第四章晶体薄膜衍射衬度成像分析

1、第四章晶体薄膜衍射衬度成像分析【教学内容】1.薄膜样品的制备2.衍衬成像原理3.消光距离4.衍衬运动学理论5.晶体缺陷分析【重点掌握内容】1.衍衬成像原理2.衍衬运动学理论和晶体缺陷分析【教学难点】衍衬运动学理论4.1 概述透射电镜的样品是电镜观察的基础。前一章讲述了电子衍射的基础内容，主要针对相结构分析。但透射电子显微镜的主要功能是进行微观结构形貌分析，要求电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透过样品的厚度极其有限，约数百纳米。透射电镜早期在材料研究中的应用复型样品。将透射电镜应用于材料科学研究领域的早期，受到样品制备技术的限制，利用复型技术获取间接样品实现对微观组织的观察，较

2、光学显微镜的分辨率提高约2个数量级，达到几百纳米左右。这主要是由于复型材料颗粒较大，不能把样品中小的细微结构复制出来。要指出的是，复型仅仅得到的是样品的表面形貌，无法对样品的内部组织结构（晶体缺陷、界面等）进行观察分析。薄膜样品的直接观察分析。制样技术的进步，能够获得使电子束直接透过的薄膜样品，从而实现对样品的直接观察分析，揭示样品内部的精细结构，使电镜的分辨率大大提高。同时应用衍射技术，就能够在一台仪器上同时进行微观组织与结构分析。4.2 样品的制备方法样品的要求：样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。样品制备方法：制备方法

3、很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制样方法包括：复型样品间接样品薄膜样品（电解双喷、离子薄化）直接样品粉末样品4.2.1 复型（间接）样品的制备透射电镜的出现，为金相分析技术的发展开辟了新的前景。但要用这种技术分析材料的显微组织，需要制备的样品对电子束“透明”。在透射电镜发展的早期，将其用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。复型材料的要求：本身是无定型或非晶态的；具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能

4、；分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。常用材料：非晶碳膜和各种塑料薄膜常用的复型方法塑料一级复型：1%火棉胶（硝化纤维素）醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素（A. C.）丙酮溶液 碳一级复型：高真空中直接喷碳优点：分辨率高、稳定性好缺点：分离时破坏样品二级复型塑料-碳二级复型萃取复型半直接样品二级复型塑料-碳二级复型萃取复型半直接样品4.2.2 粉末试样的制备方法制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于使电子透过的载膜。目前，常用的方法有：胶粉混合法和支持膜分散粉末法常用支持膜的材料见下表1. 胶粉混合法2. 支持膜分散粉末法制备步骤：将粉末与其不溶解的稳定液体在超声波振动下制成悬浮液，稳定

5、液视粉末的性质而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。将悬浮液滴在支持膜上。待支持膜液体干燥后进行观察。支持膜的制备方法有：水面张开法制备方华膜解理面喷碳制备碳膜1）水面张开法制备方华膜(a) 在培养皿的水面上滴入方华（聚乙烯醇缩甲醛）溶剂；(b) 溶剂在水面张开后，在其上摆放铜网；（c）用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用2）解理面法用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳；碳膜划成方格；在水中提拉或溶解，碳膜上漂；用铜网将膜捞出待用4.2.3 薄膜样品的制备方法1. 样品的基本要求样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜

6、为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品。样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<500nm。样品的基本要求薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；样品相对于电子束必须有足够的透明度薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。2. 样品制备的工艺过程一般分三个步骤：(1) 切薄片样品(2)

7、 预减薄(3) 终减薄1）切（取）薄片样品从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类 电火花线切割法是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，但只适用于导电材料金刚石锯片切割机切片法主要用于非导电材料，如陶瓷2）预先减薄切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法。机械减薄一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上，待磨好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至要求厚度。磨制后的厚度控制：材料较硬，可磨至70um材料较软，厚度不能小于100um。注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。化学减薄将切好的试篇放入配制好的化学试剂中

