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文档简介
1、以有机为背景的实验题1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置 示意图和有关数据如下:U浓 IbSOjfj相对分f质量密!g/(g cm'b1沸点枕水中潘解性异戊醇sg0.S123131微藩乙酶601.0492ns溶乙酸异戊酯1300,S67G142难溶Olf实验步骤:的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢在A中加入4.4 g加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和 水洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO固体,静置片刻,过滤除去MgSO固体,进行蒸馏纯化,收集142
2、C馏分,得乙酸异戊酯3.9 g o回答下列问题:仪器B的名称是:在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:;第二次水洗的主要目的是:。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C.d.实验中加入少量无水 MgSO的目的是:;(填“能”或“不能”)用碱石灰或P2O5代替MgSQ,原因是:。(6) 在进行蒸馏操作时,若从130 C便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。蒸馏操作中,下列仪器选择及安装都正确的是:;若使用其他装置,使得馏分中混有沸点(“高于”、“低于”、“等于”)142C的杂质。先
3、将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出本实验中加入过量乙酸的目的是:J心a 本实验的产率是:a. 30% b. 40% c. 50%d. 60%2.有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下:I合成实验:在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g ,0.125moL)正丁醇、7.2mL(7.5g ,0.125mol)冰醋酸和少量浓 HhSO,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿 3 5mm然后用小火加热,反应大约40min
4、。n分离提纯:将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,入分液漏斗,依次用10mL水、10mL103碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7)、10mL水,充分震荡后静置,分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。a将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚密度 /(g/mL)0.8101.0490.8820.7689沸点/ C117.8118.1126.1143在水中的溶解性易溶易溶难溶难溶行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:12CHCHCHCH0H q CHCHCHCHOCHCHCHCH+HO制备过程中还可能存在的副反
5、应有:根据以上信息回答下列问题:(1 )合成和分离过程中均使用沸石,其作用;若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(2 )图1装置中冷凝水应从.(填a或b)管口通入,其作用。(3)在操作步骤后(即酯层用无水硫酸镁干燥后 ),应先(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有杂质。(4)步骤的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在中加热比较合适(请从下列选项中选择)。A.水 B .甘油(沸点290 C) C .沙子 D苯醚(沸点259 C,低毒)(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点(6 )合成实验时发现,反应液变黑,
6、其原因是;同时有刺激性气味气体逸出,其产生该气体的反应方程式为:;若冷凝管冷凝效果良好,设计实验证明逸出气体成分(写出试剂、现象和结论):。(7)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为3.实验室用如下图所示装置来制备乙炔,并验证乙炔的某些化学性质。已知:电石和水反应的方程式为:CaC+2H2O Ca(OH)2+ CH三CHf,且反应放出大量热。制备的乙炔气体中往往含有少量的HbS、PH气体,可用NaOH溶液或CuSO溶液除去。为了得到较为平稳的乙炔气流,装置A的分液漏斗中常用饱和食盐水来代替水。I乙炔的性质检验(1)装置C中观察到的现象是反应的化学方
7、程式是:(2)装置D中观察到的现象是该反应的类型是(3) 请你选用右侧四个装置(可重复使用)证明乙炔和溴水发生了加成反应,将它们的编号填入方框,并写出装置内所放的化学药品(可不填满,不够也可再加);如何验证这一反应是加成而不是取代反应?Cb)(d)7孟輕fc)n测定电石中碳化钙的质量分数将装置A B、E、F依次相连,粗略测量电石中碳化钙的质量分数。(4) A中广口瓶要干燥,放入电石后应塞紧橡皮塞,这是为了。(5 )所用电石质量不能太大,否则;也不能太小,否则;若容器B的容积为250 mL,则所用电石的质量应在(6)分液漏斗往烧瓶里滴加水的操作是。(7)该实验装置存在的缺陷是。(8)反应结束后,
8、读取乙炔的体积的顺序是:A.调节集气瓶(E)液面与量筒(F)液面相平B.将导管从量筒中取出C.水平读数D.恢复至室温g左右(从后面数据中选填:0.03 , 0.60 , 1.00 , 1.50 , 2.00 )o读数时,若未恢复至室温,使得测量结果(“偏高”、“偏低” “无影响”)实验中测得排入量筒中水的体积为V L、电石的质量为W go则电石中碳化钙的质量分数是% (不计算导管中残留的水,气体中饱和的水蒸气等也忽略不计)。4.尿素(CO(NH)2)是目前含氮量较高的氮肥之一,在化工生产中有重要应用。I利用尿素制取重要化工产品水合肼(N2H4 HOCO(NH) 2 + 2NaOH + NaCI
