《复杂物质分析》课程实验指导书

1、复杂物质分析课程实验指导书课程学时：72实验学时：30适用专业：应用化学、化工工艺、环境工程等本科专业分析化学、应用化学等研究生专业编 写 者：汪模辉审 查 者：郎春燕编写日期：2006年12月材料与化学化工学院编写二六年版目 录实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量1实验二 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量2实验三 过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量3实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量4实验五 氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷5附 录：复杂物质分析实验预习报告及实验记录表格8实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量（1）实验项目：动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量，实验学时：

2、12。（2）实验类别：综合性实验，必做。（3）实验目的与要求：掌握动物胶凝聚硅酸的机理，熟悉重量法测定SiO2的主要测定条件，获得可靠结果。（4）实验过程要点：碱熔试样，水提取，酸化，蒸湿盐，动物胶凝聚，沉淀分离，重量法测定二氧化硅量。安全注意事项：高温熔样和高温灼烧沉淀过程中，注意规范操作，严防烫烧伤。用坩埚钳夹取坩埚放入或取出高温炉时，必须先关断电源开关，以免触电。（5）主要仪器及试剂： 高温炉。 干燥器。 氢氧化钠，固体（粒状）。 盐酸溶液（j（HCl）= 25%、5%、2%）。 动物胶溶液（10g/L）。将1g动物胶溶于预先热至70的100mL水中，搅拌至完全溶解（现用现配）。 硝酸银

3、溶液（10g/L水溶液）。 无水乙醇。（6）编写报告：参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××重量分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。（7）预习资料： 复杂物质分析，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。第四章 硅酸盐分析，实验部分：实验一、动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量。 参考书目：岩石矿物分析（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年（8）实验时序：本实验为复杂物质分析课程实验中第一个实验课。本实验过程中分离二氧化硅沉淀后获得的滤液必须保留作为后续实验课中

4、测定三氧化铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁之用。（9）实验地点：理化楼四楼416号房间（10）联系电话（实验室电话）：84078957实验二 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量（1）实验项目：氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量，实验学时：3。（2）实验类别：综合性实验，必做。（3）实验目的与要求：掌握氟化物置换和EDTA返滴定法的基本原理。熟悉测定条件，获得可靠结果。（4）实验过程要点：氟化物置换法消除铁的干扰，EDTA返滴定法测定的铝量实为铝、钛合量。通过计算扣除与TiO2相当的三氧化二铝量后，才能得到试样中三氧化二铝量。安全注意事项：吸取分离二氧化硅后的滤液于锥形瓶中，滴加11HNO3煮沸

5、时，注意避免暴沸烫场。（5）主要仪器及试剂： 盐酸（11）。 硝酸（11）。 氨水（11）。 氟化钾溶液（200g/L水溶液，盛于塑料瓶中）。 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.2）。于1L三水醋酸钠溶液（200g/L）中，加入30mL冰醋酸（必要时过滤）。 二甲酚橙指示剂溶液（1g/L水溶液）。 铝标准溶液。将一纯铝片（或铝屑）置于烧杯中，用盐酸溶液j(HCl) = 10%浸溶数分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，用水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，烘干，冷却。称取0.5293g于1000mL容量瓶中，加入10g氢氧化钠，加水50mL，待金属铝溶解后，滴加11盐酸至出现氢氧化物沉淀

6、重又溶解后，再过量20mL。冷后用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mgAl2O3。 EDTA溶液（0.03mol/L）。称取11.3g乙二胺四乙酸二钠溶于1L水中。 乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）。称取4.4g乙酸锌Zn(Ac)2·2H2O于200mL烧杯中，加入0.5mL冰乙酸，用水溶解后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：直接用铝标准溶液标定；先用氧化锌标准溶液标定EDTA溶液，再用EDTA标准溶液标定乙酸锌。（6）编写报告：参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中××

