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文档简介
1、阿司匹林的制备实验名称:班 级: 姓 名:1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;反应温度应控制在7580C左右,温度过高易发生下列副反应:水杨酰水杨酸酯实验项目阿司匹林的制备The Prep arati on of Asp irin实验报告COCH3COOHOCOCH3COOHCOOH +HO”壬TC-1+H2O O乙酰水杨酰水杨酸酯实验2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。目的3、掌握抽滤装置的安装与操作;和要4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。实验原理实验阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。内容因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗
2、伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛与操及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验作步室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:H2SO4COOHOCCH3 +CH3COOHb O乙酸酐乙酰水杨酸乙酸OHCOOH+HO1 O COOH o壬&CFCOOHOHO+H2OCOOH生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:水杨酸乙酸酐硫酸加水搅拌析岀结晶1抽滤装置1过滤液相1J固相乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品酰化一锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质重结晶过滤液相乙醇水水杨酸等少量杂质仪器药品仪器
3、:锥形瓶(lOOmL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵药品:水杨酸乙酸酐实验步骤抽滤装置I1固相 乙酰水杨酸量筒(10mL 25mL温度计(100C)烧杯(200mL lOOmL水浴锅电炉硫酸(98%)乙醇水溶液(35%) 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75C。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80r,再反应5min,使反应进行完全。结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL3%乙醇,置于4550r水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,称重为,计算产率。实验结果理论产量:6/=产率为:=%注意事项行完全。易溶解。酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成。将反应液转移
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