9、O = Na 2CO + N 2 HO + NaCI实验一:制备NaCIO溶液。(实验装置如右图所示)(1)配制30%NaO溶液时,所需玻璃仪器除量筒外,还有(填标号)。A容量瓶 B 烧杯 C 烧瓶 D玻璃棒(2 )锥形瓶中发生反应的化学方程式是。NaOH勺浓度。请选用所(3 )因后续实验需要,需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的提供的试剂,设计实验方案。提供的试剂:实验二:制取水合肼。(实验装置如右图所示)控制反应温度,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应。颈烧瓶内的溶液,收集108114C馏分。(已知: N2h4 HO + 2NaClO =+ 2NaCl )(4)分液漏斗
10、中的溶液是(填标号)。选择的理由是。A CO (NH2) 2溶液 B . NaOH和NaClO混合溶液-1实验三: 测定馏分中肼含量。称取馏分5.000g,加入适量NaHCC固体,加水配成250mL溶液,移出25.00mL,用0.1000mol !_的I 2溶液滴定。滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。(已知: HaO + 2I 2 = N4 + 4HI+ HO)(5)滴定过程中,NaHCO能控制溶液的pH在6.5左右,原因是。(6)实验测得消耗I 2溶液的平均值为18.00mL,馏分中水合肼(N2H HO)的质量分数为。n利用尿素处理氮氧化物尾气(7) NO通过尿素溶液时,生成两种无污染
11、气体,其反应的化学方程式为:。(8)测定尾气中NO的体积分数所用装置如下(所用试剂均足量,且反应均完全发生,水蒸气和空气中的CO可忽略)量气官读数时,第一次仰视读数,第二次俯视读数,导致所读气体体积(“偏大”、“偏小”、“无影响”)。已知通入了 a ml (标况)的尾气,澄清石灰水中产生b g沉淀,量气管收集到 c ml(标况)气体,则NQ的体积分数为:(用含 a、b、c的代数式表示)。5.溴乙烷是有机合成中的重要原料,实验室合成溴乙烷的装置示意图、相关原理和数据如下:主反应:NaBr + H2SO4HBr + NaHSO 4C2H5OH + HBr"C2H5Br + H2Oh2Q溶
12、液、FeCl2溶液、O.IOOOmol L-1盐酸、酚酞试液。相对分子质量密度 /g cm3沸点/ C溶解度乙醇460.78978.3易溶溴乙烷1091.4638.2难溶浓硫酸(HbSQ)981.84338.0易溶副反应:在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成。实验步骤:向A中先加入5 mL95%的无水乙醇(0.085mol )和4.5 mL勺水,加入 溴化钠7.725 g ,再加入沸石,摇匀。在接受器 F中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,并将其放入冰水浴中。 在B中加入9.5 mL浓硫酸(0.17 mol ),向A中缓缓滴入浓硫酸,加热体系,控制反应温度,保 持反应平稳地发生,直至无油状物
13、馏出为止; 分出馏出液中的有机层,加入1-2 mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,溶液明显分层后,分离得到粗产物;35-40 C的馏分,称量得 5.23g 。 将粗产物转入蒸馏瓶中,加入沸石,在水浴上加热蒸馏,收集 回答问题:(1) 仪器B的名称为;反应装置中有使用C D两根温度计,其作用分别是O(2 )步骤在接受器 F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是。 饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是;(3) 步骤中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入,其作用有(填标号)。a.可以防止乙醇发生碳化b. 避免生成HBr的速度过快,减少其挥发c.避免溶液发生暴沸d.减少因浓硫酸氧化 HBr而生成副产物溴;粗产物在层(填
14、(4) 步骤中分出馏出液中有机层的操作名称为。力叭浓硫酸除杂后的溶液明显分层,“上”或“下”);(5) 步骤蒸馏操作中应选用(填“球形”、“直形”或“空气”)冷凝管。(6) 本实验的产率为。0caCt6. 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下原理和装置合成正丁醛。反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/ C密度 /(g cm3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶发生的反应为:CHCHCHCHOHA CHCHCHCHO实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入 5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至 B中。在A中加
15、入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90 95C,在E中收集90C以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集 7577C馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1) 实验中,(填“能”或“不能”)将NaaCr2Q溶液加到浓硫酸中,说明理由:。(2) 加入沸石的作用是。若加热后发现没有添加沸石,应采取的正确方法是。上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)反应温度应保持在 90 95C,其原因是。(6)本实验中,正丁醛的产率为%7. 醇脱水是合成烯
16、烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:OE<水后,开始缓慢加热 a,控制馏出物的温度不超过90C。可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度 / (g?cm 1)沸点/ C溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却10g。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤, 分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后除去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯(2)加入碎瓷片的作用是(1)装置b的名称是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该
