AA7000原子吸收说明书

1、 AA7000W系列原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司AA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司目录第1章工作站软硬件的安装 (11.1软件的安装 (11.2硬件的安装 (4第2章工作站软件的界面 (102.1菜单 (102.1.1 文件 (112.1.1.1 新建方法 (112.1.1.2 打开方法 (152.1.1.3 存储方法 (152.1.1.4 系统备份 (162.1.1.5 打印设置 (162.1.1.6 导出测量结果 (162.1.1.7 退出系统 (162.1.2 分析设置 (172.1.2.1 仪器初始化 (172.1.2.2 新建检

2、测 (202.1.2.3 设定当前分析参数 (212.1.2.4 使用自动进样器 (272.1.3 仪器控制 (272.1.3.1 波长扫描 (272.1.3.2 安装元素灯 (272.1.3.3 设置燃烧头高度 (272.1.3.4 设置燃气流量 (282.1.3.5 清除石墨炉 (282.1.3.6 能量自动平衡 (282.1.3.7 设置自动进样器 (292.1.3.8 使用笑气(N2O (292.1.4 结果 (302.1.4.1 显示历史谱图 (302.1.4.2 查看历史校准曲线 (302.1.4.3 历史检测数据管理 (322.1.4.4 重新计算(使用Ab s高度 (332.1

3、.4.5 使用ABS面积计算结果 (332.1.4.6 打印分析报告 (332.1.5 系统设置 (342.1.5.1 打印报告设置 (342.1.5.2 数据保存路径设置 (352.1.5.3 元素波长管理 (362.1.6 帮助 (362.2工具栏 (372.3采样控制面板 (38iAA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司2.3.1 采样控制 (382.3.2 调整谱图显示 (392.4采样信号显示窗口 (402.5校准曲线窗口 (402.6检测品数据列表 (412.6.1 查看和编辑 (412.6.2 重做 (422.6.3 删除 (422.6.4 增加一次测量

4、 (432.6.5 插入新项 (43第3章工作站简明操作步骤及仪器调整方法 (443.1建立分析方法 (443.2仪器初始化 (453.3设置参数 (463.3.1 火焰法参数设置 (463.3.1.1 分析参数 (463.3.1.2 仪器参数 (463.3.2 石墨炉法参数设置 (473.3.2.1 分析参数 (473.3.2.2 仪器参数 (473.3.2.3 石墨炉温度参数 (473.3.3 氢化物法参数设置 (483.3.4 火焰发射法参数设置 (483.4新建检测 (483.4.1 不使用自动进样器 (483.4.2 使用自动进样器 (493.4.2.1 使用火焰自动进样器 (493

5、.4.2.2 使用石墨炉自动进样器 (503.5样品分析 (513.5.1 火焰法 (513.5.2 石墨炉法 (523.6打印报告 (533.7关机 (53附录基本原理 (551.原子吸收光谱法的基本原理 (552.定量方法 (563.仪器装置 (57附录常见石墨炉温度参数 (591.常见元素的石墨炉升温程序 (592.石墨炉分析元素的最高灰化及原子化温度(纵向加热 (60附录石墨炉自动进样器设置 (63iiAA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司1.操作步骤 (632.石墨炉法自动进样器设置 (643.建立检测项目 (65常规顺序分析法(标准曲线法 (65自动配制

6、溶液法 (66标准加入法 (67附录火焰自动进样器设置 (691.操作步骤 (692.火焰法自动进样器设置 (703.建立检测项目 (71常规顺序分析法(标准曲线法 (71标准加入法设置 (72附录常见故障分析与解决 (731.谱仪故障 (732.计算机故障 (74iiiAA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司第1章工作站软硬件的安装工作站软件对计算机系统的要求:操作系统:WinXP/Win2000/Windows 98CPU:Intel奔腾166以上内存:32M以上鼠标:PS/2兼容型鼠标键盘:101键标准键盘显示器:VGA显示器分辨率800600硬盘:2GCD-R

7、OM 16倍速以上以上的配置是系统的最低配置。1.1 软件的安装在w indow s的资源管理器中运行工作站软件安装光盘根目录下的Setup.exe文件,安装程序将工作站软件安装在缺省的目录(C:Program F ilesAA7000W,用户也可以选择目录进行安装。运行Setup.exe文件,打开安装过程起始窗口。 单击【下一步】按钮,打开目录选择窗口1AA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司 程序默认安装在系统目录下的Program Files文件夹中,用户可根据自己的需要,点击【浏览】选择所要安装的路径。单击【下一步】按钮,进入“开始安装”界面,按照提示,可以继

8、续安装或返回重新输入安装信息。 单击【下一步】开始安装工作站。2AA7000W原子吸收数据处理工作站说明书北京东西分析仪器有限公司 工作站程序安转完成后,自动进入下一步。 结束安装之前根据仪器配置的设备,选择相应的程序配置文件:nm;不选择此项,即默认情况下仪器采用是五档狭缝,添加1.0 nm狭缝宽度。设置狭缝宽度详见“2.1.2.1仪器初始化”。选择此项表示仪器可以使用自吸或氘灯作背景扣除,不选择此项,即默认情况下只能使用氘灯作背景扣除。设置背景扣除详见“2.1.2.1仪器初始化”。选择此项表示仪器初始化时,需要手动的选择元素灯,在仪器上手动的调节仪器参数,如狭缝宽度、负高压等,对应仪器AA