8、，使其表面腐蚀而减薄。常用化学减薄液的配方见下表。优 点：表面无机械硬化层；速度快；厚度可控制在20-50um，有利于终减薄（3）终减薄电解减薄目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光法，其装置示意图如图所示。工艺过程：将预先减薄的样品冲出或剪成3mm的园片，并在其中心部位打凹坑后，装入试样夹持器。减薄时，试样与阳极相连，喷嘴中的液柱与阴极相连，电解液通过泵进行循环电解减薄的控制参数：电压V、电流I、温度T，决定样品的质量减薄程度通过光源、光导纤维和光敏电阻构成的光路控制减薄完毕后应迅速打开试样架，取出试样，清洗干净，清洗液可用酒精、丙酮等大部分金属与合金可用双喷电解减薄，但以下

9、情况不宜：易于腐蚀的裂纹端试样具有孔隙的粉末冶金试样组织中各相电解性能相差过大的材料，如复合材料、硬质合金等易于脆断、不能清洗的试样离子减薄离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-300）轰击样品，使之减薄。其工作原理如图所示。适用范围：不导电的陶瓷样品要求质量高的金属样品不宜双喷电解的金属与合金样品工艺过程将预先减薄的样品打凹坑后，装入样品台进行减薄工艺参数控制：工作电压：一般5kV工作电流：0.1mA束流：50-100uA减薄速率：金属，1um/h；陶瓷，0.4um/h试样转速：30rpm: 200（开始时）；7-80（减薄末期）真空度：10 2-5托喷碳。陶瓷样的导电性差，观察

10、之前需喷一层碳，否则，成像模糊。4.3 衍射衬度成像原理4.3.1 像衬度的概念及成像原理衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。分两种基本类型：质厚衬度衍射衬度1. 非晶样品质厚衬度成像非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。The product of atomic number and thickness of the specimen is called the mass thickness.它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基

11、础上的。 Scattering of electronElastic scattering takes place when the negative charged electrons are scattered due to interaction with the positively charged atomic nucleus.Inelastic scattering takes place when the negative charged electrons are scattered due to interaction with the negative charged el

12、ectrons.Elastic scatteringThe amount of scattering depends on the following factors: Atomic number, Z Thickness of the specimen Acceleration voltage HT The product of atomic number and thickness of the specimen is called the mass thickness The average scattering angle q is in the order of 10-2 rad.

13、so that the electrons are stopped by the objective aperture. The elastically scattered electrons mainly take care of the contrast forming of a transmission microscope.There are two types of elastic scattering:Incoherent elastic scattering. This is the case when the specimen has an amorphous structur

14、e. The deflected electron waves have no phase relation to the specimen.Coherent elastic scattering. This is the case when the specimen has a crystalline structure. There is now a phase relation between the specimen and rays are deflected under defined angles Inelastic scatteringInelastic scattering

15、takes place when the negative charged electrons are scattered due to interaction with the negative charged electrons.De Broglies law states that now the wavelength becomes larger. The beam that passes the objective aperture is less monochromatic, causing chromatic aberrations and thus decreasing the

16、 resolving power.The average deflection angle is very low (about 10-4 rad).The energy loss dV depends on:The energy loss already present in the acceleration voltageThe thickness of the specimen.质厚衬度的成像原理见下图。对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理

17、由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所示。设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA I0IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为4.3.2 透射电镜的基本成像操作晶体样品成像操作有明场、暗场和中心

18、暗场三种方式。 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 中心暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。因为，减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。电子束倾斜由照明系统的上下偏转线圈来完成4.3.3 双光束衍射条件倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。4.3.4 明、暗场衬度的互补性在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射

19、束以外，只有一支强衍射束，而其它的衍射束强度近似为0，设入射束强度为I0，则有I0 = ID + IT这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、暗场像不完全互补。4.4 消光距离入射电子受原子强烈的散射作用，因而必须考虑透射波和衍射波的相互作用。下面参看右图来分析简单双光束条件下，入射波只被激发成为透射波和衍射波的情况下，两支波之间的相互作用。由此可见，由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，记作 g。这里，“消光”的意义指的是，尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体一定深度处衍射波和透射波的实际强度为0

