EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定

1、EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点；熟悉钙指示剂的使用；配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，在试验中总结经验，并加以掌握。水的硬度测定实验中，采用配位滴定法。通过实验了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法；掌握铬黑T指示剂和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 关键词：基准物质；水的硬度；EDTA；钙指示剂；铬黑1 试验方法1.1 仪器与试剂50ml酸式滴定管一支；250ml容量瓶一只；25ml和50ml

2、移液管各一支；250ml锥形瓶4只；分析天平。CaCO3（固体，GR或AR）；乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）；1+1NH3H2O；镁溶液（溶解1gMgSO47H2O于水中，稀释至200ml）；100gL NaOH溶液；钙制剂（固体指示剂）；NH3NH4Cl缓冲溶液（PH10）；铬黑T指示剂；配制用水为蒸馏水，其它为自来水。1.2 实验步骤0.015molL EDTA标准溶液的配制：在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠2.7931g溶解于2030ml温水中，稀释至500ml，摇匀。以CaCO3为基准物标定EDTA溶液：0.02molL标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110干燥2h，置干

3、燥器中冷却后，准确称取0.2591g与烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25ml标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25ml水、2ml镁溶液、5ml100gL NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。总硬度的测定：量取澄清的水样100ml放入250ml锥形瓶中，加入5mlNH3²H2O缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以EDT

4、A标准溶液滴定只是纯蓝色，即为终点。钙硬度的测定：量取澄清水样100ml，放入250ml锥形瓶中，加4ml 100gL NaOH溶液，摇匀，再加约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用标定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。2 结果与讨论2.1 水硬度的表示方法水硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同。有将水中的盐类都折算成CaCO3而以CaCO3的量作为硬度标准的。也有将盐类合算成CaO而以CaO的量来表示的。本实验采用我国目前常用的表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，即1°=10-5mgLCaO。硬度（°）=C

5、EDTA ×V(EDTA)×V水M(CaO)1000×100000式中：C(EDTA)EDTA标准溶液的浓度，单位为molL；V(EDTA)滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，单位为ml；（若此量为滴定总硬时所耗用的，则所得硬度为总硬度；若此量为滴定钙硬时所耗用的，则所的硬度为钙硬。） V水水样体积，单位为ml；MCaOCaO的摩尔质量，单位为gmol。2.2 EDTA标准溶液的标定EDTA标准溶液的标定数据处理见表一。水的硬度测定可采用分光光度法和EDTA法。本次实验采用EDTA法。EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个

6、五元环螯合物稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。2.4 水的硬度的测定水总硬度测定数据处理见表二；钙、镁硬度测定数据处理见表三。表二总硬度测定表三钙硬度测定硬度（°）Mg=（12.62±0.3505）（9.405±0.05594）=3.215±0.2946。 2.5 对总硬度测定中组的“总硬度”12.53可疑值取舍组的总硬度为12.53可疑值，对于该值用Grubbs法进行判断：T=12.5312.620.05568=1.6161.67，故12.53这个数据应保留。致谢四川农业大学吴明君老师的指导和四川农业大学11教分析实验室所提供的试剂与仪器。 参考文献1 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等教育出版社，2003.6（2009重印）：93-1002 武汉大学，中国科