9、7001W型;不选择此项,即默认情况下仪器初始化时可直接通过工作站对仪器参数进行自动调节,对应仪器AA7003W型。设置仪器参数详见“2.1.2.1仪器初始化”。选择此项表示仪器使用石墨炉法分析时,石墨炉升温模式可以选择光控升温或功3AA7000W 原子吸收数据处理工作站说明书 北京东西分析仪器有限公司4 率升温;不选择此项,即默认情况下只能使用功率升温。设置石墨炉升温模式详见“2.1.2.3设定当前方法参数”中的石墨炉温度参数设置。最后选择【完成】按钮,安装程序给出提示要求重新启动计算机,按照提示重新启动计算机即完成对工作站的安装。 程序安装完成后,必须重新启动计算机,否则工作站将无法正常运

10、行。1.2 硬件的安装通常在出厂之前控制卡和数据采集卡已安装在计算机内部,我们仅需要安装硬件的驱动程序部分。原子吸收光谱仪与计算机相连的信号线共有3根:一根为石墨炉温度控制线,另两根为采样信号线。数据采集卡上面的接口为A 通道接口,对应元素灯(用于测量元素灯的样品信号采集能量;下面的接口为B 通道接口,对应氘灯(用于测量氘灯的背景校正信号能量。安装驱动程序的过程如下:在控制面板中选择“添加/删除硬件”,打开“添加/删除硬件向导”窗口。 单击【下一步】按钮,进入硬件任务选择窗口; 选择“添加/排除设备故障(A”,单击【下一步】按钮,进入硬件检测窗口; 搜索完毕后自动跳转至硬件选择窗口; 选择“添

11、加新硬件”,单击【下一步】按钮,进入硬件查找窗口; 选择“否,我想从列表选择硬件”,单击【下一步】按钮,进入硬件类型选择窗; 选择硬件类型“其他设备”,单击【下一步】按钮,进入驱动程序选择窗口; 选择【从磁盘安装】,打开磁盘选择窗口; 选择【浏览】,打开路径选择窗口; 将AA7000W的系统光盘插入光驱中,然后选择光盘目录下的“Driver”文件夹,在列表中会列出“Hd_wdm0”文件,选择此文件,然后单击【打开】按钮,退回到磁盘选择窗口。在磁盘选择窗口中单击【确定】按钮,进入设备驱动选择窗口; 在型号列表中选择“AASWDM7”,单击【下一步】按钮,弹出警告提示窗口; 直接按【确定】按钮,对

12、硬件进行检测; 在检测硬件没有冲突后,单击【确定】按钮,开始安装硬件; 单击【下一步】按钮, 单击【完成】按钮,硬件驱动安装完毕后,安装程序给出提示要求重新启动计算机,按照提示重新启动计算机即完成硬件驱动程序的安装。第2章工作站软件的界面工作站主界面AA7000W工作站的启动主界面有六部分:菜单栏、工具栏、采样控制面板、采样信号显示窗口、校准曲线窗口和检测品数据列表。 菜单栏:基本功能选项;工具栏:常用工具选项;采样控制面板:主要是控制仪器采集样品数据;采样信号显示窗口:显示当前样品分析谱图;校准曲线窗口:选择一次曲线、二次曲线等来回归曲线方程;检测品数据列表:显示当前样品的分析结果,以及SD

13、、RSD等与结果相关的数据。2.1 菜单菜单中的黑色文字项为当前可选的菜单项,灰色表示当前不可选,只有当完成某部分操作时该选项才恢复为可选状态。2.1.1 文件“文件”菜单中共有七个菜单项: 新建方法打开方法方法另存为系统备份打印设置导出测量结果退出系统2.1.1.1 新建方法建立新的分析方法。打开方法设置窗口(如下图,选择所要测定的元素以及所采用的波长、分析方法(火焰吸收、石墨炉、氢化物、火焰发射法以及该元素灯安装在仪器上对应得灯号。如果使用的仪器为AA7001W型,即所安装工作站软件时“使用手动控制仪器”(详见1.1 软件安装,则不包含灯号设置选项。 方法设置窗口由两部分组成:元素选择区和

14、元素列表。元素选择区的元素按元素周期表排列,并以三种不同的颜色加以区分,三种颜色的元素表示在进行火焰原子吸收时通常所采用的火焰类型。在选择区左侧注明了三种颜色所代表的火焰类型:红色Air-C2H2、蓝色N2O-C2H2、绿色Ar-H2。元素列表区列出当前所选择的待测元素以及波长、方法和灯号。其他的一些信息可以在列表下显示,包括:计算方法、背景扣除、采样速度、积分时间和延迟时间。其中积分时间和延迟时间只有采用火焰吸收、火焰发射和氢化物法时才显示。1添加新元素添加元素时单击【添加】按钮,在元素列表中会出现一条空目录,此时在元素选择区选择要分析的元素,双击后该元素符号其信息就会自动添加到元素列表中,

15、包括元素名称(以元素符号显示、波长、分析方法和元素灯号。注意:在添加元素时,如果要添加多条信息,一定要注意新添加的元素信息只能输入到蓝色高亮记录的方法列内。如上图,当前所选定的是第二行(即K元素所在行,此时如果要添加Na元素的分析方法,在元素选择区双击Na元素符号,则K元素的相关信息将会被Na元素的信息所替代。因此,添加多条信息时一定要先确定好添加元素的列表行。2删除元素用来删除一条“元素列表”存在的记录。首先选择要删除的记录(蓝色高亮记录点击【删除】时将删除此条目;否则点击【删除】按钮无效。3参数设置设定详细的分析参数,详见“3.1.2.3设定当前分析方法”。需要设置参数时,首先在“元素列表