20、。对一特定的反射，理论推导得到 式中4.5 衍衬运动学由前面的知识可知，透射电镜的衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而造成的。要正确分析和解释透射电镜的衍射衬度像的衬度特征就需要对衍射束强度进行计算。这种计算是很复杂的，是电子衍射强度理论在晶体衍射中的应用。以晶体内入射束与衍射束、衍射束之间的相互作用为依据，分为运动学理论和动力学理论。 运动学理论作为动力学理论的简化，不考虑电子衍射的动力学效应。4.5.1 基本假设与实验条件忽略样品对电子束的吸收和多重散射不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的双光束近似意味着：a) 存在一个

21、S值；b) 具有互补性 基本假设：柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。可将试样看作许多晶柱平行排列组成的散射体，如下图所示。实验条件：试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置，即S0要采用足够薄的样品4.5.2 完整晶体的衍射强度设入射波振幅 或I0=1样品晶厚度为t如右图选取小柱体OA和厚度元dZ，且厚度元位置矢量为r偏移参数量为s，且取s>0，其爱互尔德球作图如图(b)所示下面计算厚度为t的晶柱OA所产生的衍射强度。首先需要计算晶柱OA下表面处的衍射波振幅g，由此可求得衍射强度。若设最大振幅为1，平行于表

22、面的平面间距为d，则厚度元dz内有dz/d层原子。根据Fresnel分带法可求出每层点阵面的散射振幅为n-单位面积中的晶胞数 则按Fresnel衍射原理，由此厚度元dz在衍射方向上的散射波振幅变化为dg注意：d/n = Vc,晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向的衍射波振幅叠加的总和式中是 r 处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位差。 因为：( ,)(近似)因此有：则柱体下表面衍射波的合成振幅 g衍射强度：完整晶体的衍射强度公式：(4-1)消光距离 S偏离参量 t样品厚度4.5.3 完整晶体衍衬运动学基本方程的应用等厚条纹当 S C时式（4-1）可改写为显然，当

23、t = n/s（n为整数）时，Ig = 0当 t = (n + 1/2)/s 时,用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。 晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。晶体中倾斜晶界的晶界条纹利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度，例子：设为铝样品，当使用操作反射200进行衍射衬度成像时，如上图所示，得到的等厚消光条纹有3根，估测样品厚度 对应的消光距离为从上述衍射强度随晶体厚度t的变化关系可见，衍射振幅在晶体深度方向上发生振荡。为了更为形象地表达，可以用振幅-位相图来表示。一个厚度元dz的衍射振幅为可以认为，dz即表示了厚

24、度元的厚度，也表示该厚度元内衍射振幅的大小。 如果取所有厚度元的dz都相等，相邻两厚度元的散射波之间相对相位差为d = 2 s dz这样，若把一晶柱内各厚度元的散射波振幅矢量叠加起来，就会得到一个圆，半径为R = 1/2s，该圆称为振幅圆，见下图。证 明：d = 2 s dzd = dz/R有 2 s dz = dz/RR = 1/2s圆周长 = 1/s此时，晶体内深度为t处的合成振幅为即为从O点顺圆周方向长度为t的弧段所张的弦OQ。显然，圆周长1/s就是衍射波振幅或强度振荡的深度周期，圆直径OP对应的弧长1/2s，此时，衍射振幅最大。等倾条纹当t c时, 式（4-1）可改写为s = 0(n

25、为非零整数)时 ，Ig = 0(n为非零整数)时，Ig有极大值，且随s 的增大迅速衰减。Ig随s变化的关系曲线如下图所示，反映了倒易空间中衍射强度的变化规律。 时，Ig很小因此，±1/t的范围作为偏离Bragg条件后产生衍射强度的界限，即为倒易杆的长度Ig随s的变化类似于将薄晶体稍加弯曲发生弹性变形的情况，因此，也叫弯曲消光条纹，或等倾条纹，见下图4.5.4 缺陷晶体的衍射强度晶体缺陷晶体缺陷是指晶格结点上的质子(原子、离子或某种基团) 的周期性排列或多或少会在某些地方遭到破坏。晶体缺陷分为点缺陷、线缺陷和面缺陷3 种。点缺陷是指晶格内某一结点上原子排列的周期性的破坏或中断,进一步可