7、5;滴定分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。（7）预习资料： 复杂物质分析，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。第四章 硅酸盐分析，实验部分：实验二、氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量。 参考书目：岩石矿物分析（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年。（8）实验时序：本实验为复杂物质分析课程实验中第二个实验课。本实验系接续实验一，从分离二氧化硅后的滤液中定量分取溶液进行实验。同时，本实验与下一个实验，即实验三、过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量应安排在第二次实验课中一并完成，以便计算中扣出钛量后获得三氧化二铝量的结果。（9）实验地点：理化楼四

8、楼416号房间。（10）联系电话（实验室电话）：84078957实验三 过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量（1）实验项目：过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量，实验学时：3。（2）实验类别：综合性实验，必做。（3）实验目的与要求：掌握方法原理及消除干扰元素（如铁的干扰）的措施。熟悉工作曲线的绘制、获得可靠结果。（4）实验过程要点：在硫酸介质中，用过氧化氢作显色剂，分光光度法测定二氧化钛量。安全注意事项：本实验中除了注意所使用的试剂中强酸的防蚀性之外，还必须注意浓的过氧化氢溶液具有强烈的腐蚀性。应严格避免与皮肤接触。（5）主要仪器及试剂： 分光光度计。 硫酸（11）。 磷酸（11）。 硝酸。 过氧化氢

9、溶液j(H2O3)=3%。取10mL市售过氧化氢j(H2O2)=30%用水稀释至100mL。 钛标准溶液：用草酸钛钾K2TiO(C2O4)2·2H2O配制；用二氧化钛配制。（6）编写报告：参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××分光光度分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。（7）预习资料： 复杂物质分析，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。第四章 硅酸盐分析，实验部分：实验五、过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量。 参考书目：岩石矿物分析（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组

10、编，地质出版社，1991年。（8）实验时序：本实验为复杂物质分析课程实验中第三个实验课。本实验系接续实验一，从分离二氧化硅后的滤液中定量分取溶液进行实验。同时，本实验与上一个实验，即实验二、氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量应安排在第二次实验课中一并完成，以便实验二在计算中扣出钛量后获得三氧化二铝量的结果。（9）实验地点：理化楼四楼416号房间。（10）联系电话（实验室电话）：84078957实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量（1）实验项目：EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量，实验学时：6。（2）实验类别：综合性实验，必做。（3）实验目的与要求：掌握利用pH的不同分别测定钙镁含量和钙

11、量的原理以及利用R2O3沉淀分离和络合掩蔽法相结合减免干扰的机理，获得可靠结果。（4）实验过程要点：利用六次甲基四胺联合铜试剂进行小体积沉淀分离R2O3，并结合三乙醇胺络合掩蔽消除干扰后，用EDTA滴定法在不同pH条件下分别测定钙镁含量和钙量，差减求镁量。在络合滴定过程中，注意掌握“勤摇慢滴”的要领，以获得准确结果。安全注意事项：除了遵守实验室常规安全规则之外，如络合掩蔽剂换用为KCN溶液时，则应严格遵守KCN使用规则，以免发生中毒事件。（5）主要仪器及试剂： 六次甲基四胺（固体）。 铜试剂溶液（20g/L水溶液）。 三乙醇胺溶液（15）。 氢氧化钠溶液（200g/L水溶液）。 氨水氯化铵缓冲

12、溶液（pH = 10）：将67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入507mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀（用精密pH试纸检验）。 KB指示剂溶液： 钙指示剂（2份钙指示剂与98份氯化钠充分研细混匀）。 铬黑T指示剂（1份铬黑T与99分氯化钠充分研细混匀）。 EDTA标准溶液（0.1mol/L）。将40g乙二胺四乙酸二钠溶于热水中，用水稀释至1000ml，摇匀。标定：用钙标准溶液标定。 钙标准溶液。称取已于120烘干2h的碳酸钙（GR）1.7848g，溶于10mL 11盐酸中，加热煮沸，驱尽二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg CaO。吸