16、”栏选择要设置参数的元素记录(蓝色高亮显示,然后单击【参数设置】按钮,打开“设置参数”对话框,设置该元素的“分析参数”和“仪器参数”,如果采用石墨炉分析还包括“石墨炉温度参数”。4查看参数库查看元素的“仪器参数”。在“元素列表”栏选择要查看参数的元素记录(蓝色高亮显示,然后点击【查看参数库】按钮弹出参数浏览对话框,如下图: 可以查看该元素对应不同波长以及采用不同分析方法时的默认“仪器参数”。这些参数仅供参考。如果要使用这些参数,在“设置参数”窗体内的“仪器参数”选项卡中,如下图: 点击【读参数库】按钮,对应于当前波长、当前方法(分析方法下的参数就会自动输入到“仪器参数”选项卡中;如果要修改这些

17、参数,在“设置参数”窗体内的“仪器参数”选项卡中先修改对应参数后,点击【写参数库】即可修改参数库中的内容。5波长选择每个元素都有若干条分析线,通常选择其中最灵敏线(共振吸收线作为吸收线。但是,当测定元素的浓度很高,或是为了避免邻近光谱线的干扰等,也可以选择次灵敏线(非共振吸收线作为吸收线。因此,当需要选择元素的次灵敏线作为吸收线时,鼠标单击蓝色高亮记录的方法列对应网格,此时该栏后出现一个三角标记,用鼠标左键单击弹出下拉菜单,如下图: 下拉菜单中列出了该元素的灵敏线和次灵敏线,可根据需要选择适当的分析线。6分析方法分析方法包括:石墨炉、火焰吸收、火焰发射和氢化物法。选择方法时首先要注意仪器的配置

18、,是否具有石墨炉原子化器、火焰原子化器或氢化物发生器;具备相应的原子化器后,根据所要分析样品的特性来选择最佳的分析方法。 选择分析方法时用鼠标单击蓝色高亮记录的方法列对应网格,此时该栏后出现一个三角标记,用鼠标左键单击弹出下拉菜单,如上图,在下拉列表中选择所要使用的分析方法即可。7灯号选择(适用于AA7003W型原子吸收仪AA7003W系列原子吸收仪最多支持六个元素灯,元素灯号从1到6分别对应主机上的六个灯座,0代表此元素灯没有装到主机上,此元素不参与分析。但仍然可以设定它的分析方法参数。安装元素灯时一定要注意元素灯的灯座号必须和工作站中设定的灯号一一对应。例如,K元素灯安装在2号灯座上,所以

19、在工作站内设定K元素灯号为“2”,如下图: 用鼠标单击蓝色高亮记录的方法列对应网格,此时该栏后出现一个三角标记,用鼠标左键单击弹出下拉菜单,选择“2”即可。注意:由于多了0号,所以可以同时设定多个元素在同一个方法中,甚至同一个元素在不同波长时也可以加入方法中,但必须都设置在0号灯上,作为待分析元素。所以,可以把经常需分析的元素全部添加到方法列表中,并设定好参数,然后保存方法,这样以后每次进入工作站便可以很快地选择好元素,开始分析。警告:元素灯号的设定不能重复,必须做到一一对应,如果灯号设定重复,工作站系统会给出警告提示。尤其要注意的是已经完成分析作业,并且已被其他待测元素的元素灯所替换元素灯,

20、其在工作站内的灯号依然是起作用的,所以必须在工作站元素列表内将已经被替换元素灯的元素条目(已经完成测定的元素对应得灯号设为“0”或删除该条信息,此时新安装的元素灯在工作站内设定对应得灯号才是有效的,否侧同样会弹出警告提示!2.1.1.2 打开方法打开已有的分析方法。在“文件”菜单中选择“打开方法”,弹出“打开”对话框,工作站自动打开工作站安装目录下的“Method”文件夹,如下图: 在“Method”文件夹中包含元素的一些常用分析方法以及被保存在此文件夹中的方法。选择需要打开的方法文件,比如选择Pb元素,单击【打开】按钮,方法文件中的信息就会自动添加到元素列表中,如下图: 点击【参数设置】按钮

21、,可以查看或修改当前所选择的方法。最后,设置好元素灯号即可。2.1.1.3 存储方法将设定好的方法保存在磁盘文件中。在“文件”菜单中选择“方法另存为”,弹出“另存为”对话框,如下图: 方法文件默认保存在“Method”文件夹,可根据需要选择其它路径进行保存。在“文件名”栏中输入要将方法保存到的文件的名称,单击【保存】按钮。2.1.1.4 系统备份对系统检测结果及数据库备份到其它盘符,防止数据丢失。点击【系统备份】,弹出“警告”窗口: 点击“是”,弹出“系统数据备份”窗口,如上右图。备份系统首先设置备份路径,可以直接输入目标保存路径,也可以通过点击【浏览】进行选择。其次,设置备份内容:a系统参数

22、备份:指对系统所有元素的参数设置备份到指定目录。b系统检测数据备份:指对系统做过的所有检测结果及数据库备份到指定目录。c方法文件备份:指对默认方法文件夹中的所有方法文件备份到指定目录。在此指安装目录下的Method文件夹的所有文件。选择需要备份的项目,点击【开始备份】按钮备份系统数据。【取消】退出系统备份。2.1.1.5 打印设置对打印机打印选项进行设置。 2.1.1.6 导出测量结果将当前检测结果另存到文件(*.rst中。在“保存结果文件对话框”输入将要保存的结果文件名进行保存,从而防止数据丢失。2.1.1.7 退出系统点击“退出系统”,将退出AA7000W工作站应用程序。2.1.2 分析设

