紫外分光光度法测定盐酸林可霉素葡萄糖注射液半成品中林可霉素的

1、安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2002Sep;6(3)41紫外分光光度法测定盐酸林可霉素葡萄糖注射液半成品中林可霉素的含量蔡春阳(安徽双鹤药业有限责任公司,芜湖繁昌241200)摘要采用紫外分光光度法测定盐酸林可霉素葡萄糖注射液半成品中林可霉素的含量,以纯水为溶剂,检测波长214nm,盐酸林可霉素在48144mgL-1范围内线性关系良好,r=019992,平均回收率为100117%,RSD=011%,(n=5)该方法操作简便、准确、重现性好。关键词盐酸林可霉素;紫外分光光度法;高效液相色谱Determinationoflincomycinint

2、hehalf2productoflincomycinhydrochlorideandglucoseinjectionbyUVCAIChun2Yang(AnhuiShuaghePharmaceuticalL.,Fanchang241200)methodwasreproducible,simpleandaccurate.KEYWORDSlincomycin;hydrochloride;UV,HPLC盐酸林可霉素葡萄糖注射液中林可霉素含量测定,按国家药品监督管理局标准WS2873(X2709)22001,用高效液相色谱法测定。此方法不利于中间产品的含量检测,费时影响生产量。本文采用紫外分光光度法作为

3、对中间产品的含量控制。经试验证明,取得较为满意的结果。1仪器紫外可见分光光度计(TU21800SPC);高效液相色谱仪(LC210ATVP;紫外检测器(SPD210AVP);色谱柱(Lichrospher52C18150×416mm);联想电脑(JS23030色谱工作站);电子天平(最小分度值011mg)。2药品与试剂3试验步骤试验条件紫外:环境温度20,检测波长214nm,吸3.1收池1cm,高效:环境温度20,流动相:0105molL-1硼砂-甲醇-乙腈(60344),检测波长214nm,流速110mlmin-1,进样量20l。对照品及样品溶液的制备供试品溶液的制备:精密量3.2

4、取供试品溶液2、3、4、5、6ml分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取得5个不同浓度的供试品溶液。对照品溶液的制备:精密称取盐酸林可霉素对照品适量(相当于林可霉素0112g),置50ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。精密量取2、3、4、5、6ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取得5个不同浓度的对照品溶液。本试验称量为011353g(相当于林可霉素011193g)。紫外检测数据见表1,2。3.3取克拉霉素标准品适量,按照“214”中的方法制成含克拉霉素20mgL-1的溶液,作为对照溶液,同法测定,按标准品法计算含量。同时与抗生素生物检定法比较,结果见表2。表2样品测

5、定(n=3)样品批号盐酸林可霉素葡萄糖注射液(本厂产品,规格:250ml016g);盐酸林可霉素对照品(国家标准品);硼砂:分析纯;甲醇:HPLC级;乙腈:HPLC级。表1回收率测定结果(n=3)编号123加入量回收量加收率平均回收率/%100.5RSD/%0.30间接分光光度法标示量/Q%RSD/%微生物检定法标示量/%RSD/%3样品测定取克拉霉素胶囊20粒,精密称定,将内容物研细,精密称取相当于克拉霉素50mg的细粉适量,置100ml容量瓶中,加50ml甲醇振摇使克拉霉素溶解后,再用011molL-1醋酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。过滤,精密量取续滤液1ml,置于25ml容量瓶内,加011

6、molL-1醋酸盐缓冲溶液8ml,摇匀,再加硫酸溶液(75100)10ml,混匀,放置30min冷却后,用011molL-1醋酸盐缓冲溶液稀释至刻度。另精密称4讨论从样品含量测定结果可知,间接分光光度法的测定结果与中国药典中的抗生素生物检定法的测定结果基本一致,但本法快速简便,准确。说明间接分光光度法测定克拉霉素胶囊的含量是一种简单可行的方法。42安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2002Sep;6(3)图1供试品在0h,1h紫外描图4方法验证线性关系以供试品、对照品稀释浓度(mgL4.1表1对照品溶液不同浓度的紫外吸收对照品稀释3456-1-1)

7、与吸CA-1好,相对误差为0117%,回收率为100117%。精密度取供试品溶液(120mgL-1,重复测定5次,4.3计算5次吸收度的RSD值为011%,精密度良好。溶液的稳定性试验取供试品溶液(120mgL-1),在4.4同一检测条件下,分别在0、015、1、115、2h内,检测波长为214nm,测得吸收度(A),计算RSD值,结果见表4。表4供试品不同存放时间紫外吸收时间(h)吸收度(A)RSD%0.83%表2供试品溶液不同浓度的紫外吸收供试品稀释-13456C-1487296120144C18H34N2O6S标示量%()2高效液相色谱法含量检测结果见表3。3.4表3高效色谱法检测含量序

8、号12供试品主峰面积869231868332对照品主峰面积888472889150C18H34N2O6S标示量%平均收度(A)进行线性回归,计算线性方程及关系数。供试品,Y=290.7414X+0.462364,r=0.9992对照品,Y=287.0612X+0.307926,r=0.9999根据以上回归分析,表明在48144mgL-1范围内线性关系良好。准确度(紫外分光光度法与高效液相色谱法比较)经4.2检测数据表明,供试品稀释浓度为120mgL-1,其准确度最紫外扫描图和RSD值可表明,在=214nm处,稳定性良好。5结论综合以上试验可知,在高效液相色谱法规定的214nm的检测波长下,用紫外分光光法可以作为盐酸林可霉素葡萄糖注射液半成品中盐酸林可霉素的含量测定的方法。其优点:方法简便,检测时间短。6试验导出检验方法供试品溶液制备:精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(120mgL-1)。对照品溶液制备:精密称取盐酸林可霉素对照品适量(相当于林可霉素0112g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(120mg