26、分为空位型和杂质型。线缺陷是指晶体格架内结点原子排列的周期性破坏成为一条线的情况,它的主要类型是位错。面缺陷是指晶体格架结点原子排列的周期性中断形成一个面的一种情况,如晶体颗粒的边界和亚晶粒边界都是面缺陷的典型,另外还有位错壁和双晶面也属面缺陷。分析思路晶体中存在缺陷时，会使缺陷附近的某个区域内的点阵产生畸变，这种畸变的大小和方向可用位移矢量表示，见图。电子波穿过缺陷晶体时，分析衍射的情形与理想晶体相似，但需要考虑缺陷位移对衍射波相位角的影响。由于缺陷存在使厚度元dz处发生位移的散射振幅为，其位置矢量，则相应的厚度元dz化简整理有：缺陷晶体柱体底部衍射波的合成振幅与完整晶体的衍射振幅个附加的位

27、相因子相比缺陷晶体的衍射振幅中引入了一称为附加位相角讨论：1） N为整数时，缺陷引起附加位相角是2的整数倍，缺陷对衍射强度的贡献为0，此时，缺陷不显示衍射衬度（不可见）2） 当N为分数时，缺陷的存在将引起衍射强度的变化，此时，缺陷显示衬度（可见）3） 当N=0时，晶体缺陷的位移矢量R位于操作反射所对应的晶面内，即使有点阵位移，对衍射强度也没有贡献，此时缺陷不可见。所以通常把作为缺陷是否可见的重要判据。4.6 衍衬动力学简介4.6.1 运动学理论的不足之处由运动学理论所得出的衍射强度公式1）当s0时，衍射强度得到错误结论由运动学理论所得出的衍射强度公式可知，当S0，如果样品比较厚，以致于，将导致

28、入射束的强度，这个结论显然是错误的。但是，运动学理论要求，表明样品厚度应满足，即衍射束的强度超过假定是合理的，则应有。而g一般在此3001000Å，因此要满足运动学理论样品的厚度至少应在100300Å以下，要得到这样薄的样品是非常困难的。也就是说，运动学理论只适用于极薄的样品。2）当S0时，衍射束的强度在样品厚度方向上变化周期性1/S趋向于无穷大，因此，等厚消光条纹间距将趋于无穷大，这与实验现象不符。实际上，当S0时，仍看到条纹间距的上限值。4.6.2整晶体的动力学方程和分别为透射波振幅和衍射波振幅为无量纲数，表示在动力学条件下，晶体偏离布拉格条件的程度。4.6.3非完整晶

29、体的动力学方程与运动学理论一样，在方程中引入了一个位向因子（即位移矢量R）类似于消光距离的一个参量F0为单位晶胞对电子波沿原传播方向散射时的结构振幅。V0单胞体积，布拉格角，电子波长4 关于衍射动力学理论的一些讨论由完整晶体的动力学方程可以得到衍射束的强度为：其中：称为有效偏离参量（形式同运动学理论公式）运动学理论是动力学理论的1）衍射束随样品厚度变化的实际周期为当特例。 ， 可忽略项。2）当S=0时，, 只是S=0时的消光距离实测值，也是当S=0时，衍射束的大小与操作反射有关。 强度随样品厚度的变化周期。3）当S=0时，4.7 晶体缺陷的分析比较理想（完整晶体和不完整（缺陷）晶体运动学理论衍

30、矩振幅的表达式：就会发现，由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子，其中称为附加位相角。所以一般来说，附加位相因子的引入将使缺陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射强度有别于无缺陷的区域（相当于理想晶体），从而在衍衬图像中获得相应的衬度。 对于给定的缺陷，晶面倒易矢量，即操作反射。 令：（1） ，它既可以是整数，也可以是分数不同，则对于相同的操作反射，是确定的；是用以获得衍衬图像的某一发生强烈衍射的附加位相角：其中，1）g不变，对于不同的晶体缺陷，它的位移矢量因不同而有不同的N 值。2）R不变（缺陷不变），用不同的不同的操作反射讨论： 也会有不同的N 值。 ，N 值不