23、置“分析设置”菜单中共有四个菜单项: 仪器初始化新建检测设定当前分析参数使用自动进样器2.1.2.1 仪器初始化如果使用的仪器为AA7001W型,即所安装工作站软件时“使用手动控制仪器”(详见 1.1 软件安装,初始化仪器,选择元素后,需要在仪器上设定仪器参数。点击此菜单项弹出如下图所示的对话框: 选择当前要分析的元素,点击【确定】,然后在仪器上设置相应的仪器参数即可。如果使用的仪器为AA7003W型,即所安装工作站软件时不选择“使用手动控制仪器”(详见1.1 软件安装,初始化仪器可通过计算机直接调节原子吸收分光光度计。点击此菜单项,弹出“初始化仪器参数”设置窗口,此窗口包括“选择元素灯”选项

24、卡和“自动设定”选项卡,在此设定对应的参数来调节分光光度计使之满足分析需求。 1选择元素灯在“选择元素灯”选项卡中,可选择要分析的元素灯,并设置分析波长、狭缝宽度、光电倍增管负高压、元素灯电流、是否使用背景扣除等。a选择要分析的元素灯:因为AA7003W系列原子吸收仪最多支持六个元素灯,所以在此可以同时有六个元素灯供选择。元素灯的设置,选择元素灯首先要在“新建检测”时设置好元素灯灯号,并在仪器对应灯号的位置上安装好相应得元素灯,然后进入“初始化仪器参数”界面,可 供选择的元素灯灯号,元素名称和分析方法就会在相应的灯号位置上显示出来,如上图所示,1号,2号和4号灯都已经设置好,可供选择。自动预热

25、下个灯复选框的作用是在选择某个元素灯工作时,给下个元素灯一定的电流,使其预热。选择好元素灯以及是否与热下一个灯,点击【设定】按钮,弹出右图所示的提示框,同时仪器的转塔电机开始工作,调整所选择的元素灯使其位于光路中。警告:预热的灯和当前的灯为单双号交错。例如,当前的灯号为1号时,会预热2号灯,如果2号灯没有装,则会预热4号灯,不能预热单号灯,如果当前灯为2号,只能预热3号或5号。b燃气:只有在使用火焰法进行分析时可用。主要用于设置燃气流量。点击【设定】按钮后,仪器将重新设定燃气流量;c基本仪器参数:在选择元素灯时会自动导入,一般不需要修改。波长:默认显示的是在“新建检测”中选择的灵敏线。点击【设

26、定】按钮后,仪器将自动设定光栅位置;狭缝:点击【设定】按钮后,仪器将重新选择光谱通带所对应的狭缝(0.055mm 宽的狭缝对应带宽是0.1nm,0.11mm对应带宽是0.2nm,0.22mm对应带宽是0.4nm,0.55mm对应带宽是1.0nm,1.1mm对应带宽是2.0nm。四档狭缝不含1.0nm,详见1.1 软件安装;光电倍增管负高压,点击【设定】按钮后,仪器将此数值对应的电压(单位:V加到光电倍增管上;对于元素灯电流,点击【设定】按钮后,仪器将此数值对应的电流(单位:mA加到元素灯上;d背景扣除:如果需要使用背景扣除,首先选择背景扣除方式(根据仪器配置可选择氘灯扣背景或自吸扣背景,详见1

27、.1 软件的安装,然后在背景电流中设置背景电流,点击【设定】按钮后,仪器将此数值对应的电流(单位:mA,范围是0 mA 200mA加载到背景灯上。如果背景扣除选择“无”,则背景电流项为灰色,不可修改,这时点击【设定】按钮,将关闭背景灯。2自动设定在“自动设定”选项卡中,有【启动】、【停止】、【波长回零】、【调整灯位置】和【平衡】五个功能按钮,可控制仪器自动实现在“选择元素灯”选项中设置的各项参数。 【启动】的作用是:打开指定的元素灯,并将元素灯置于光路中;根据选定的光谱通带找到相应宽度的狭缝;波长回零(即零级扫描,转动光栅使零级光谱照射在狭缝上,以此位置作为波长扫描的起始点;波长扫描,根据设定

28、的波长找到光栅的最佳位置(角度,以使指定波长光线照射到狭缝上;自动设定光电倍增管的负高压,使坐标图上显示的能量达到30(这只是一个相对值,并没有实际的单位以上。第一次按【启动】按钮时,将进行上述所有操作。启动结束后,再按【启动】按钮,则只从所在波长开始进行波长的扫描(寻找指定的波长。【停止】用在自动设定过程中出现异常时中止仪器的运行。当点【停止】后再点【启动】按钮,那么将重复上面的步操作。【波长回零】在更换元素灯后,重新进行零级扫描。【调整灯位置】指对灯位置进行微调而使元素灯能量达到最佳位置。在未进行初始化时,“分析设置”菜单中除“仪器初始化”和“使用自动进样器”两个菜单项以外均不可用,“仪器

29、控制”菜单中的“波长扫描”和“能量自动平衡”菜单项也不能使用。在仪器初始化之前,需要在“方法设置”中设定好分析元素和分析方法,详见“3.1.2.3设定当前分析方法”。【平衡】即能量自动平衡,详细介绍参看“2.1.3.4 能量自动平衡”。警告:从打开氘灯电源到点亮有个过程,有时长达1min。所以应避免在短时间内重复开关氘灯。2.1.2.2 新建检测当仪器初始化完成,“分析设置”菜单中的“新建方法”项被激活。如果使用自动进样器选择此菜单项后要先对自动进样器进行设置,然后建立曲线列表。详见“附录石墨炉自动进样器设置”及“附录火焰自动进样器设置”。如果不使用自动进样器选择此菜单项弹出“新建检测”窗口,

