热脱附气相色谱―质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物

1、热脱附气相色谱质谱法同时测定环境空气中 50 种挥发性有机物【摘 要】 利用装有 Tenax-TA 填料的吸附管吸附空气中的挥发性有机化合物，经热脱附二级解吸进入气相色谱质谱联用仪进行检测。 方法检出限为 0.20.6g/m3，回收率为 43.9126%。本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附 -气相色谱质谱联用技术，测定方法灵敏度高、操作简便、重线性好、准确可靠，适合环境空气中挥发性有机物的测定。【关键词】 热脱附 Tenax-TA 气相色谱 -质谱法挥发性有机物挥发性有机化合物是指室温下易挥发的一类有机化合物，包括烃类、含氧化合物、卤素化合物、含氮化合物及含硫化合物、低沸点的多环芳烃类等

2、，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机化合物。挥发性有机物已被证明会对生态环境系统发生严重的影响，如温室效应、臭氧空洞等，同时会严重影响人类的身体健康。挥发性有机化合物浓度虽低，但大多数有毒性和致癌作用，可通过呼吸途径进入人体，对人体造成潜在威胁。所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有特殊气味能导致人体呈现种种不适，并对人体健康造成较大的影响 1 。空气中挥发性有机物成分复杂，含量低，本研究通过对具有二次解吸功能的全自动热脱附仪的使用，对气相色谱条件及具体操作过程进行研究，取得了较满意的结果。1 仪器与试剂1.1 仪器（1）气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱

3、： DB-5 （60m×0.32mm× 1.0m），安捷伦；（2）全自动热脱附仪： 英国 Markes 公司， UNITY 型；（3）吸附管：英国 Markes 公司，Tenax-TA 不锈钢吸附管；（4）微量注射器： 1L ，5 L，10L ，上海高鸽工贸有限公司。1.2 试剂（1）挥发性混合物标样： M-502A-R-10X ，美国AccuStandard Inc；（2）实验用水：娃哈哈纯净水。2 实验过程2.1 Tenax-TA 吸附管的净化将 Tenax-TA 吸附管两端螺母拧下后按一定方向插入全自动热脱附仪，通入氦气使流量为 100ml/min，320下保持 2

4、小时后升温至 335下再保持 30min，待冷却至室温，取下吸附管，立即将两端螺母拧紧，妥善保存备用。2.2 采样拧下吸附管两端螺母，按气体进入方向与空气采样器入口连接，且垂直放置，以0.1L/min 的速度采集30min。采样后立即将两端螺母拧紧， 4冷藏保存，送实验室分析。同时采集现场空白。2.3 分析步骤（1）热脱附仪条件：预吹温度：室温，预吹时间1min；吹脱温度： 280，吹脱时间 5min；烘干温度300°C，烘烤时间 3min；管线温度： 200；解吸流量：50mL/min ；分流出口流量： 20mL/min 。（2）色谱条件：柱温：起始温度 35，保持 5min，以

5、6/min的速率升温到 140，保持 0min，再以 15/min 的速率升温到 220，保持 3min。载气及流量：高纯氦气， 1.2mL/min 。进样方式：不分流。进样量： 1 L。（3）质谱条件：扫描方式：全扫描；离子化方式：EI，70eV；质谱扫描范围： 45280amu；离子源温度：230；四极杆温度：150；辅热区温度：280。（4）样品的测定：每个样品吸附管绘制标准曲线的热脱附和气相色谱条件进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。同时做现场空白。3 结果与讨论3.1 定性分析用全扫描质谱法对样品进行定性分析，即将样品组分的保留时间和标准样品组分的保留时间进行比较，同时将样品组分扣

6、除背景后的质谱数与NIST 数据库内标准质谱进行比较完成的。总离子流图见图1。3.2 定量分析用选择离子质谱法对组分进行定量分析。根据总离子流图获得每个组分的特征离子和保留时间，确定各种组分的定量离子和扫描时间窗口，由时间窗口内定量离子的峰面积定量。各物质的定量离子见表1。本文定量方法为外标法，标准曲线为至少五点校正，校准曲线的线性回归系数都大于等于0.9990。样品在与标准系列相同的分析条件下测定，根据样品中目标物的峰面积，由定量校准曲线得到该化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下：3.3 基体加标实验和加标回收率向环境空气样品中加入标准物质，使每种组分的浓度约 10g/m3，各组分加标回收率见表1。3.4 检出限以 3 倍的信噪比对应的浓度作为检出限，当采样体积为 3L 时，结果为 0.20.6g/L，详见表 1。4 结语传统测定空气中有机物的方法存在灵敏度低、引入其他组分、对环境产生负面影响等缺点 2 ，而热脱附气相色谱质谱连用技术通过 Tenax-TA 吸附管的二次解析，可达到样品的高度富集，并且通过快速加热冷阱，使待测样品瞬间汽化直接进入气相色谱分离，特别是充分发挥了质谱在检测痕量未知有机物时的优势，极大的提高了检测的灵敏度，该方法具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠等特点，适合环境空气中挥发性有机物的测定。参考文献：1 蔡亚岐，牟世芬，江