31、同。同样，对于同一晶体缺陷，如利用 231）当N为整数时，缺陷引起的附加位相角是2的整数倍，缺陷对衍射强度的贡献为0，此时，缺陷不显示衍射衬度（不可见）2）当N值是分数时，缺陷的存在将引起衍射强度的变化，此时，缺陷显示衬度（可见）3）特别地，当N=0时，即，晶体缺陷的位移矢量位于操作反射对应的晶面内，即使有点阵位移，对衍射强度也没有贡献，此时缺陷不可见。 所以通常把作为缺陷是否可见的重要判据。4.7.1 位错位错是一种线缺陷。位错线不一定是直线,可以是曲线或其他不规则状线;位错围绕位错 的晶格产生畸变,造成了位错附近的空间有较高的应力集中。位错可分为两类刃型位错和螺 型位错。位错亚构造主要包括

32、: 自由位错。晶体中单个离散的位错,它们没有被“编织”进任何位错“组织”(如位错壁) 中去,自由位错的密度即单位体积(V) 内所含的位错线的总长度(L) ,即位错密度10 L/ V。位错列。位错运动过程中,刃型位错通过攀移,螺型位错通过交叉滑动,就可以使位错平行地排列起来,这样一个晶体就会被若干个位错壁分隔成为几个晶格方位不同的区域,即亚晶粒(尼古拉定义,一个晶体之内,由结晶学方位有小角度(小于12°) 的偏离的区域所构成的多边形构造) ,它们之间为低角度的亚晶界,亦即位错壁所分隔。1位错线衬度产生及其特征。位错是一种线缺陷，表征位错晶体学特性的基本物理量是它的柏氏（Burgers）

33、矢量。由于位错的存在，在位错线附近的某个范围内点阵将发生畸变，其应力和应变场的性质均与直接有关。根据柏氏矢量与位错线的关系，位错可不为刃型（位错线）、螺型（/位错线）和混合型（即不平行也不垂直位错线）。不管何种类型的位错，都会引起在它附近的某些晶面发生一定程度的局部转动，位错线两边晶面转动方向相反。且离位错线愈远，转动量愈小，如果采用这些畸变的晶面作为操作反射，则衍射强度将受到影响，从而产生衬度。下而先定性地讨论位错线衬度的产生及其特征。如下图所示。如果（hkl）是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面，并以它作操作反射用于成像。若该晶面与布拉格条件的偏离参量为S0，并假定S0>0，则在远

34、离位错D的区域（例如A和C位置，相当于理想晶体）衍射波强度为I（即暗场像中的背景强度）。位错引起它附近晶面/的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差S。离位错愈/远，|S|愈小。在位错线的右侧，S>0，在其左侧S<0。于是，参前图b和c，在右侧区域/内（如B位置），晶面的总偏差S=S0+S>S0，使衍射强度IB<I；而在左侧，由于 S与S0/符号相反，总偏差S=S0+S<S0，且在某个位置（例如D）恰巧使S=S0+S=0，衍射强度。这样，在偏离位错线实际位置的左侧，将产生位错线的像，（暗场像中为亮线，明场相反）。不难理解，如果衍射晶面

35、的原始偏离参量S0<0，则位错线的像将出现在其实际位置的另一侧。2位错可见性的判据（1）刃位错对于刃位错，位移矢量错引起的点阵位移矢量，的方向不与一致，如图所示。为了分析方便，把刃位和垂直于滑移面的分量，即分解成平行的分量先从两个特例来说明刃型位错的不可见性。A）入射束垂直于滑移面，如图要取决于是否为0。，此时，位错能否可见主B）入射束与滑移面平行，这时，度。这就是说，但由于，位错仍然可能显示衬不能作为刃型位错的不可见性判据。因此，对于刃型位错，在理论上，只有当满足和才会完全消失。实际上，这个条件很难达到，故通常当参数：时，位错的衬度时，实际上位错就看不见，所以刃位错的不见性判据为：位错

36、线正方向的单位矢量。（2）螺位错如图所示，AB为螺型位错，布氏矢量为b。取位错周围PQ晶柱，x表示晶柱和位错线间的水平距离，y表示位错线至膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，t薄晶体的厚度，则由于缺陷引起的晶柱畸变位移矢量R，是角坐标。则有关系螺位错引起的点阵位移矢量，置因数，是柏氏矢量，显然点阵位移恰好为式中，是位错在样品中的位不是常数，它与有关。当样品中某位置对应为2时，由此可知，一般不会是整数，因此，螺位错的不可见性判据为（3）混合位错在多数情况下，晶体中的位错是混合型位错，即柏氏矢量既不平行位错线，也不要垂直于位错线。混合位错的位移矢量的表达式比较复杂，式中，(r,)是垂直于位