13、取50.00mL于500mL容量瓶中，加入5mL 11盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg CaO。（6）编写报告：参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××滴定分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。（7）预习资料： 复杂物质分析，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。第四章 硅酸盐分析，实验部分：实验七、EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量。 参考书目：岩石矿物分析（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年。（8）实验时序：本实验为复杂物质分析课程

14、实验中第四个实验课。本实验系接续实验一，从分离二氧化硅的滤液中定量分取溶液进行实验。（9）实验地点：理化楼416号房间。（10）联系电话（实验室电话）：84078957实验五 氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷（1）实验项目：氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷，实验学时：6。（2）实验类别：综合性实验，必做。（3）实验目的与要求：掌握方法原理，了解观察氢化物发生原子荧光光谱仪的仪器工作条件。绘制工作曲线。获得可靠结果。（4）实验过程要点：样品湿法分解，将砷转变为砷化氢，由载气载入氢化物原子荧光光谱仪的石英炉中，分解出的原子态砷用原子荧光法测定。安全注意事项：本实验中使用的氢

15、化物发生原子荧光光谱仪为大型精密分析仪器。为了保证人员和设备的安全，在仪器的启动、运行和测定完成后关闭仪器（包括氩气钢瓶的开启、调压和关闭），必须严格遵守仪器（及钢瓶）的开关顺序和操作程序。（5）主要仪器及试剂：1）主要仪器 AFS-2202型双道原子荧光光度计 编码砷空心阴极灯及可编程断续流动进样装置。 水浴锅、电炉。2）主要试剂 氢氧化钠（钾）溶液（5g/L）：称取2.5gNaOH（或KOH）溶于500mL蒸馏水中。 硼氢化钠（钾）溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钠（钾）溶于5g/L氢氧化钠（钾）溶液500mL中，摇匀。 载流（3mol/L盐酸溶液）：取约125mL浓盐酸，用纯水稀

16、释至500mL。 混合液（5%硫脲+5%抗坏血酸）：称取5.0g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，待冷却后加入5.0g抗坏血酸，稀释至100mL。 砷标准贮备溶液（含砷0.1mg/mL）：精确称取经100干燥2小时以上的三氧化二砷0.1320g，加入100g/L氢氧化钠（钾）溶液10mL溶解，用纯水定量转入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，最后用纯水定容至刻度，摇匀。 砷标准使用溶液（含砷1.0mg/mL）：吸取1.00mL砷标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀。此溶液应现用现配。 混酸：盐酸+硝酸（9+1）混合酸。 盐酸溶液（3mol/L，含5

17、.0g/L酒石酸）：取250mL浓盐酸，以纯水稀释至1000mL，加入5.0g酒石酸，搅拌均匀后待用。（6）编写报告：参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××荧光光谱分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。（7）预习资料： 复杂物质分析，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。第五章 区域化探样品分析，实验部分：实验一、原子荧光光度法测定化探样品中痕量砷。 参考书目：岩石矿物分析（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年。区域化探全国扫面工作方法若干规定，中华人民共

18、和国地质矿产部，地质出版社，1985年。（8）实验时序：本实验是在前面四个实验（即实验一至实验四）完成了对硅酸盐试样有关组成分的测定后，单独开设的区域化探样品分析实验。（9）实验地点：测试楼四楼424号房间（氢化物发生原子荧光光谱分析实验室及准备室）（10）联系电话（实验室电话）：84079012附录：复杂物质分析实验预习报告班级 学号 姓名 （同组人学号 姓名 ）一、实验项目二、实验基本原理三、主要仪器及试剂四、实验内容五、讨 论 试样中 重量分析记录送 样 号室 编 号分 析 号器 皿 号样 品 重器皿+沉淀重(1)(2)(3)空器皿重沉 淀 重空 白 重沉淀实重风干样含量%干燥样含量%备 注分析人：分析日期： 试样中 滴定分析记录检测对象检测项目检测方法滴定温度滴定度 T / =样品编号检测编号称取样品质量 mg储备液总体积 ml分取溶液体积 ml分取溶液样品质量mg滴定止点 ml滴定起点 ml滴定耗量 ml扣空白