30、设置标样、样品、计算方法等检测条件。 测量方法:校正曲线法和标准加入法。点击该栏右边的黑三角形进行选择。校正曲线方程:如果选择使用标准加入法,需要对标注曲线的拟合方式进行选择,包括一次曲线过原点、一次曲线不过原点、二次曲线、三次曲线、折线五种。测量次数(每个标样和每个样品:指每个标样(样品重复测量的次数,取几次测量的平均值作为该样品(标样的结果。【添加】和【删除】:用于添加和删除标样的个数。添加标样后,在浓度栏输入对应标样的浓度值。扣除空白:选择是否扣除空白以及扣除空白的对象。选择“不”,表示不扣除空白;选择“样品和标样”,表示样品和标样都分别扣除空白。选择此项后,在建立检测品数据列表时,在第

31、一个标样前自动添加一条“标样空白”项,其测量次数等同于标样所设定的测量次数。测量过程中,标样的测试结果会自动扣除标样空白值;在最后一个标样后,第一个样品前自动添加一条“样品空白”项,其测量次数等同于样品所设定的测量次数。测量过程中,样品的测试结果会自动扣除样样品空白值。选择“标样”,表示只对标样扣除空白。选择此项后,在建立检测品数据列表时,在第一个标样前自动添加一条“标样空白”项,其测量次数等同于标样所设定的测量次数。测量过程中,标样的测试结果会自动扣除标样空白值。选择“样品”,表示只对样品扣除空白。选择此项后,在建立检测品数据列表时,在最后一个标样后,第一个样品前自动添加一条“样品空白”项,

32、其测量次数等同于标样所设定的测量次数。测量过程中,样品的测试结果会自动扣除样样品空白值。样品开始号:指样品开始序号。导入样品名:选择建立检测品列表的方式。选择“无”,则系统根据样品开始号自动增加;选择“从文件中导入”,系统则根据文件中的名称列出所有样品。设置导入文件:导入文件为*.txt文件,可根据需要自行设定。首先建立一个文本文档(即*.txt文件,打开此文本文档,依次输入样品名称,每次输入都必须以回车作为间隔来区分样品名称。2.1.2.3 设定当前分析参数当前分析参数对应于被初始化的元素,根据该元素所设定的方法,分析参数的设定有所不同,主要由火焰法和石墨炉法的分析条件不同而有所区别。用火焰

33、法测定元素如果元素的分析方法是火焰法,选择“设定当前分析参数”菜单项,弹出分析参数设置窗口,窗口中有两个选项卡:“分析参数”和“仪器参数”。1“分析参数”选项卡 a采样速度:采样速度分为5档(1档频率最高,对于石墨炉5档分别为:100Hz、50Hz、20Hz、10Hz、5Hz;对于其它方法5档分别为:20Hz、10Hz、5Hz、2Hz、1Hz。采集信号的速度主要根据信号的变化速度大小来决定。如果信号幅度变化很快(如石墨炉法就应选择较快的采样速度。b计算方法:峰高、峰面积。对于火焰法,一般使用峰高作为响应值;对于石墨炉法,多数元素使用峰高,对于原子化温度很高的少数元素可以使用峰面积。c背景扣除方

34、式:在此选择是否使用背景扣除,“ON”为选用背景扣除,“OFF”为不选用背景扣除。d浓度单位:常用的浓度单位有:mg/mL、g/mL、ppm、ppb等,如果用重量单位例如g、mg、g等可根据实际情况自行选择或填写。e稀释倍数:进入光谱仪分析的溶液中被测元素的浓度(已通过测定得到的吸光度和校准曲线求得乘以此稀释倍数就得到其在原始样品溶液的浓度。f标尺扩展:测得的吸光度值乘以此值后显示在吸光度浓度坐标图上。若设置为1,则测得的吸光度值以其原有大小显示;若设置为0.1,则测得的吸光度值以其原有大小的1/10显示;若设置为10,则测得的吸光度值以其原有大小的10倍显示。标尺扩展系数的范围是0.1100

35、,一般情况下,此值设为1即可。若样品的吸光度很小,则可适当修改此值,但此值对计算结果没有影响。g火焰法积分时间:信号的吸光度值就是此时间范围内信号的平均值,可根据信号噪声大小来选择,噪声大时可用较长的积分时间。h火焰法延迟时间:指开始积分前的等待延迟时间,通常此时间为0,当为非零值时,若在分析过程中按下采样按键,将会在延迟指定的时间后开始积分。i火焰法使用微量进样:微量进样器需要另行配置。微量进样的方法在样品量非常少的情况下使用,这种方法得到的是峰形信号(通常的火焰分析都是先测定空白溶液的吸光度再测定样品的吸光度,然后在样品的吸光度数值中减去空白溶液的吸光度作为样品的吸光度,样品信号直接出峰,

