硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

1、第38卷 第12期2002年12月理化检验 化学分册PTCA (PART B:CHEM ICAL A NAL YSIS Vol. 38 No. 12Dec. 2002硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅骆宗杭(四川省冶金检验测试中心, 成都610041中图分类号:O657. 31 文献标识码:B 文章编号:1001 4020(2002 12 0636 01采用氢氧化钠对试样进行前处理, 在硝酸0. 080. 40mol L 酸度下, 硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子, 在硫酸0. 81. 6mol L -1酸度下, 被还原生成硅钼蓝, 借此进行光度测定1, 硅量在10100 g /50ml 范围内遵守

2、比耳定律。-145s 内加入还原剂硫酸亚铁铵, 其吸光度稳定, 选用20s 。2. 3 配合物的吸收曲线试验了硅钼蓝配合物的吸收曲线, 试验结果 m ax 为810nm 。2. 4 标准曲线在选定的试验条件下, 以未加硅标液的溶液为参比, 测定吸光度并绘制标准曲线。2. 5 试样分析1 试验部分1. 1 仪器与试剂722光栅分光光度计硅标准溶液:10 g ml五氧化二钒标准溶液:2. 5mg ml -1, 称取五氧化二钒(99. 99% 0. 2500g 置于300ml 聚四氟乙烯烧杯中, 加入100g L -1NaOH 溶液10ml, 低温加热溶解, 取下, 加入数滴酚酞, 用H NO 3(

3、1+1 调至无色, 加入数滴H 2O 2煮沸至冒大气泡, 取下, 冷却, 定容至100ml 。1. 2 试验方法于50ml 容量瓶中, 移取五氧化二钒标液10ml, 硅标准溶液2ml, H NO 3(1+1 0. 8ml, 50g L -1钼酸铵溶液8ml(每加一种试剂应摇匀 , 在室温下静置20min, 加入50g L-1-1称取试样五氧化二钒0. 2500g 于300ml 聚四氟乙烯烧杯中, 加入100g L -1NaOH 溶液10ml, 低温加热溶解, 取下, 加入数滴酚酞, 用HNO 3(1+1 调至无色, 加入数滴H 2O 2煮沸至冒大气泡, 取下, 冷却, 用快速滤纸过滤并稀至10

4、0ml, 摇匀。分取10. 00ml 试液两份于50ml 容量瓶中, 加入H NO 3(1+1 0. 8m l, 按试验方法操作, 以未加钼酸铵的一份作参比进行光度测定。扣除试剂空白的吸光度, 从标准曲线上查硅量并计算, 样品分析结果与回收试验见表1。表1 样品分析结果与回收试验样号12测定值w (% 0. 074( 2 0. 0760. 0720. 0630. 0660. 062( 2标准偏差加入量w (% 0. 00120. 001910. 0020. 0030. 0040. 00回收量9. 8120. 4030. 8439. 30回收率(% 98. 1102. 0103. 098. 2(

5、m / g (m / g草酸溶液8ml 和硫酸(1+1-15ml, 摇匀20s 后立即加入60g L 硫酸亚铁铵溶液5ml, 用水稀至刻度。以水为参比, 用1cm 比色皿, 于810nm 波长处测定吸光度。2 结果与讨论2. 1 硝酸、硫酸用量选择试验表明, 硝酸用量(50ml 显色液中 在0. 21. 0ml 范围内, 吸光度稳定, 试验选用0. 8m l 。硫酸用量在3. 06. 5ml 范围内, 吸光度稳定, 试验选用5m l 。2. 2 还原剂加入时间的选择试验表明, 在加入钼酸铵后, 摇匀时间在10收稿日期:2001 01 16分取10. 00m l 试液6份于50ml 容量瓶中,

6、分别加入硅标准溶液0. 00, 0. 00, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4 00ml(应根据试液中硅量多少确定 。按试验方法操作, 第一份不加钼酸铵, 以此液作参比测定吸光度, 扣除试剂空白后绘制标准加入法曲线。2. 6 讨论(1 基体钒量对试验条件有影响, 基体钒存在(下转第643页王碧等:砷的形态和微量分析研究新进展28 Corr J J, L arsen E H. J A nal A t Spectr omJ, 1996,11:1215.29 Hakala E, Pyy L. J Anal At Spectrom J, 1992, 7:191.30 Sheppard B

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