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文档简介
1、采样要求(理化)水质 色度的测定 清洗:玻璃器皿用盐酸或表面活性剂清洗,再用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。 贮存:样品采集在容器至少为 1L 的玻璃瓶内。贮存暗处,有些情况下避免与空气接触,避 免温度变化。水质 pH 值的测定最好现场测定。贮存:样品保持 04 C,采样后6h内测定。水质 悬浮物的测定清洗: 采样用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗。采样前 用水样清洗三次。采集水样 5001000mL ,盖严瓶塞。注:漂浮或浸没的不均匀物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。贮存:尽快分析。如需放置,4C冷藏,最长不超过 7天。注,不得加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间
2、的分配平衡。水质 氨氮的测定 采集:聚乙烯或玻璃瓶。贮存:加硫酸使水样酸化至 pH<2 , 25 C下可保存7天。水质 总氮的测定 采集:玻璃瓶或聚乙烯瓶。贮存:采集后立即放入冰箱或低于4 C条件下保存,不得超过 24h。水样放置时间较长,可在 1000mL 水样中加入约 0.5mL 硫酸,酸化 pH 至 12 ,常温下可保存 7d 。贮存聚乙烯瓶 中,-20 C冷冻,可保存一个月。水质 总磷的测定清洗:稀盐酸或稀硝酸浸泡。采集:采500mL水样后加入1mL硫酸调节pH <1,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样勿用塑料瓶采集,因磷盐易吸附在塑料瓶壁上。水质 氟化物的测
3、定聚乙烯瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高,pH>7 ,也可用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样清洗取样瓶 34 次。水质 COD Cr 的测定采集:采集于玻璃瓶中,尽快分析。采样体积不少于100mL 。贮存:如不能尽快分析,应加入硫酸至pH<2,置4 C下保存。保存时间不多于5d。水质 BOD 5 的测定采集按照地表水和污水监测技术规范 (HJ/T 91 )执行。采集时应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于 1000mL,在04 C的暗处运输保存,24h 内尽快分析,可冷冻保存(避免样品瓶破裂)水质 石油类和动植物油的测定采样:单独采样, 不允许实验室内再分样。 采样时连同表
4、层水一并采集, 并在样品瓶上作一标 记,用以确定样品体积。用 1000mL 样品瓶采集地表水和地下水, 500mL 样品瓶采集工业 废水和生活污水。注:当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时, 应避开漂浮在水体表面的油膜层, 在 水面下 2050cm 处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定的时间 间隔分别采样而后分别测定。保存:如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH <2,并于25 C冷藏保存,3d内测大气固定污染源 氟化物的测定采集:尘氟和气态氟共存:采用烟尘采样法进行等速采样,采样管出口串联三个装有75mL吸收液的大型冲击吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。只存
5、在气态氟: 烟气采样法采集, 采样管出口串联两个装有 50mL 吸收液的多孔玻璃吸 收瓶,以 0.52.0mL 的流速采集 520min 。采样管和吸收瓶之间的连接管, 选用聚四氟乙烯管 (聚乙烯管或橡胶管) ,并应尽量短。采样点数目、 点位设置及操作按 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方 法执行。采样频次和时间按照大气污染物综合排放标准执行。保存:采样结束后, 将滤筒取出, 编号后放入干燥洁净的器皿。 吸收瓶中的样品全部转移至聚 乙烯瓶中, 并用少量水洗涤三次吸收瓶, 洗涤液并入聚乙烯瓶中。 采样管与连接管先用 50mL 吸收液(氢氧化钠溶液 0.3mol/L )洗涤,再用 40