36、因此可以采用峰高或峰面积来进行计算。2“仪器参数”选项卡 a波长:显示指定元素的指定波长的数值,单位:nm。b狭缝:有0.1nm、0.2nm、0.4nm、2nm四档供选择。c(光电倍增管的负高压:0V1000V。通常工作时,负高压的范围为几十伏到五六百伏。d元素灯电流:各分析元素对应的元素灯电流的参考值为: 每个元素灯都有其最大允许电流,一般在元素灯管的标签上标明,比如Cd灯16mA、As灯20mA、Cu灯15mA、Fe灯25mA。e氘灯电流:氘灯电流一般设为60mA,最大不要超过120mA(在正常情况下, 120mA的电流可以使氘灯发射出足够强的光线,再增大电流,发光强度不明显增加,灯寿命却

37、会因此而降低。f燃烧头高度:可以设定在1.0mm20mm之间来调节燃烧头的高度。上述各项只能在“方法设置”时进行设置。g火焰类型:列表中有以下几种:空气-乙炔、氩气-氢气、氧化亚氮-乙炔、空气-丙烷、空气-煤气、空气-氢气、空气-氧气-乙炔、氧气-乙炔。但常用的只有空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔两种。h燃气流量:单位:L/min。对于乙炔气,点火时常用2L/min,点着火以后,可将燃气流量改为1.5L/min,以节省乙炔气。i燃气压力:对于空气-乙炔火焰,乙炔气的输出压力为0.05 MPa0.08MPa,一般为0.07MPa左右(通过调节乙炔瓶减压阀上的调压把手实现。对于氩氢火焰,氢气的输出压力为

38、0.1MPa。j助燃气:指明助燃气的类型,这里有三项:空气、笑气、氩气。由于氩-氢焰的温度低(约1577,所以通常在的原子吸收光谱分析中很少用。k助燃气流量(L/min:对于空气-乙炔火焰,在空气压缩机输出压力为0.3MPa 时,空气流量大约为5 L/min6 L/min。在AA7001W型原子吸收光谱仪上有空气压力表和空气流量计,可调节空压机上的调节阀使光谱仪主机面板上的空气压力表的指示达到0.3MPa,流量计指示约为5 L/min6 L/min。在AA7003W型原子吸收光谱仪上没有空气压力表和流量计,所以无法得知流经仪器气路单元的空气压力,可行的办法是将空气压缩机的输出压力调节至0.3M

39、Pa,并在此稳定住,这时的空气流量大约为5 L/min6L/min。l助燃气压力(MPa:对于空气-乙炔火焰,空气由空气压缩机输出,输出压力应调节为0.3MPa。对于笑气(氧化亚氮-乙炔火焰,笑气的输出压力为0.2MPa。m【读参数库】按钮:从参数数据库中读取选定元素的各参数值,并在此选项卡中显示出来,此参数仅供参考使用可以根据实际情况修改。n【写参数库】按钮:如果有比默认参数库中的参数更适合当前样品的分析参数,可以通过此按钮把它写入参数库,同时该元素以前的默认参数将被覆盖掉。警告:“仪器参数”选项卡中的参数和仪器相关,所以不推荐在此处修改参数。可以从数据库中调入各项参数,必要时可以在这里对数

40、据库进行修正。设置完“分析参数”和“仪器参数”就可以按照标样列表中的顺序和统计次数,依次进样分析。标样的校准曲线显示在“校准曲线显示框”内,曲线的方程显示在左下方;吸光度值显示在标样列表中。用石墨炉法测定元素如果元素的分析方法是石墨炉法,选择“设定当前分析参数”菜单项,弹出分析参数设置窗口,包括:“分析参数”、“仪器参数”和“石墨炉温度参数”三个选项卡。1“分析参数”选项卡“采样速度”、“计算方法”、“背景扣除”、“浓度单位”、“稀释倍数”、“标尺扩展”与火焰法中介绍的相同,而“火焰法积分时间”、“火焰法延迟时间”、“火焰法使用微量进样”这三项与石墨炉法无关,因而其状态被设置为不可使用。 2“

41、仪器参数”选项卡 a“波长”、“狭缝”、“光电倍增管的负高压”、“元素灯电流”、“氘灯电流”同火焰法中的介绍。b保护气:保护气的作用是保护石墨管,常用氩气和氮气,因为氮气能与某些金属元素生成氮化物,且在高温时与碳易生成有毒物质氰,所以选用时要慎重。仪器启动,保护气流通,空烧完毕,切断保护气。保护气分内外两路,外气路中的保护气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀,内气路的保护气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已经原子化的原子不再被氧化。在原子化阶段,内气路关闭,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,防止原子蒸气被吹散。c保护气流量:外气路

42、流量和内气路流量出厂时都已调节好,必要时可调节原子化室后壁上的流量计上的螺丝以改变流量。外气路始终以2L/min的流量通过石墨管外部,内气路为0 mL/min300mL/min(可调通入石墨管内。d保护气压力:氩气或氮气的减压阀输出压力一般调节至0.2MPa,在这里可输入200KPa(等于0.2MPa。e石墨炉进样量:一般为10L或20L。f基体改进剂:用来记录所使用的基体改进剂的名称,直接在此栏中输入,打印报告时会自动显示在报告中。g最高灰化温度:灰化的目的是尽可能破坏样品基体,以减少测定时的干扰和背景吸收,前提是待测元素不易损失。在此前提下,灰化温度尽可能高。灰化温度及灰化时间应根据样品的

43、性质,通过实验来确定。典型的灰化温度维持在3501200之间,加热时间约45s。灰化阶段,有机物被挥发或破坏,其他基体物质也被破坏。h原子化温度:不同样品中的不同元素有不同的最佳原子化温度。待测元素完全原子化的最低温度为最佳原子化温度。典型温度在20003000之间,原子化时间约5s。原子化时间尽可能短,同时要完全原子化以清除“记忆效应”。i【读数据库】按钮:同火焰法。j【写数据库】按钮:同火焰法。3“石墨炉温度参数”选项卡在这里设置石墨炉温度控制曲线。窗体左侧是温度控制表,窗体右侧是升温曲线图(纵坐标是温度,单位:;横坐标是时间,单位:s。 温度控制表和升温曲线图下面有六个按钮:【读入】、【

