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文档简介

1、1101 2 测定方法的选择(1) 直接培养法:此法适用于 BOD5 值不超过 7mg L 的水样。(2) 稀释培养法:一般水样 BOD5 在 10mgL 以上采用此法。(3) 测定瞬时需氧量。对于含有硫化物、亚硫酸盐、亚铁等还原性无机物的水样,有时需 要测定瞬时需氧量 (1DOD) 。一般情况可省去此步骤。110135 BOD 稀释水纯度的影响因素所谓 BOD ,是水样中的有机物在生物化学分解过程中所消耗氧的量。它是以水样在一定温度(20C)下,在密闭容器中保存一定时间 (一般为5日)后,溶解氧的减少量来表示。当耗氧量超过水样中溶解氧时,需用配制的饱和“稀释水”将水样适当稀释,再测定氧的消耗

2、量。因此稀释水的 纯度是影响测定结果的重要因素。根据实验研究认为如下因素不可忽视。(1) BOD 稀释水的空白值在不控制实验条件下,按常规方法测定 81 次稀释水 BODs 值,将这些数据进行统行处理,其最小值为O. 01mg/ L,最大值为1. 06mg/L ,并以测定值为横座标,检出频率为纵座标,在半对数座标上作图,仅有 346测定数据在 02mgL 以下。此实验结果表明,配制 BOD 稀释水时,没有控制实验条件,而受到实验室内有机溶剂、空气降尘和细菌的污染,致使: B005值增高。为此必须严格控制实验条件,其BOD5值才能达到规定的 O. 2mg L 要求。(2) BOD 稀释水的来源对

3、 BOD5 值的影响用加人KMnO4重蒸馏的重蒸馏水及普通蒸馏水,分别装入培养瓶中,于2025 C保存,逐日放人20 IC培养箱中,按常规分析法测定 BOD5,结果表明两种稀释水从第四天开始均能达到 0. 2mgL 以下,无明显差异。国外报道采用蒸馏水、离子交换后蒸馏水和蒸镏后离子交换水共三种水,于 20C条件下保存,逐日测定。 B005值,当天测BOD5值结果顺序如下:蒸馏后离子交换水 离子交换后的蒸馏水 蒸馏水,仅采用蒸馏水配制的稀释水 BOD5值可达 0. 2mgL 以下。由此可见, BOD 稀释水的水源选择甚为重要,离子交换水易受到树 脂床的污染,不宜采用,而一般蒸馏水作为 BOD 稀

4、释水源,其空白值可达到规定要求。(3) 温度对 BOD 稀释水的影响将配制好的BOD稀释水,分装于 BOD培养瓶,于15C, 20C, 2225C和3034C四种 不同的温度保存,按常规方法测 BOD5 ,选择最佳保存天数。15C保存从第五天,20 C保存从第二天,2025C保存从第四天,3034C保存第五天,分别达 0 2mgL。实验证明,温度无疑对 BOD稀释水的BOD5值有明显影响。BOD稀释水以20 1C条件保存最佳。若实验室受到条件限制,可根据不同的温度确定保存时间。实验证明最简便方法是将配制好的稀释水在常温下放置 57 天, BOD 完全可以满足规定要求。(4) 曝气过程中对 BO

5、D5 值的影响采用新鲜蒸馏水配制 BOD 稀释水,一份用活性炭过滤的空气曝气,另一份不过滤,在20C条件下分别倒进 BOD培养瓶中,置人20 1C培养箱内保存,按常规法逐日测定BOD5值。用活性炭过滤的稀释水,当日 BOD5 为 O 1 5mgL ,不用活性炭过滤的稀释水当日 BODs 为0. 25mg/ L ,结果表明,用活性炭吸附处理空气中污染物质,明显提高稀释水质量。(5) 硝化作用对稀释水 BOD5 值的影响配制稀释水时,以加入氯化铵作为细菌生长所需氮源。细菌利用硝化作用增加了耗氧量,致使: B005 值有所增高。有人提议加入一定量的硝化抑制剂:如 N(2 一丙烯基 )硫脲, 2氯一

6、6(三氯乙烷 )吡啶和烯丙基硫脲等,以抑制细菌对含氮化合物的硝化作用。曾采用含有氯化铵的 BOD 稀释水 D1 ,分装于培养瓶中,其中二份作含氮化合物测定,其余二份测定BOD5值,同时放人20C条件保存,逐日分别测定BOD5、NH3-N、N02-N、N03-N的含量。另将不含氯化铵的稀释水 D2,分装于培养瓶中,每次二份,于20C条件下保存。逐日测定加氯化铵与不加氯化铵的稀释水B0D5值,从第二天开始直到第 12天B0D5值均在0.2mg/L以下。两组之间没有明显差异。与此同时,随着培养天数的增加,氨氮含量也伴随着减少。从第6天开始,N02-N被检出,浓度为 0. 8卩g/L,至U 21天为O

