常用试剂滴定液标准溶液配制

1、常用试剂滴定液标准溶液配制一范围本规程规定了常用试剂、滴定液、标准溶液的配制方法。 本规程适用于重量、容量、仪器分析等各种溶液配制的操作。 二规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。 下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制 备岩石矿物分析第四版第二分册本规程第一部分规定了常用试剂配制方法，第二部分规定了 常用滴定液配制方法，第三部分规定了常用标准溶液及标准系列 配制方法。1 1

2、、常用试剂配制方法见GB/T603-200GB/T603-2002 2化学试剂试验方法中所 用试剂及制品的制备2 2、常用滴定液配制方法见 GB/T601-2002GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶 液的制备2.1、常用滴定液配制的验证要求：采取双人进行相互验证，每人提供四份滴定结果， 每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CR95（ 4）的相对值 0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于 重复性临界极差CrR95（ ,8）的相对值 0.18%。取两人八平行测 定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出取四位有效数字。3 3、常用标准溶液稀释及配制方法

3、3.3.1 1、单标准溶液的稀释对于购入的有证标准物质（溶液）在稀释前，首先确认该标 准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），应将被稀释标准溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在 标准试剂间放置 4 小时（20C）与室温相同后再进行稀释。稀释 用容量瓶和单标线大肚吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥单标线大肚吸管吸取少量标准溶液清洗单标线大肚吸管内 壁三次后，准确吸取标准溶液放人容量瓶中定量加入酸或碱溶液 用水稀释至刻度。每次稀释标准溶液稀释倍数不得超过100 倍，母液体积取量不得小于 1.0mL,小浓度的标准溶液采取多级稀释 的方式。标准溶液稀释的方式：序号名称母液浓度

4、（mg/mL）稀释后浓度（mg/mL）介质制备方法序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法1铅1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 铅标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mLH2O吸取 0.1 mg/mL 铅标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。2铜1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取 1 mg/mL 铜标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水

5、稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 铜标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法3锌1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 锌标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 锌标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。4钻1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取 1 mg/mL 钻

6、标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 钻标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法5鎳1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取 1 mg/mL 镍标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 镍标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶

7、中，用二次去离子 水稀释至刻度。6锰1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 锰标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 锰标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，稀释至刻度。7钛10.110%硫酸吸取 1 mg/mL 钛标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 10.0mL ,移人 100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL

8、硫标准溶液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硫酸，用二次去离子水稀释至刻度。8铁1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 铁标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。8铁0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 铁标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。9钾10.1H2O吸取 1 mg/mL 钾标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 10.0mL ,移人 100mL容

9、量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 钾标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。10钙1mg/mL0.1mg/mL5%盐酸吸取 1 mg/mL 钙标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 钙标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。11镁1mg/mL0.1mg/mL5%盐酸吸取 1 mg/mL 镁标准溶 液10.0mL，移人 100mL序

10、号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL吸取 0.1 mg/mL 镁标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。12钠1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取 1 mg/mL 钠标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度，储存于聚 乙烯瓶中。13锂1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 锂标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离

11、子水稀释至刻度。14铍10.110%硝酸吸取 1 mg/mL 铍标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。15硼1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取 1 mg/mL 硼标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。16铝1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 铝标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。17硅0.5mg/mL0

12、.05mg/mL1%碳酸钠吸取 0.5mg/mL 硅标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 1g( GR) 浓盐酸，用二次去离子水 稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法18磷1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取 1 mg/mL 磷标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。19钪1mg/mL0.1mg/mL10%硫酸吸取 1 mg/mL 钪标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硫酸，用二次去离子水稀释至刻度。20钒1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1

13、mg/mL 铝标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。21镓1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 稼标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法去离子水稀释至刻度。22锗1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取 1 mg/mL 锗标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。23砷1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 砷标准溶 液10.0mL，移人