44、存储】、【插入】、【删除】、【默认值】、【显示曲线】和【空烧清除】。【读入】用于从数据库读取本元素的石墨炉温度控制表,如果数据库中保存有此元素的程序升温数据则可以读入,否则石墨炉温度表将不会有任何变化。【存储】用于将本元素的石墨炉温度表存储到数据库中,便于以后调用。【插入】用于在温度控制表中间添加一行空条目。【删除】用于删除温度控制表中的一行信息。【默认值】用于调用工作站本身所提供的石墨炉温度控制表。【显示曲线】用于将窗体左侧温度控制表中设置的内容通过曲线显示出来。【空烧清除】用于清除石墨炉中的残留杂质。空烧温度2800,持续时间大约3s。【空烧清除】完成后,弹出一信息框(“石墨炉空烧完毕”,

45、提示用户“空烧”操作完成可以进行后续操作了。温度控制表有“步骤名称”、“起始温度”、“终止温度”、“升温时间(s”、“内气路”和“模式”六项内容。“步骤名称”指程序升温过程中的阶段名称,有干燥、灰化、原子化、清除、冷却。其中“原子化”阶段必须要明确指出,程序将在“原子化”阶段计算响应信号的峰高或峰面积,其他名称可根据需要设定,一般只作为提示使用。“起始温度”和“终止温度”表示升温过程中的温度变化范围。“升温时间”指各阶段的升温的时间长度,单位:s。“内气路”指示石墨炉保护气体的开关状态,在原子化阶段及其前紧邻的一个灰化阶段应该将内气路设置为关闭,其他阶段设置为保护气打开。“模式”指石墨炉所采用

46、的升温方式,升温方式可以选择“功率”和“光控”两种,参考“1.1 软件安装”。注:详见附录常见石墨炉温度参数。2.1.2.4 使用自动进样器选择此项,系统检测自动进样器是否启动,在左下角状态栏提示检测结果状态信息。如果显示“自动进样器O K”,首先在“仪器控制”菜单中选择“设置自动进样器”,在“设置自动进样器”窗口中设定通讯端口,如果使用的是火焰自动进样器,还要对进样器的采样频率等进行相应得设置;设置完自动进样器后,在“分析设置”菜单中,选择“新建检测”,在“新建检测”窗口内调节自动进样器,然后建立曲线列表。详见“附录石墨炉自动进样器设置”及“附录火焰自动进样器设置”。2.1.3 仪器控制 “

47、仪器控制”菜单中共有八个菜单项:波长扫描安装元素灯设置燃烧头高度设置燃气流量能量自动平衡清除石墨炉设置自动进样器使用笑气(N2O2.1.3.1 波长扫描在这里选择元素灯,根据波长设置狭缝,调整光栅角度,确定合适的负高压(光电倍增管,精确定位元素灯。详见“2.1.2.1 仪器初始化”窗口中“自动设定”选项卡的介绍。2.1.3.2 安装元素灯选择此菜单项,弹出对话框, 提示用户将要关闭元素灯和灯转塔电机,并询问是否确认。单击【是】,将关闭元素灯和灯转塔电机,这时用户可更换或安装元素灯;单击【否】,对话框关闭,元素灯仍维持原有状态。警告:插拔元素灯或换灯时一定要关闭元素灯和灯转塔电机,不然可能会损坏

48、元素灯及灯电源,灯电源带有高压可能引起触电。2.1.3.3 设置燃烧头高度在使用火焰法检测时,可以进行燃烧头高度定位,燃烧头高度扫描功能。2.1.3.4 设置燃气流量设置燃气流量。2.1.3.5 清除石墨炉点击此菜单项,系统将对石墨炉进行一定时间的空烧,以清除炉内杂质。空烧完毕后,弹出信息窗口提示用户“石墨炉空烧完毕”。2.1.3.6 能量自动平衡点击此菜单项,系统将建立测量吸光度的基准,这个过程称为能量自动平衡。 在这个过程结束后,窗体底部的状态条中的能量条达到100%左右,如下图所示(红色能量条代表样品信号,绿色的能量条代表背景信号。 仪器主机2号电路板上输出的电压信号送到采样板中,数字化

49、后由计算机读取。计算机判断此值是否为设定值(0.6V,若是,则表明能量达到平衡(能量条显示为100%,否则计算机将控制光谱仪主机进行调节以使此值达到设定值(0.6V。只有当此电压信号达到设定值时,才可进行样品的测试。达到能量平衡时,吸光度为0,这个设定值(此时的检测信号与此设定值相等为测量吸光度的基准。达到能量平衡的方法有两种:一种是调节光电倍增管的负高压,另一种是调节元素灯的灯电流。如果不做背景扣除,那么元素灯的电流值取为对应元素的最佳电流值(用户根据参考资料设定,仪器将在元素灯的电流值固定的前提下,通过调节光电倍增管的负高压使能量达到平衡。氘灯的电流值为用户设定的值,仪器不会自行调整,如果

