化学实验复习--物质的分离和提纯

1、 高三化学实验复习高三化学实验复习 -混合物的分离和提纯混合物的分离和提纯考纲要求考纲要求1了解物质分离和提纯的意义和方法。了解物质分离和提纯的意义和方法。2 能对常见的物质进行分离和提纯。能对常见的物质进行分离和提纯。3掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。1提纯方法应遵循的提纯方法应遵循的“四原则四原则”不增不增不减不减2物质分离与提纯的常用方法物质分离与提纯的常用方法过滤过滤蒸发蒸发分液分液蒸馏蒸馏1物质分离与提纯的区别物质分离与提纯的区别分离是将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程；分离是将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程；而提

2、纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。而提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。2物质分离和提纯的原则与注意事项物质分离和提纯的原则与注意事项(1)物质分离、提纯的原则物质分离、提纯的原则两两“不不”两两“易易”：不增不增(不增加新的杂质不增加新的杂质)。不减不减(不减少被提纯物不减少被提纯物)。易分易分离离(被提纯物质与杂质易分离被提纯物质与杂质易分离)。易复原易复原(被提纯的物质易恢复被提纯的物质易恢复原来的组成状态原来的组成状态)。(2)注意事项：注意事项：除杂试剂须过量。除杂试剂须过量。过量试剂须除尽。过量试剂须除尽。除去多种杂质除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择

3、最佳的除杂途径。时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3蒸发操作的注意事项蒸发操作的注意事项蒸发操作时，要用玻璃棒不断搅拌，当有较多量固体析出蒸发操作时，要用玻璃棒不断搅拌，当有较多量固体析出时，停止加热，利用余热蒸干。时，停止加热，利用余热蒸干。判断下列说法的正误：判断下列说法的正误：1(2013高考课标全国卷高考课标全国卷10B)除去除去KNO3中的少量中的少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤( )2(2013高考广东卷高考广东卷10A)可用加热法除去可用加热法除去NaCl中的中的NH4Cl。( )3(2013重庆理综

4、重庆理综T4C)的蒸发操作时需要用到坩埚。的蒸发操作时需要用到坩埚。( )4(2012高考上海卷高考上海卷12B)乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去。液洗涤、分液除去。( )考点一考点一 物质分离提纯的常用物理方法物质分离提纯的常用物理方法(1)蒸发蒸发分离易溶性固体和溶剂：分离易溶性固体和溶剂：(2)过滤过滤分离不溶性固体和液体：分离不溶性固体和液体：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁一贴：滤纸紧贴漏斗内壁二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端靠三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻

5、靠三层滤纸，漏斗下端靠烧杯内壁烧杯内壁(3)萃取和分液：萃取和分液：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液；并分液；分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。.萃取剂须具备的条件萃取剂须具备的条件溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多萃取剂与原溶剂互不相溶萃取剂与原溶剂互不相溶萃取剂与溶质不发生反应萃取剂与溶质不发生反应.分液时，分液漏斗中的下层液体从下

6、口流出，分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出上层液体从上口倒出(4)蒸馏蒸馏(或分馏或分馏)分离沸点不同，且相互混溶的两种分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几或几种种)液体：液体：(5)升华升华分离易升华与不升华的固体混合物：分离易升华与不升华的固体混合物：氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也可用该法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物可用该法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物 (2013高考新课标全国卷高考新课标全国卷)下列实验中，所采取的分下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确

7、的是离方法与对应原理都正确的是()选项选项目的目的分离分离方法方法原理原理A分离溶于水中的碘分离溶于水中的碘乙醇乙醇萃取萃取碘在乙醇中的溶解度碘在乙醇中的溶解度较大较大B分离乙酸乙酯和乙醇分离乙酸乙酯和乙醇分液分液乙酸乙酯和乙醇的密乙酸乙酯和乙醇的密度不同度不同C除去除去KNO3固体中混杂固体中混杂的的NaCl重结重结晶晶NaCl在水中的溶解在水中的溶解度很大度很大D除去丁醇中的乙醚除去丁醇中的乙醚蒸馏蒸馏丁醇与乙醚的沸点相丁醇与乙醚的沸点相差较大差较大D【思路点拔思路点拔】(1)要了解各物质的性质。要了解各物质的性质。(2)掌握分离、提纯常用方法的适用范围。掌握分离、提纯常用方法的适用范围。

8、【解析解析】乙醇与水互溶，不能作萃取剂，乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误。乙酸乙错误。乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误。除去硝酸错误。除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，因为氯化钠在水中的溶解钾中的氯化钠可用重结晶的方法，因为氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故度受温度变化的影响较小，故C错误。乙醚和丁醇互溶，但错误。乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。正确。【规律方法规律方法】依据物质的物理性质选择恰当的分离依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯提纯)方法：方法：

