总硬度的测定 EDTA法

1、.一、总硬度的测定 EDTA 法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。10 原理在 PH=10 时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA ）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T 也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA 与钙镁离子所生成的红色铬合物， 当用 EDTA 滴定接近终点时， EDTA 自铬黑 T 的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑 T 指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+ +Hlnd 2- Mglnd -+H+Mglnd -+H2 Y2 MgY 2 + H + Hlnd 2-Ca2+ Hlnd 2- Calnd-+H +Cal

2、nd-+ H 2Y 2 CaY 2+ H + + Hlnd 2-式中：Hlnd 2-铬黑 T 指示剂（蓝色） ；Mglnd -镁与铬黑 T 的络合物（酒红色） ；H2Y 2乙二胺四乙酸离子（无色） 。20 试剂2 1 6mol/L 盐酸溶液。2 2 10%氨水：量取 440mL 氯水，稀释至 1000mL 。2 3 1+1 三乙醇胺溶液24 铬黑 T 指示剂称取 0.5g 铬黑 T 和 4.5g 盐酸羟胺，溶于100mL95% 乙醇中，储于棕色瓶中。2 5 PH=10 氨氯化铵缓冲溶液。称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 水中，加 350mL 氯水，用水稀释 1000mL 。2 6 0.0

3、1mol/L EDTA 标准溶液 .30 仪器3 1 滴定管： 25mL 酸式。4 0 分析步骤4 1 吸取水样 50mL ，移入 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氨氯化铵缓冲溶液，24 滴铬黑 T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5 0 分析结果的计算水样中总硬度含量 X （毫克 /升，以 CaCO3 计），按下式计算：V × M × 100.08X=V w× 1000式中：V 滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；M EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；V w 水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质

4、量，克 /摩尔。60 注释6 1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1 三乙醇胺 13mL 加以掩蔽。6 2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加氨基乙硫醇0.5mL 加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6 3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。7 0 允许差水中总硬度在 300mg/L （以 CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L 。8 0 结果表示.取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定 EDTA 滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。10 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络

5、合物，在 PH 12 时，用 EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时， EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。20 试剂2 1 1+1 盐酸溶液2 2 20%氢氧化钾溶液。2 3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g 酚酞 0.07g 置于研钵中， 再加入 20g 氯化钾， 研细混匀， 贮于广口瓶中。2 4 0.01mol/L EDTA标准溶液30 仪器3 1 滴定管： 25mL3 2 移液管： 5mL4 0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样 50mL，移入 250mL 锥形瓶中，加 1+1 盐酸 3 滴，混匀，加热煮沸半分钟， 冷却至 50

6、以下加 5mL20% 氢氧化钾溶液， 再加约 80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。5 0 分析结果的计算水样中钙离子含量X （毫克 /升，以 CaCO3 计），按下式计算：V × M × 100.08X=× 1000V w式中：V 滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；M EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；V w 水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释6 1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6 2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6 3 也

7、可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7 0 允许差水中钙离子含量在500mg/L （以 CaCO3 计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。8 0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、 镁离子的测定差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1 0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去.水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。2 0 分析结果的计算水样中镁离子含量X （毫克 /升，以 CaCO3 计），按下式计算：X=YZ式中： Y 、Z 水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克 /升，以 CaCO3 计）。六、

8、正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为 0.0250mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。10 原理在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。2 0试剂2 1磷酸二氢钾；2 2硫酸： 1+1溶液；2 3抗坏血酸：20g/L ；称取 10g 抗坏血酸， 精确至 0.5g，称取 0.2g 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14O8N 2Na2·2H2O），精确至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入 8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）

9、 。2 4 钼酸铵： 26g/L 溶液；称取 13g 钼酸铵，精确至0.5g，称取 0.5g 酒石酸锑钾（ KsbOC 4H4O6·1/2H 2O），精确至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。2 5 磷标准溶液： 1mL 含有 0.5mgPO43-称取 0.7165g 预先在 100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL 水中，定量转移至 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2 6 磷标准溶液： 1mL 含有 0.02mgPO43-取 20.00mL

10、 磷酸标准溶液（ 2.5）于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3 0仪器3 1分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池。4 0分析步骤4 1工作曲线的绘制分别取0（空白）、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、5.0、 6.0、7.0、 8.0mL 磷标准溶液（2.6）于9个 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL 水， 2.0mL 钼酸铵溶液， 3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀，室温下放置 10 分钟。在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43- 量（ g）为横坐标绘制工作曲线。4 2

11、试样的制备现场取约 250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。4 3 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL 试验溶液，于50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液， 3.0mL 抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀，室温下放置 10 分钟，在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5 0 分析结果的计算以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（ x1），按下式计算：.x1=m1V 1式中：m143-量；从工作曲线上查得的以g 表示的 POV 移取试验溶液的体积，mL 。1所得结果应表示至二位小数

12、。6 0 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L ，取算术平均值为测定结果。.第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、 样采集和预处理。2、灼烧减量的测定。3、酸不溶物的测定。4、氧化钙和氧化镁的测定。5、三氧化二铁的测定。6、氧化锌的测定。7、氧化二铝的测定。8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。1 0样采集和预处理1 1污垢样品的采集1 1 1垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。 为了使每次污垢样品分析结果有可比性， 应尽量在同一管程、 同一位号采集污垢样品。1 1 2 记录采样地点 (包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件 (包括材质、介质、温度、水流速等 )。113记录采集垢样外观，包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等)，外形 (块状、粒状、泥状等 )及厚度。114采集样品一般不得少于 5g。1 2 垢样的预处理121如果垢样量大于 10g，