6、0mL 水冲洗,全部并入聚乙烯瓶中。常温 可保存一周。环境空气和废气 氨的测定 吸收管洗净烘干,采样前装入吸收液,密封避光保存。环境空气采样: 10mL 吸收管, 0.51L/min 流量采集,至少 45min 。工业废气采样: 50mL 吸收管, 0.51L/min 流量采集,采气时间视具体情况而定。若工 业废气温度明显高于环境温度,应对采样管线加热,防止烟气在采样管线中结露。保存:25 C可保存 7d。土壤 pH 的测定无说明水质 高锰酸盐指数采样后加入硫酸,使 pH=12。暗处05 C保存,不得超过 2天。注:硫酸( 1+3 ),趁热滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色。水质 氯化物的测定 玻璃
7、瓶或聚乙烯瓶,无需保护剂。水质 六价铬的测定清洗:采样容器用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤,冲洗干净,内壁光洁,防止铬被吸附。 采集:玻璃瓶采集,加入 NaOH 使 pH 为 8,保存不超过 24h 。水质 亚硝酸盐氮玻璃瓶或聚乙烯瓶,采集后尽快分析,不超过 24h 。短期保存(12天):每升样品加40mg氯化汞,25 C存放。大气 硫酸雾采样要求(水质 金属)水质 铜、锌、铅、镉采集:聚乙烯瓶。洗涤剂洗净,再用硝酸(分析纯) (1+1 )浸泡,使用前用水冲洗干净。贮存:分析金属总量的样品, 采集后立即加硝酸 (优级纯) 酸化至 pH: 12。通常每 1000mL样品加 2mL 硝酸(优级纯)
8、。水质 镍 采集:聚乙烯瓶,洗涤剂洗净,硝酸( 1+1 )浸泡 24h 以上,再用清水洗净。贮存:测定镍总量,采集后加硝酸(优级纯) ,使样品 pH 为 12 ;测定可滤态镍,采样后尽快通过0.45 g滤膜过滤,并立即加硝酸(优级纯),使样品 pH 为 12 。水质 总砷贮存:采集后用硫酸酸化至 pH<2 ,废水样品须酸化至含酸达 2% 。水质 总汞贮存:每采集1L水样加入10mL硫酸或7mL硝酸,使水样pH <1。若不能立即测定,每升 样品加入 5%高锰酸钾溶液 4mL ,必要时多加些, 使其呈现持久的淡红色。 废水样品应加酸 至 1% 。样品贮存于硼硅玻璃瓶。水质 硒采集:塑料
9、瓶或玻璃瓶, ( 1+1 )盐酸或( 1+1 )硝酸荡洗,清水冲洗。新塑料瓶必须经酸处 理后使用,否则硒损失较大。工业废水最好置于冰箱内,其余类型水样室内阴凉处保存。 贮存:勿加酸!水质 总铬采集:瓶壁光洁的玻璃瓶。贮存:测总铬,水样中加入硝酸使 pH<2 ;测六价铬,水样中加氢氧化钠使 pH P。放置均不得超过 24h 。采样要求(废气 金属)废气 汞将巯基棉采样管细口段与采样其联接, 大口径朝下, 以 0.30.5L/min 流量,采样 3060min , 操作时避免手指沾污巯基棉管管端。采样后,塑料帽密封两端。废气 砷采集:见书 第五篇 第一章 三、颗粒物采样方法( P332 )。
10、温度高于400 C时,铅呈气态,应将废气导出管道外, 使温度降至400 C以下,20L/min流量恒流采样 1030min ;温度低于400 C时,管道内等速采样。废气 铅中流量采样器,玻璃纤维滤膜过滤直径为 8cm 时, 50150L/min 流量采样 3060m 3。 采样应将滤膜毛面朝上, 放入采样夹中拧紧。 采样后小心取下滤膜尘面朝里叠成扇形, 放回 纸袋,并详细记录采样条件。废气 铜、锌、镉、铬、镍总悬浮颗粒采样方法(见书 P185 ) 悬浮颗粒含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于 10kPa 时,本方法不适用。 测金属元素用聚氯乙烯等有机滤膜。环境空气 二氧化硫短时间采样: 用内装 5.0mL 四氯汞钾吸收液的多空玻板吸收管, 0.5L/min 采气 1030L
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