17、采取的正确操作是A、立即补加B、冷却后补加C、不需补加D、重新配料(3 )本实验中最容易产生的副产物的结构简式为(4) 分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口倒出”)(5) 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是(6) 在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有A圆底烧瓶B、温度计C、吸滤瓶D、球形冷凝管E、接收器(7 )本实验所得到的环己烯产率是A 41%B、50%61%D、70%8.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:苯澳澡苯密度go;ss3.101.50彿点弋8059156水中溶解度微溶微溶微溶*按下列合成步骤回答
18、问题:d的作用是(1 )在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在 b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置(2) 液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;滤液依次用10mL水、8mL10%勺NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是(3) 经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯,下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母);A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(4)在该实验中,a的容积最适合的是
19、。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL9.实验室制备1, 2-二溴乙烷的反应原理如下:C昨heCH2=CH3 十 Br一- BrCHjCHjBr可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140 C脱水生成乙醚。乙醇1,2-二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度 /g cm-30.792.20.71沸点/c78.513234.6熔点/c-1309-116回答下列问题:(4)将1 , 2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在层(填上”、下”;)(5)用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示:有关数据列表如下:(1)实验中,要迅速地把反应温
20、度提高到170C左右,其最主要目的是;(2) 在装置C中应加入,其目的是:。(3) 判断该制各反应已经结束的最简单方法是。若产物中有少量未反应的 Br2,最好用洗涤除去;(填正确选项前的字母a.水b .氢氧化钠溶液C.碘化钠溶液d.乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用的方法除去;(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是(8)反应结束冷却至室温,处理烧瓶中废液发现,反应液变黑、且有强烈的刺激性气味气体,其原因是。10.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:+ Cu(OH)2制备苯乙酸的装置示
21、意图如图(加热和夹持装置等略)。已知:苯乙酸的熔点为76.5C,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:(1 )在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。(2)将a中的溶液加热至100 C,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 C继续反应。在装置中,仪器b的作用是;仪器c的名称是,其作用是。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。A 分液漏斗B 漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是。)用CuCl2? 2
22、H2O和NaOH溶液制备适量 Cu(OH) 2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH) 2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。1. 答案:(1) 球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高醇的转化率(5)干燥不能酯在碱性或酸性条件下会水解(6)高会收集少量未反应的异戊醇b 低于(7)c.5O%2. 答案(1)是防止液体加热时发生暴沸;冷却后补加(2) b;冷凝回流,减少反应物及产物的挥发损失(3)过滤;正丁醚;(4) B;( 5)分
23、水器中水面不再升高(2分);(6)浓硫酸将有机物炭化,C+2HSQ (浓)=(加热)CQ T + 2SQT + 2H 2Q将产生气体依次通过品红溶液、高锰酸钾溶液、品红溶液、澄清石灰水,第一个品红褪色,第二个品红不 褪色,澄清石灰水产生浑浊,证明混合气体中SQ、CQ (6) 88%3. 答案(1) 溶液褪色;CH 三 CH+2Br2T CHBrCHBr(2) 溶液褪色;氧化反应(3) c NaOH溶液b CuSQ 4溶液b 溴水取足量乙炔与溴水的反应液测定pH。卡 HO + HzW空 -CHCOOH 十 NH4HSO4(4)防止电石与残留的水或水汽作用产生的乙炔逸散到大气中。(5)产生CH三C
24、H太多,超过B的容积而无法测定 CH三CH的体积;生成CH三CH太少,测出的CH三CH体积值太小,误差太大;0.60。(6)(7)(8)打开分液漏斗瓶盖,轻轻旋开活塞, 分液漏斗滴入的液体有一部分体积,DAC 偏高使水缓慢地滴下,直到不再产生气体时关闭活塞。 使得测得的乙炔体积偏大。(9)4.答案286V/W(1) B、(3)(4)(5).D ( 2) Cl 2+ 2NaOH = NaClO + NaCl + H 2O取一定量锥形瓶内混合溶液,加入适量的HQ溶液后,滴加23滴酚酞试液,用O.IOOmol L-1盐酸滴定,重复上述操作23次B如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中,反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化NaHCQ会与滴定过程中产生的 HI反应(6)9%( 7) 4CO(NH)2+6NO=4CO+7N2+8HO(8)偏低 0.336b/a5.|( 1)恒压滴液漏斗;否,C温度计用来测蒸汽的温度,而 D温度计用来测反应体系的温度(2) 溴乙烷沸点低、极易挥发,冰水主要可以
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