14、 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取 0.1 mg/mL 砷标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。24硒1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 硒标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取 0.1 mg/mL 硒标准溶液 10.0mL，移人

15、100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。25锶1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取 1 mg/mL 锶标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mLH2O吸取 0.1 mg/mL 锶标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。26铌1mg/mL0.1mg/mL5%氢氟酸吸取 1 mg/mL 铌标准溶 液10.0mL，移人 100mL 聚乙烯容量瓶中，加入序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法4.5mL (GR)浓氢氟酸，用二次

16、去离子水稀释至 刻度，储存于聚乙烯瓶 中。27钼1mg/mL0.1mg/mL5%硫酸吸取 1 mg/mL 钼标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硫酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL0.5% 硫酸吸取 1 mg/mL 钼标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。28铷1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 铷标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质

17、制备方法0.1mg/mL0.01mg/mL1%硝酸吸取 0.1 mg/mL 铷标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。29银1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取 1 mg/mL 银标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度，贮 存棕色瓶中。0.1mg/mL0.01mg/mL5%硝酸吸取 0.1 mg/mL 银标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度，贮 存棕色瓶中。30镉1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1

18、 mg/mL 镉标准溶 液10.0mL，移人 100mL序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取 0.1 mg/mL 镉标准溶液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。31铟1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 铟标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。32锡0.5mg/mL0.05mg/mL20%盐酸吸取

19、0.5 mg/mL 锡标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 18mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法33锑0.5mg/mL0.05mg/mL10%盐酸吸取 0.5 mg/mL 锑标准溶液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中， 加入 10mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。34镧1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 镧标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL1%

20、盐酸吸取 0.1 mg/mL 镧标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。35铈1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 铈标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硝酸，用二次序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL1%硝酸吸取 0.1 mg/mL 铈标准溶液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。36钨1mg/mL0.1mg/mL2%氢氧化钠吸取 1 mg/mL 钨标

21、准溶 液10.0mL，移人 100mL 聚乙烯容量瓶中，加入 2g(GR )氢氧化钠，用二 次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL2%氢氧化钠吸取 0.1 mg/mL 钨标准溶液 10.0mL，移人 100mL聚乙烯容量瓶中，加入 2g(GR )氢氧化钠，用二次去离子水稀释至刻度。37铂1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 铂标准溶 液10.0mL，移人 100mL序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取 0.1

22、mg/mL 铂标准溶液 10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。38金1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 金标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取 0.1 mg/mL 金标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法40汞1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取 1 mg/

23、mL 水标准溶 液10.0mL ,移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL5%硝酸吸取 0.1 mg/mL 汞标准溶液 10.0mL ,移人 100mL容量瓶中，加入 4.5mL(GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。41钯1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 钯标准溶 液10.0mL ,移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL1 %硝酸吸取 0.1 mg/mL 钯标准溶液 10.0mL ,移人 100mL 容量瓶中

24、，用二次去离子序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法水稀释至刻度。42鉍1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取 1 mg/mL 鉍标准溶 液10.0mL，移人 100mL容量瓶中，加入 9mL (GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。0.1mg/mL0.01mg/mL1 %硝酸吸取 0.1 mg/mL 鉍标准溶液 10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。43铬1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取 1 mg/mL 铬标准溶 液10.0mL，移人 100mL 容量瓶中，加入 9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。44钽1mg/mL0.1mg/mL20%氢氟酸吸取 1 mg/mL 钽标准溶 液10.0mL，移人 100mL 聚乙烯容量瓶中，加入序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓度(mg/mL)介质制备方法18mL ( GR)浓氢氟酸， 用二次去离子水稀释至 刻度，储存于聚乙烯瓶 中。45亚铁(II)0.1mg/mL硫酸称取 0.702g 硫酸亚铁铵(NH4)Fe(SO4) 6H2O 溶于含有 0.5 mL 硫酸的 水中，移入 1000 mL 容量 瓶中，稀释至刻度，临用 前制备。46SO42-1mg/mL