界面。 E 、选择 C 粗(30 脉冲) 并点击 向下移动,移动进样管到石墨锥孔的上方,然后使用ASC 工作台的上的注入位置调节旋钮,调节前后、左右位置使自动进样器的进样针处于石墨锥孔的中心位置,并逐步选择相应的脉冲向下移动,调节至进样针可注入石墨管口的中心为止。使用观察镜,监视进样针注入石墨管三分之二多的位置,并尽可能的接近石墨管的底部。保证样品液滴可以被石墨管吸附。 F 、位置调整后点击 确定 ,保存调整结果退出。注:每一次执行石墨炉管口位置调整,必须保证调整到进样位置!4.3.1点火前确认 C2H2 气已供给、空气已供给、排风机电源已打开。同时按住
7、 AA 主机上的绿、灰按钮,等待火焰点燃。火焰点燃后, 吸引纯净水, 观测火焰是否正常。吸引纯净水,火焰预热 15 分钟后开始样品测试。4.3.2吸引待测样品溶液,点击 开始 ,依次测定未知样品得到结果。测试完成后,吸引纯净水 10 分钟后,选择仪器 菜单下的 余气燃烧,将管路中剩余的气体烧尽。 4.3.3 关闭空压机电源,将空压机气缸中的剩余气体放空。如果在放气过程中发 现有水随着气体喷出,请将空压机气缸充满气后,重新放气,并重复操作,直到 将气缸中的水排净为止。 关闭排风机电源。 退出软件、 关闭 PC 电源。 关闭 AA 主 机电源。 4.4 退出 4.4.1 确认 WizAArd 软件
8、所需的数据是否被保存。 4.4.2 退出 WizAArd 软件。 4.4.3 退出时关闭各气体主阀。如果使用 GFA-7000 也要关闭冷却水的主阀。 4.4.4 退出 Windows。 4.4.5 确认硬盘与软盘的访问灯已熄灭 , 随后切断 PC 电源。 5. 注意事项 5.1 乙炔纯度要保证达到 98%,点火前后数据无变化为最好。当乙炔瓶内压力低 于 0.5Mp 时必须更换,否则乙炔钢瓶内溶解物会溢出,进入管道,造成仪器内 乙炔气路堵塞,不能点火。 5.2 空压机要有除油、除水装置,,空压机输出要满足 24L/min 以上,定期更换 空压机油,并保证每次使用后排空气缸中的气体。 5.3 氩气纯度只需 99%以上即可,主要是为了保护石墨管不被氧化。 5.4 使用 N2O 气,需要用带加温功能的减压阀。由于笑气是以液态储存的,使用 时变为气态,温度很低,会影响雾化室温度,甚至造成雾化室结冰,灵敏度降低。 5.5 GFA 的电源为 220V 30A,并保证与主机用电源不同相。使用空气开关直接 连接,
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