9、(1)“固固固固”混合物的分离混合物的分离(提纯提纯)(2)“固液固液”混合物的分离混合物的分离(提纯提纯)(3)“液液液液”混合物的分离混合物的分离(提纯提纯)1(2012高考北京卷高考北京卷)下列实验中，所选装置不合理的是下列实验中，所选装置不合理的是()A分离分离Na2CO3溶液和溶液和CH3COOC2H5，选，选B用用CCl4提取碘水中的碘，选提取碘水中的碘，选C用用FeCl2溶液吸收溶液吸收Cl2，选，选D粗盐提纯，选粗盐提纯，选和和()A解析：选解析：选A。A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择可以用分液法分离，

10、选择，A项错误；项错误；B项，用项，用CCl4萃取碘水萃取碘水中的碘，选择中的碘，选择，B项正确；项正确；C项，项，可以用作洗气瓶，可用于可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择蒸发结晶，选择和和，D项正确。项正确。考点二考点二 物质分离提纯的常用化学方法物质分离提纯的常用化学方法1分离、提纯常用的化学方法分离、提纯常用的化学方法(1)洗气法：将气体混合物通过盛有适当溶液的洗气瓶，杂质气洗气法：将气体混合物通过盛有适当溶液的洗气瓶，杂质气体被溶解或转化而与主要成分分离，常用于气体的净化和干体

11、被溶解或转化而与主要成分分离，常用于气体的净化和干燥。如用酸性燥。如用酸性KMnO4溶液除去溶液除去CO2中的中的SO2等。等。(2)沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如精制食盐水时，加入生成沉淀过滤除去。如精制食盐水时，加入NaOH溶液、溶液、BaCl2溶液、溶液、Na2CO3溶液分别使溶液分别使Mg2、SO、Ca2沉淀。沉淀。(3)气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如氯化物或硫酸盐中的碳酸盐杂质，可加质转化为气体除去

12、。如氯化物或硫酸盐中的碳酸盐杂质，可加入酸使碳酸盐转化为入酸使碳酸盐转化为CO2而除去。而除去。(4)热分解法：用加热的方法除去易分解的物质，适用于固体热分解法：用加热的方法除去易分解的物质，适用于固体混合物。如混合物。如Na2CO3中混有少量的中混有少量的NaHCO3，可通过加热使，可通过加热使NaHCO3分解而除去。分解而除去。(5)酸碱溶解法：利用杂质在酸、碱试剂中溶解而除去。如除酸碱溶解法：利用杂质在酸、碱试剂中溶解而除去。如除去去Cu粉中的粉中的Fe粉可加盐酸。粉可加盐酸。(6)氧化还原法：利用氧化还原反应，将还原性的杂质氧化或氧化还原法：利用氧化还原反应，将还原性的杂质氧化或将氧化

13、性的杂质还原，如将氧化性的杂质还原，如CO2中混有中混有CO，可用灼热的，可用灼热的CuO将将CO氧化成氧化成CO2。(7)水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除去时，可加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为以除去时，可加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如除去沉淀或气体而除去。如除去MgCl2溶液中的溶液中的FeCl3，可加入，可加入MgO、Mg(OH)2、MgCO3等降低等降低H浓度，促进浓度，促进Fe3水解为水解为Fe(OH)3沉淀，但不能加沉淀，但不能加NaOH溶液、氨水等。溶液、氨水等。2常见无

14、机混合物除杂质示例常见无机混合物除杂质示例无机混合物无机混合物除杂试剂除杂试剂分离方法分离方法Na2CO3(NaHCO3)NaHCO3(Na2CO3)NaCl(NH4Cl)FeCl2(FeCl3)FeCl3(FeCl2)加适量加适量NaOH或加热或加热CO2和和H2O加热分解加热分解过量过量Fe粉粉过滤过滤通通Cl2无机混合物无机混合物除杂试剂除杂试剂分离方法分离方法I2(SiO2)Fe2O3(Al2O3)NH4Cl(FeCl3)KNO3(NaCl)炭粉炭粉(CuO)Mg粉粉(Al粉粉)加热加热升华升华加过量加过量NaOH溶液溶液过滤过滤适量氨水适量氨水过滤过滤水水结晶、重结晶结晶、重结晶稀盐

15、酸稀盐酸过滤过滤加过量加过量NaOH溶液溶液过滤过滤3.常见混合气体除杂示例常见混合气体除杂示例混合气体混合气体除杂试剂除杂试剂分离方法分离方法H2(NH3)Cl2(HCl)CO2(HCl)CO2(CO)CO(CO2)N2(O2)浓浓H2SO4洗气洗气饱和饱和NaCl溶液溶液洗气洗气饱和饱和NaHCO3洗气洗气灼热灼热CuONaOH溶液溶液洗气洗气灼热铜网灼热铜网 (2014四川自贡市高三模拟四川自贡市高三模拟)下列有关除杂的实验操下列有关除杂的实验操作合理的是作合理的是()A除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃后点燃B除去氧气中少