7、. 2卩g/L,检出的浓度极 微。N03-N从第9天开始被检出,其含量为 3 . 2卩g/L,到第21天为3. 16卩g/L。为此可见硝 化作用影响甚微,可以忽略不计。因此,在 BOD稀释水保存时,不必担心硝化作用发生。BOD稀释水的纯度是重要的影响因素。因此,国外主张稀释水的BOB5值要求控制在0. 2mg/L.以下,最佳为 0. 1mg/L。110. 1. 3. 6接种的目的是向样品中加入生物群以提高水中有机物分解的能力,在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在这些微生物,则没有必要接种也不应接种。当水样中微生物很少时,这时稀释水应进行接种,所用的标准接种物质是已在20 C条件下储存了 2

8、4 36h澄清的生活污水。根据理论推算1mg的氨氮完全氧化时需要消耗 4. 57mg氧,其中生成亚硝酸盐氮需消耗3. 43mg氧,由亚硝酸盐氮变成硝酸盐氮消耗1 . 14mg氧。日本工厂排水试验法 JLSK0102中规定每稀释1升水样需添加N-(丙烯基)硫脲0. 2O. 5mg,或在1升稀释水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10mg,用以抑制硝化过程。110. 1.5水样采取后应立即进行分析。在采样和分析样品之间的储存期,样品有明显的降解,可影响BOD值。若在15 20C下放置数小时,可使 BOD的含量减少二分之一。如置冰冻条件下保存3天时,其BOD值减少5%。日本下水试验方法中规定水样在密

9、封冷藏条件下须在9h内测定。应在 4C 或低于 4C 保存,并在 6h 内开始分析,当不能在 6h 以内分析时,则应将储存时间和 温度与分析结果一起报告,不可超过 24h 分析。110161 样品的预处理(1) 含有悬浮物质的试样,混匀后,取适当的体积分析。(2) 冬季采取水样,冷却保存时含氧量较高,藻类多的江、河、湖泊因光合作用也含有较 多的氧,要注意夏季易使溶解氧出现过饱和,对于其它溶解性气体多的水样也要曝气处理。(3) 中和:试样呈酸性或碱性要用 NaOH溶液c(NaOH)=1mol / L或用H2S04溶液c (H2S04)=0 . 5mol/L)中和至 pH7 左右。(4) 水样中含

10、有余氯为 01mgL 时,短时间放置有时也会消失。氯含量高时除了用硫代 硫酸钠外,还可以用以下方法去除。预先在100mL水样中加入0. 1gNaN3和lg的幻振荡混匀后,再加入 HCI使pH约为1。以淀粉溶液作为指示剂,用亚硫酸钠溶液c(Na2S03)=0 . 025mol /L滴定游离的12至蓝色消失为止。另外,取试样根据预先的滴定值,加入相应量的亚硫酸钠溶液,使残留氯还原后,若 有必要可用NaOH溶液(4Og/L)或盐酸溶液(1+1)调节pn值至7左右。(5) 重金属盐有抑制微生物生长的作用而影响BOD 值。日本弘拥正报道了抑制 BOD 各种金属离子浓度分别为 (mgL):Hg2+-0.5

11、,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-1020,Cr3+-2. 55. O,Cr6+-10,Cd2+5,C02+-5,这些金属离子可使用中和,沉淀和离子交换消除。(6) 当水中亚硝酸盐大于 O. 1mgL 时,能游离碘使结果偏高2I-+2NO 2-+4H +t 12+2H 20+2NO加叠氮化钠溶液消除亚硝酸盐干扰的反应如下2NaN3+H2S042HN3+Na2S04HN3+HNO2 N2+N20+H20(7) 含有其他毒性物质的水样,这种水样常需特别研究和处理。110163确定水样稀释倍数由于水中有机物含量高,为了确定 BOD 的稀释度,首先需测定耗氧量或化学需氧量值再

12、推测出 BOD 值,为了防止失败,通常采用不同阶段稀释法。根据酸性高锰酸钾法测得耗氧量 (0C)通常以I3除之,商即为水样所需稀释的倍数。如用重铬酸钾法测定化学需氧量 (COD) 则以 4 或 5 除之。1101 632 BOD 测定操作中应注意:(1) 为了测定可靠,最好同时培养 23瓶,从测定值算出平均值。(2) 稀释用的量器及 BOD 培养瓶要充分洗净,因为高倍稀释时,即使轻微的污染,也能影响 BOD 值。(3) 样品稀释时,水样及稀释水用虹吸管插入容器底部,轻轻流人防止产生气泡。(4) BOD 培养瓶中装入样品时瓶内不能有气泡,盖瓶塞和封瓶口后,瓶内不可存在气泡。110. 1. 7. 3一般认为稀释过的培养液在 20C温度下,经培养 5天后溶解氧减少4070%较 为合适。减少量过多或过少都会带来较大误差,所以一份水样应同时做23稀释度,最后只采用溶解氧降低在40%70%之间的平均值为测定结果。下表表示不同稀释度的 BOD5 值。表 110 1 不同稀释度的 BOD5*壤号IVA託宰%r153QQ29417. ZZ10IOD25631.0315672274|,4合适的斗30505k 7$2540227旳6笛3319972.4735291

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