原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

1、原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择一、实验目的（1）学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。（2）掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度，准确度，精密度和干扰的消除。最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长，灯电流，燃气的流量比，燃烧器高度和单色器通带宽度等。 （1）吸收线波长 选择吸收线波长通常要从灵敏度，稳定性，线性范围以及干扰等几方面来考虑。对于谱线比较简单的元素，应选择共振线作为分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。 （2）灯电流

2、 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小；灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是：在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。选择灯电流方法如下： 点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。 为考察光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光簌仪器在1小时内

3、基线的变化应小于0.003A；单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。 （3）燃气和助燃气的流量比 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 （4）燃烧器高度 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 （5）单色器通带宽度 单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以

4、能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于躁声相对较大。故信躁比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信躁比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信躁比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大信躁比，较高的灵敏度以及线形好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。三、仪器与试剂 TAS986型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙空心阴极灯。100ml容量瓶；10ml吸量管；5.00mg/ml钙储备液；去离子水；四、实验步骤 （1）实验溶液的配制 用吸量管吸取0.5ml 100µg/ml的钙标准溶液于100ml容量瓶中，

5、用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5µg/ml。 （2）仪器调节 开启电源开关，进行对光调节： 将钙空心阴极灯放在灯架上，调灯电流为2.0mA。狭缝在0.2nm处。调波长鼓轮，找出钙的共振波长422.7nm。调节灯座的高低，左右，前后的位置，使接收器接收到最大光强。 （3） 最佳实验条件的选择 燃气量的选择 改变乙炔流量为1200，1500，1600，1800，2000mL/min，在每一乙炔流量下测定5µg/ml钙标准溶液的吸光度。在同一坐标纸上，作不同乙炔流量时吸光度曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。 灯电流的选择 在最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分

6、别在灯电流为2.0，3.0，4.0，6.0，8.0mA时喷5µg/ml钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流 。 狭缝宽度的选择在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.4，0.2，0.1nm时，喷雾5µg/ml钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。五数据记录及处理乙炔流量（mL/min)吸光度平均值12000.05900.06260.06350.061715000.14150.13430.13580.137218000.15060.14970.14710.149120000.

7、13410.13290.13490.1340对曲线进行求导可得乙炔最佳流量为1700mL/min.灯电流吸光度平均值2 0.5590 0.5553 0.5546 0.5563 4 0.0019 0.0026 0.0012 0.0019 6 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 8 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 对曲线进行求导可得最佳灯电流为2mA。狭缝宽度（nm)吸光度平均值0.1 0.0235 0.0235 0.0235 0.02350.2 0.02350.0235 0.0235 0.02350.4 0.13600.1347 0.1300 0.13361.00.00000.00000.00000.0000对曲线进行求导可得最佳狭缝宽度为0.6nm。六结论：原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件为乙炔流量：1700mL/min 灯电流：2mA 狭缝宽度：0.2nm 七注意事项： 1.在进行上述实