50、做背景扣除,那么仪器将在氘灯电流固定的前提下,通过调节光电倍增管的负高压,使氘灯的能量平衡,再调节元素灯的电流(这时元素灯的参考电流就没有意义了使元素灯的能量也达到平衡。由于氘灯需要一定时间才能稳定下来,所以在第一次平衡后10min左右,还要再进行一次自动平衡操作。警告:在启用“背景扣除”(元素灯和氘灯时,元素灯电流和光电倍增管负高压由计算机控制,所以当灯位置或半透半反镜的位置不正确时,就会出现元素灯电流过大或负高压过高的情况(甚至超过700V。此时应立即点击【退出】按钮,否则会烧毁元素灯或引起过压保护。调整好元素灯位置和半透半反镜位置后,再进行能量平衡。2.1.3.7 设置自动进样器“设置自

51、动进样器”只有在选择了“分析设置”菜单中的“使用自动进样器”选项时才可以使用。除此之外采用的分析方法不同,自动进样器的设置也不同:1火焰法自动进样器设置 第一步,选择自动进样器与计算机相连接的端口号,然后调节自动进样器;第二步,对自动进样器采样时间等进行设置。设置完毕后,关闭“通讯设置”窗口。详见“附录火焰自动进样器设置”。2石墨炉法自动进样器设置 第一步,选择自动进样器与计算机相连接的端口号,然后调节自动进样器;第二步,关闭“通讯设置”窗口。详见“附录石墨炉自动进样器设置”。2.1.3.8 使用笑气(N2O在火焰法检测样品时选用中此项,则打开仪器的笑气开关。否则关闭仪器的笑气气路开关。注意:

52、在点燃笑气之前必须先使用乙炔点燃火焰,然后再开笑气。2.1.4 结果“结果菜单”菜单中共有七个菜单项: 显示历史图谱显示历史校正曲线原始检测数据管理重新计算(使用Abs高度使用Abs面积计算结果打印分析报告2.1.4.1 显示历史谱图此菜单项用于显示刚刚结束得一组测试的谱图,此组测试中的所有谱图都会在同一窗口中显示。如下图: “样品”和“背景”单选按钮用来选择需要调整的谱图信号是样品信号还是背景信号。调整谱图可以通过窗口左侧有八个谱图显示调整按钮来完成。可以将谱图纵向或横向缩放或移动以达到最佳的观察效果。ABS标尺:最小值和最大值分别表示纵坐标ABS可显示范围的上界和下界。时间范围:最小值和最

53、大值分别表示横坐标时间可显示范围的左界和右界。全部重叠:在石墨炉法中将所有样品谱图进行重叠。显示背景:如果采样过程中有背景信号,则此处为可见的(否则显示为灰色状态。重叠:选中后,可以使选中的谱图重叠到一个格上,其下面的数字为谱图号。“导出(JPG”:可将谱图复制在剪辑板中,这样在其他Windows应用程序(如Word、Pow erPoint等办公软件中便可以插入谱图图像。2.1.4.2 查看历史校准曲线选择此菜单项,打开“浏览历史校准曲线”窗口,用于调用和查看所做过的校准曲线。1校准曲线列表 “校准曲线列表”中显示出工作站自动记录的校准曲线ID。选择曲线ID,在窗口右边同步显示校准曲线和相关信

54、息。校准曲线ID根据所使用的计算机测试时的系统时间自动命名,按照“年、月、日、时、分”的顺序,每项取两位数进行记录,“年”的第一位为零时省略。另外如果一次测试中含有多条校准曲线,比如在一组分析中利用标准加入法分析多个样品,校准曲线ID后添加序号,从0开始,以符号“_”与日期隔开。例如:教主曲线ID:“603071535_1”表示2006年3月7日,15点35分,该组分析中的第二条校准曲线。2曲线类型选择需要的“曲线类型”,程序会自动修改当前选中的校准曲线和相关信息。3时间范围点击“最近两天”,指最近两天所作的所有校准曲线将在“校准曲线列表”中陈列出来。点击“最近一周”,指最近一周所作的所有校准

55、曲线将在“校准曲线列表”中陈列出来。点击“所有”,指最近所有所作的所有校准曲线将在“校准曲线列表”中陈列出来。4载入【载入】点击此按钮,可以载入当前选择的历史校准曲线进行查看、打印报告等。警告:该操作会覆盖系统当前做的校准曲线及相关设置参数。不能作为检测样品的依据,因为仪器的当前性能与制作该条校准曲线时的仪器性能不一致。载入时仪器必须经过初始化(可以不进行扫描波长等操作,调出初始化窗体直接确认也可,并且所调用的校准曲线参数设置中元素名、波长、方法必须与初始化的参数一致才可以载入,否则系统会提示操作失败。5导出(JPG将校准曲线保存为“jpg”文件,方便查看以及在其他Windows应用程序(如W

56、ord、Pow erPoint等办公软件中使用。6删除点击【删除】按钮,删除当前选中的校准曲线。7取消点击【取消】按钮,则退出查看历史校准曲线。2.1.4.3 历史检测数据管理此菜单项用于选择并显示已保存的分析结果,查看测定结果的图谱、校正曲线、及结果的打印。 1历史检测数据查询历史检测数据查询由“查询”和“高级查询”两部分组成,如右图:“查询”主要是按时间段进行查找,可以选择:“最近两天的检测结果”,“最近一周的检测结果”和“所有检测结果”。如果选择“高级查询”,可以打开上方的“高级查询”功能,否则,“高级查询”不可用。“高级查询”高级查询支持模糊查询操作。如在元素名称栏输入字母“C”,然后选中元素名称,单击【查询】按钮,则所有以C开头的元素名做检测的所有记录显示出来。此外高级查询还支持多个条件组合查询,使查询