钛膜表面氧化层对吸氘性能的影响

1、第17卷第2期2004年5月同位素JournalofIsotopes.17No.2VolMay2004钛膜表面氧化层对吸氘性能的影响刘文科,曹小华,彭述明,()摘要:实验。结果表明:,达到吸氘平衡的时间也变长;试样,吸氘温度随氧化层厚度的增加而升高,表明钛膜。关键词:;吸氘中图分类号:TL933;O614141文献标识码:A文章编号:100027512(2004)0220090203钛用于储存氢同位素,在氘2氘聚变产生中子的装置中常被用作贮存氘气的氘钛靶,其钛以膜的形式沉积在金属基体(如钼、无氧铜、不锈钢等)上。在真空下钛金属沉积过程中及沉积后和随后暴露在空气中,基体与金属薄膜表面容易受到氧的

2、污染,生成TiOx氧化层(TiOx包括TiO、Ti2O3、Ti3O5和TiO2等),该自然氧化层厚约20。由于金属钛表面的氧化层影响吸氘活nm性,降低吸氘速率,提高吸氘反应的表观活化能,具有一定的阻氘性能45,所以,有必要考察钛膜表面氧化层对吸氘性能的影响。131实验部分1.1实验装置金属氢化物热力学和动力学参数测试系统示意图示于图1。整个装置为超高真空金属系统,由真空系统、电加热系统、气体引入系统和计算机软件控制监测系统组成。该装置曾用于氢化物热力学和动力学参数的测定;本工作中用于测定钛膜表面氧化层对吸氘性能的影响。1.2实验样品新鲜钛膜:18mm×1mm的钼基钛膜,钛膜层厚度有约

3、5m和13m两种,用TXX4002型箱式真空镀膜机制备钛膜。表面覆盖Pd膜的钛膜:在18mm×1mm的钼基钛膜上镀有约3050nm厚的Pd膜,用400型高真空镀膜机在钛膜表面制备PdX2I 膜。400氧化2h的钛膜和400氧化5h的钛膜:18mm×1mm的钼基钛膜在约0.1MPa的氧气中于400分别氧化2h和5h。1.3实验方法收稿日期:2003208212;修回日期:2004202216基金项目:中国工程物理研究院行业预研基金资助项目(20020536);中国工程物理研究院核物理与化学研究所科技创新基金资助项目(421040403)作者简介:刘文科(1968),男(汉族)

4、,四川阆中人,在读博士(导师:曹小华),从事核燃料循环与材料研究第2期刘文科等:钛膜表面氧化层对吸氘性能的影响91电炉使系统降至室温,再回收系统中剩余的氘气。2结果2.1各类氧化层对恒温吸氘性能的影响各类试样在450下的吸氘曲线示于图2。由图2可知,在相同的初始氘气压力(2150Pa)和温度(450)下,各类试样的吸氘速率不同。表面覆盖Pd膜的钛膜吸氘速率非常快,在50s内达到吸氘平衡;新鲜钛膜需要近170s达到吸氘平衡;400氧化2h时间约为220s;400氧化5h的钛膜达到吸氘平衡的时间约为350s。2.2各类氧化层对变温吸氘性能的影响各类试样的变温吸氘曲线示于图3。由图3可知,在相同的升

5、温速率(15 min)和相同的初始氘气压力(567Pa)下,不同:表面覆盖Pd308,氧化5h氧化2h。图1金属氢化物热力学和动力学参数测试系统示意图110为高真空阀门图2各类试样的恒温吸氘曲线(450)表面覆盖Pd膜的钛膜;新鲜钛膜;400氧化2h的钛膜;400氧化5h的钛膜图3各类试样的变温吸氘曲线表面覆盖Pd膜的钛膜;新鲜钛膜;400氧化2h的钛膜;400氧化5h的钛膜92同位素第17卷3讨论所谓新鲜钛膜是指从镀膜机中取出并立即转移到图1所示的测试系统进行吸氘实验的钛膜,在这期间钛膜不可避免地暴露于空气中,其表面会受到氧、碳和氮的污染,形成自然氧化层和吸附碳。表面覆盖Pd膜的钛膜是指在镀

6、钛膜之后立即镀上一层Pd膜,该Pd膜对钛膜而言是保护膜,即Pd膜保护了钛膜,使钛膜避免氧、碳和氮的污染;而Pd膜对氘气而言是透明的,即无阻挡作用。所以,覆盖Pd作无氧化层的钛膜。即4次为覆盖Pd膜的钛膜h2和图3可知,其吸氘达到平初始氘气压力下,吸氘温度随氧化层厚度的增加而升高。表明钛膜表面氧化层具有一定的阻氘性能。致谢:感谢郝万立、王维笃、程贵钧、袁美芳、王国忠、何定荣等同事的帮助,深度剖析及、1RF,BlochenJM,BonifildJrTD,etal.DepositionTechniquesforFilmsandCoatings:DevelopmentsandApplicationsM

7、.NewJer2362.sey:NoyesPublications,1982.3352SchuergrafKK.HandbookofThin2FilmDeposi2tionProcessesandTechniques:Principles,Meth2ods,EquipmentandApplicationsM.NewJer2626.sey:NoyesPublications,1988.2343LisowskiW,vandenBergAHJ,SmithersM.CharacterizationofTitaniumHydrideFilmAfterLong2termAirInteraction:SEM

8、,ARXPSandAESDepthProfileStudiesJ.SurfaceandInter2219.faceAnalysis,1998,26:2134刘文科,曹小华,彭述明,等1氧化层对钛吸附与解吸氘的动力学影响研究 1吸氘动力学J.原子能科学技术(排印中)15刘文科,曹小华,彭述明.表面有阳极氧化层的钛吸氘动力学研究J.同位素,2003,16(324);155159.,表明钛膜表面的氧化层具有一定的阻氘性能。这是由于钛膜表面的氧化层降低了其吸氘活性,氘气需要经过氧化层表面的离解形成氘原子,氘原子在氧化层中扩散后才能到达金属表面与钛反应生成氘化钛,因此其达到吸氘平衡的时间延长,吸氘所需的

9、温度也升高。4结论恒温吸氘结果表明,钛膜吸氘速率随氧化层厚度的增加而变慢,达到吸氘平衡的时间越长;变温吸氘结果表明,在相同的升温速率和相同的TheEffectsofOxideLayerofTitaniumFilmSurfaceonDeuteriumAbsorptionLIUWen2ke,CAOXiao2hua,PENGShu2ming,LONGXing2gui,YANGBen2fu,LIHong2fa(InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngneeringPhysics,Mianyang621900,China)Abstra

10、ct:Thedeuteriumabsorptionoftitaniumfilmwithsurfaceoxidelayeriscarriedoutbymea2suringtheparameterofthermodynamicsandkineticsofmetalhydrideundertheconstantandvari2oustemperature,respectively.Theexperimentalresultsshowthatthethickertheoxidelayer,theslowertheratioofdeuteriumabsorption,thelongertheequilibriumtimeofdeuteriumabsorptionintheconstantandthetemperatureofdeuteriumabsorptionelevateswithincreaseinthethicknessofoxidelayerunderthesamerateoftemperature2elevatingandinitialpr