16、量氮气：使气体通过炽热的铜粉除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶滤、蒸发、结晶【解析解析】二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的

17、碳酸钙。反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙。C2(2014河南开封高三模拟河南开封高三模拟)下列除去杂质的方法错误的是下列除去杂质的方法错误的是()物质物质杂质杂质试剂试剂主要操作主要操作ASiO2Fe2O3盐酸盐酸过滤过滤BMgAlNaOH过滤过滤CFeCl2FeCl3Cu过滤过滤DKNO3KClH2O冷却结晶冷却结晶解析：选解析：选C。C项中，加入项中，加入Cu会发生反应：会发生反应：Cu2FeCl3=CuCl22FeCl2，引入新杂质，引入新杂质Cu2，故错误。，故错误。C1牢记物质分离、提纯的牢记物质分离、提纯的5种物理方法：种物理方法：(1)过滤过滤(2)蒸发蒸发(3)萃取分

18、液萃取分液(4)蒸馏蒸馏(5)升华升华2掌握物质分离、提纯的掌握物质分离、提纯的7种化学方法：种化学方法：(1)热分解法热分解法(2)沉淀法沉淀法(3)氧化还原法氧化还原法(4)洗气法洗气法(5)气气体法体法(6)酸碱溶解法酸碱溶解法(7)水解法水解法3牢记分离、提纯要遵守的牢记分离、提纯要遵守的4条原则：条原则：(1)不增：不增加新的杂质不增：不增加新的杂质(2)不减：不减少被提纯的物质不减：不减少被提纯的物质(3)易分离：被提纯物质与杂质易分离易分离：被提纯物质与杂质易分离(4)易复原：被提纯物质要容易复原易复原：被提纯物质要容易复原物质分离提纯的高考命题视角物质分离提纯的高考命题视角从近

19、年高考考查的内容和形式上看物质分离、提纯类试题的从近年高考考查的内容和形式上看物质分离、提纯类试题的考查类型有三类：考查类型有三类：一是选取适当的试剂及分离方法，除去被提纯物中指定的一是选取适当的试剂及分离方法，除去被提纯物中指定的杂质；杂质；二是确定除去杂质时所需加入试剂的先后顺序二是确定除去杂质时所需加入试剂的先后顺序三是将分离和提纯与物质制备、混合物成分的确定、工艺流三是将分离和提纯与物质制备、混合物成分的确定、工艺流程等内容融为一体，形成综合的实验题。程等内容融为一体，形成综合的实验题。 (2014山东济南试题调研山东济南试题调研)过氧化钙过氧化钙(CaO2)难溶于水，在难溶于水，在常

20、温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理石石(主要杂质是氧化铁主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。的流程。生成氢氧化物的生成氢氧化物的pH：难溶电解质难溶电解质溶度积溶度积Ksp开始沉淀时开始沉淀时pH沉淀沉淀完全完全Fe(OH)21.3010337.69.6Fe(OH)32.6410391.53.2AE除去除去Fe3是是2222CaClH OCaO2HCl加入加入NaOH溶液使上述反应向正反

21、应方向移动，有利于溶液使上述反应向正反应方向移动，有利于CaO2沉淀的生成沉淀的生成突破解题障碍突破解题障碍理清解题思路理清解题思路1.在物质的分离、提纯过程中控制适当的反应条件在物质的分离、提纯过程中控制适当的反应条件(如温度、如温度、酸碱度、浓度等酸碱度、浓度等)，有利于物质的分离和提纯。，有利于物质的分离和提纯。2在滤液在滤液A中加氨水调节中加氨水调节pH，就是为了生成，就是为了生成Fe(OH)3沉淀；沉淀；对对CaCl22H2O晶体加热，控制温度，也是为了得到无水晶体加热，控制温度，也是为了得到无水CaCl2；最后再控制；最后再控制pH是为了得到是为了得到CaO2沉淀。沉淀。 (201

22、4陕西西安模拟陕西西安模拟)如图所示为工业生产纯碱的工艺如图所示为工业生产纯碱的工艺流程示意图。流程示意图。回答下列问题：回答下列问题：(1)粗盐水加入沉淀剂粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质除杂质(沉淀剂沉淀剂A来源于石灰窑厂来源于石灰窑厂)，写出写出A、B的化学式：的化学式：A_，B_。Ca(OH)2 或或CaONa2CO3溶解溶解过滤过滤蒸发蒸发过滤过滤有晶体析出有晶体析出(或出现浑浊或出现浑浊)碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠的大碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠的大NH4Cl再加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明该阴离子是再加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明该阴离子是Cl取样，加硝酸酸化，取样，加硝酸酸化

