实验二-乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析说课讲解

1、实验二- 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析精品文档实验四 乙酸正丁酯中杂质的含量测定- 内标法定量一、目的要求1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或仅需要测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。设在质量为 m 试样 的试样中加入内标物的质量为ms，被测组分的质量为mi ，被测组分及内标物的峰面积分别为As、 Ai ，则有mifiAi(1), mi msfiAi(2)msfsAsfsAswimi×100 msfiAim试样m试样fsAs ×100 (3)以内标物为标准，

2、 f s= 1,则有：wimsfiAi×100 (4)m试样As内标标准曲线法，配制一系列的标准溶液，测得相应的A /A ，m /m 。以 A /A 对 m /msi si si si作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi 的情况下，称取一定量的试样m 试样 和内标物mms，混合进样，根据i s之值由标准曲线求得i s，再根据公式si(5)i×mA /Am /mw100mm试样s求得被测组分的质量分数wi 。三、仪器与试药1.FL9500 气相色谱仪2.微量进样器（ 1L， 0.5L ， 5L）3.移液管（ 0.5 mL、1 mL、2 mL ）4.高纯氮、高纯氢、低噪声空

3、气净化源收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档5.正庚烷 ( =0.68 g/cm3)、环己烷 ( =0.779 g/cm3)、乙酸乙酯 ( =0.901 g/cm3) 、乙酸正丁酯( =0.8824 g/cm3 )均为分析纯。6.标准溶液按下表配制，分别置于5 支 25 mL 的容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，混匀备用。编号m 正庚烷 /gm 环己烷 /gm 乙酸乙酯 /g11.000.250.2521.000.500.5031.000.750.7541.001.001.0051.001.251.257.未知试样 25 mL （含 1.00 g正庚烷）。四、实验条件1. 固定液：二甲基聚硅

4、氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温： 70 oC；气化室（辅助 I）温度： 150 oC；检测器温度： 150 oC3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（ FID）4. 进样量： 标准溶液 1 L ；未知试样 0.5 L ；纯物质： 0.2 L 。五、实验内容及步骤1. 根据实验条件，按仪器操作步骤将色谱仪调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站的基线平直时，即可进样。2. 吸取各纯物质 0.2 L 进样，记录 各纯物质 的保留时间。3. 吸取标准溶液 1 L 进样，记录各组分的保留时间和色谱峰面积。4. 在同样条件下，吸取

5、 未知试液 0.5 L 进样，记录各组分的保留时间和色谱峰面积。六、数据记录及处理1. 记录纯物质的保留时间乙酸乙酯正庚环己烷乙酸正丁酯烷保留时间（ min）收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档2. 记录标准溶液及未知试样各色谱图上各组分色谱峰面积编号A乙酸乙酯A环己烷A正庚烷（ mV .s）（mV .s）（mV .s）12345未知以正庚烷为内标物质，计算mi/ms，A i/A s 值以 Ai/As 对 mi /ms 作图（ Origin 软件），绘制各组分的标准曲线，得到线性回归方程和线性相关系数。5. 根据未知试样 A i /A s的值，由标准曲线计算出相应的 mi/ms的值。6

6、. 计算未知试样中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷的质量分数。七、注意事项进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用。八、思考题1. 简要说出气相色谱的主要仪器部件。2. 实验中是否需要严格控制进样量，实验条件若有变化是否会影响测定结果，为什么？3. 内标标准曲线法中，是否需要校正因子，为什么？4. 根据纯物质的保留时间，确定各物质的沸点大小，并说明理由。附录： FL9500 气相色谱仪操作步骤1 . 开 N2 钢瓶： 1 逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态.2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.

7、3顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa .2. 接通电源，开净化器，三个全打开.收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档3. 调节毛细管柱前压 (主机顶上表压力 )为 0.06 Mpa ，开色谱仪上的两电源 .4. 设置参数，选择优化条件： 1.柱温 (柱箱键 ).2.汽化室 (辅助 I).3. FID(检测器 ).5. 待所设参数达到设置条件时 (显示键查看 )，开 H2 钢瓶 .H 2 钢瓶的开法 ：1.逆时针转动减压阀手柄至放松位置.2逆.时针打开钢瓶上的总阀门.3逆.时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）.4. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa .6

8、. 调色谱仪主板上 H2 表的压力为 0.1 Mpa .7. 开低噪声空气净化源， 调色谱仪主板上空气压力为 0.03 Mpa .8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa ，点火后调回至0.1 Mpa .9. 打开电脑，点桌面上的 FL9500 色谱工作站图标进入系统，点通道 1 或 2。10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A 或 B 上的按时器或在工作界面上点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.11. 采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.12. 关 H2，先关总阀 (顺)减