自来水中钙、镁离子的测定

1、自来水中钙、镁离子的测定一、实验目的(1掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择(2掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线(即待测元素的特征曲线的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:A= c l当l以cm为单位,c以molL-1为单位表示时,称为摩尔吸收系数,单位为molL-1cm-1。上式就是Lamber-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值,上式就变为:A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲

2、线法。标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果试液中的基体成分较为复杂,则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线,必须选择适当的实验条件。三、实验用品仪器:原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯,烧杯(250mL,无油空气压缩机,乙炔钢瓶,容量瓶(50mL、100mL,微量移液管(50L5mL。药品:金属Mg(G.R.,MgCO3(G.R.,无水CaCO3(G.R.,1 molL-1HCl浓HCl(G

3、.R.。四、实验内容1.1000gmL-1Ca标准贮备液的配置准确称取0.625g无水CaCO3(在110下烘干2 h于100 mL烧瓶中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1 molL-1 HCl溶液,直至完全溶解,然后把溶液移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。2.100gmL-1Ca标准工作溶液的配置准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。3.10gmL-1Mg标准贮备液的配置准确称取0.2500g的高纯金属Mg于烧杯中,盖上表面皿,滴加5 mL1 molL-1HCl溶液溶解,然后把溶液转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,

4、摇匀备用。4.10gmL-1Mg标准工作溶液的配置准确吸取1.00mL上述Mg标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。准确吸取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL上述钙标准使用液,分别置于5个干净的25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。Ca标准系列溶液的浓度分别为:8gmL-1、16gmL-1、24gmL-1、32gmL-1、40gmL-1。准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL上述镁标准工作溶液,分别置于5个干净的50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。Mg标准系列

5、溶液系列的浓度分别为:0.2gmL-1、0.4gmL-1、0.6gmL-1、0.8gmL-1、1.0gmL-1。测Mg时,标准吸取5 mL自来水样置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。测Ca时直接用小烧杯取自来水测定。井水处理与自来水相同。根据实验要求,打开原子吸收分光光度计,按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,即可测定以上各溶液的吸光度。五、数据记录与处理(1列表记录测量Ca、Mg标准系列的吸光度 归方程和相关系数,并根据上述线性回归方程求自来水和井水中Ga的含量(gmL-1。原始自来水和井水中Mg含量须乘上稀释倍数求得。六、思考题(1原子吸收光谱的理论依据是什么?答: 是原子跃迁吸收能量(2原子吸收分光光度法分析为何要用待测元素的空心阴极灯做电源?能否用氘灯或钨灯代替,为什么?答:不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线,激发火焰中待测原子。然经光电倍增管接收,放大,数据处理,得到结果。若用氘灯或钨灯,则不能发出相应元素的特征谱线,也就得不到结果。(3如何选择最佳的实验条件?答:应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。 代入回归线方程得:自来水中Ga离子浓度为18.52gmL-1井水中Ga离子