23、，【题后反思题后反思】对于同一分离除杂的问题，可能存在多种方对于同一分离除杂的问题，可能存在多种方法，但都要遵循步骤少，操作简单、除杂彻底的原则，在设法，但都要遵循步骤少，操作简单、除杂彻底的原则，在设计方案时，要注意所加试剂的先后顺序；凡是加入的试剂都计方案时，要注意所加试剂的先后顺序；凡是加入的试剂都要过量，以达到完全分离、除杂的目的；被提纯的物质可以要过量，以达到完全分离、除杂的目的；被提纯的物质可以暂时转化为其他形式，但最后一定要恢复原状。暂时转化为其他形式，但最后一定要恢复原状。1(2013高考重庆卷高考重庆卷)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取

24、具有抗肿瘤活性的天然产物。提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是下列说法错误的是()A步骤步骤(1)需要过滤装置需要过滤装置B步骤步骤(2)需要用到分液漏斗需要用到分液漏斗C步骤步骤(3)需要用到坩埚需要用到坩埚D步骤步骤(4)需要蒸馏装置需要蒸馏装置C2实验室需要制备纯净的氯化钾。现有含少量实验室需要制备纯净的氯化钾。现有含少量KBr和和K2SO4的氯化钾样品，按照下列所示的实验方案进行提纯。的氯化钾样品，按照下列所示的实验方案进行提纯。静置一段时间后，取少量上层澄清溶液再滴加静置一段时间后，取少量上层澄清溶液再滴加BaCl2溶液，溶液，若无沉淀生成，说明若无沉淀生成，说明SO沉淀完

25、全，反之未沉淀完全沉淀完全，反之未沉淀完全否否会引入硝酸钾杂质会引入硝酸钾杂质K2CO3BaCO3KCl、KBr、K2CO3HCl和和 Cl2题组一物质分离提纯的常用物理方法题组一物质分离提纯的常用物理方法1(2012高考天津卷高考天津卷)完成下列实验所选择的装置或仪器完成下列实验所选择的装置或仪器(夹夹持装置已略去持装置已略去)正确的是正确的是()ABCD实验实验用用CCl4提提取溴水中取溴水中的的Br2除去乙除去乙醇中的醇中的苯酚苯酚从从KI和和I2的固的固体混合物中回体混合物中回收收I2配制配制100 mL0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液溶液AABCD装置或仪装置或仪器器2

26、(2014湖北荆州高三质检湖北荆州高三质检)下列说法正确的是下列说法正确的是()A一定条件下可以用一定条件下可以用H2除去乙烷中混有的乙烯除去乙烷中混有的乙烯B苯和四氯化碳都能萃取溴水中的溴苯和四氯化碳都能萃取溴水中的溴C乙醇、乙酸和乙酸乙酯三者的混合液可用分液的方法乙醇、乙酸和乙酸乙酯三者的混合液可用分液的方法分离分离D甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到B题组二物质分离提纯的常用化学方法题组二物质分离提纯的常用化学方法3(2014山东聊城高三模拟山东聊城高三模拟)下表为各物质中所含有的少量杂下表为各物质中所含有的少量杂质以及除去这些杂质应选用

27、的试剂或操作方法。质以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。序号序号物质物质杂质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法除杂质应选用的试剂或操作方法KNO3溶液溶液KOH加入加入FeCl3溶液，并过滤溶液，并过滤FeSO4溶液溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤加入过量铁粉，并过滤H2CO2通过盛有通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶通过盛有浓硫酸的洗气瓶NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发溶解、过滤、蒸发正确的一组为正确的一组为()A BC DC解析：选解析：选C。第。第组，加入氯化铁会引入杂质组，加入氯化铁会引入杂质Cl，不正确；第，不正确；第组，加入铁粉置换出铜，

28、通过过滤而除去铜及过量的铁粉，组，加入铁粉置换出铜，通过过滤而除去铜及过量的铁粉，正确；第正确；第组，利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓组，利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，正确；第硫酸干燥氢气，正确；第组，利用碳酸钙难溶于水，溶解后组，利用碳酸钙难溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可，故选过滤，再蒸发即可，故选C。4(2012高考天津卷高考天津卷)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某成了极大的威胁。某“变废为宝变废为宝”学生探究小组将一批废弃学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含的线路板简单处理后，得到含70% Cu、25%Al、4%Fe及少及少量量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：铝晶体的路线：请回答下列问题：请回答下列问题：(1)第第步步Cu与酸反应的离子方程式为