37、错的平面上的一点的极坐标，以位错芯为极点，布氏矢量b为极轴，be是位错的刃型分量，u是沿位错线正方向的单位矢量，是泊松比，R是极坐标为(r,)一点处的位移矢量。其衬度主要取决于：，和 只有它们同时为零时，位错才不可见。就一定看不见位错。使位错消失的充分条件三者同时为0。事实上，只要，而和综上所述，对于大多数情况，并非是；和二者虽不为0，这时，只有很弱的残余衬度，仍然可视为不可见。因此，把作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。表：弹性各向同性晶体位错衬度消失条件螺位错 刃位错 混合位错4.7.2 层错1层错的一般描述层错是最简单的平面型缺陷。层错发生在确定的晶面上，层错面上下方分别是位向相同

38、的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R。在面心立方和密排六方晶体中，可经常观察到堆垛层错，层错衍衬像的最基本的特征表现为平行于层错面与膜面交线的明暗相间的条纹。下面以面心立方为例讨论层错的可见性判据与衬度特征：面心立方晶体的层错面为111，其上面层错有抽出，插入型、切变滑移型两类。抽出、插入型和切变滑移型的位移矢量为对抽出型为内禀型层错对插入型为外禀型层错对切变滑移型对于和 的缺陷，引起的附加位相角为：因为面心立方晶体衍射晶面的h、k、l为全奇或全偶，所以，只能是或的整数倍。 和当时，层错显示衬度，时，层错不可见。2层错衬度的一般特征那么，层错的衬度有什么特征。下面以附加

39、位相角为例通过振幅位相图来分析。1）平行于薄膜表面的层错振幅位相图概念取一个晶柱在偏离布拉格条件时，晶柱内相邻两个厚度元的散射波之间有位相差角（晶柱内任一晶胞相对原点晶胞的位移矢） 的园，这个园若把晶柱内各厚度元的波矢量逐个叠加，则可得到一个半径为称为振幅园。晶柱内不同位置的衍射束振幅可用振幅位相图表示。对无层错区柱体：以逆时针方向为正，电子束从P到Q，合成振幅矢量为P/共合成振幅为。则无层错区晶柱的总振幅为对有层错区晶柱：电子束从P到Q，合成振幅，在Q点后进入层错区，则有； ，Q到的相突变，所以在Q点作O1切线，Q到P/的合成振幅在O2园上，总振幅设在厚度为t的薄膜内存在平行与表面的层错CD

40、，其与上、下表面的距离分别为t1和t2，如图所示。对无层错区，衍射波振幅为对于存在层错的区域，衍射波振幅为显然，在一般情况下，则衍衬图像上，存在层错的区域与无层错的区域出现不同的亮度，层错区显示为均匀的亮或暗。2）倾斜于薄膜表面的层错晶柱I的总振幅：晶柱的总振幅：由于AB为一平面，则相邻晶柱的衍射强度将发生连续变化，假如某晶柱Q点位置正好是消光距离的整数倍，即相当于振幅园上P点和Q点重合，这个晶柱虽然包括了层错，但它和非层错区的亮度相等，于是在层错区内就形成明暗相间的条纹。 对于和的缺陷，引起的附加位相角为：因为面心立方晶体衍射晶面的h、k、l为全奇或全偶，所以，只能是当或的整数倍。 时，层错

41、不可见。时，层错显示衬度，2 层错衬度的一般特征层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。3）层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当时，明场像外侧条纹为亮衬度，当时，外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。4）下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。4.7.3 第二相粒子1第二相在基体中的存在形式(1) 完全共格，无错配度(2) 完全

42、共格，有错配度(3) 完全共格，局部有错配度(4) 部分共格，有错配度(5) 完全不共格2合金中第二相的衬度（1）基体衬度（应变衬度）应变衬度的来源是由于第二相和基体的界面点阵共格（或部分共格），但有一定的错配度。第二相使周围基体产生晶格畸变，即可用位移矢量R来描述。它对衬度的影响可以用不完整晶体衍衬理论中的附加位相因子来描述。第二相引起周围基体产生畸变的位移矢量与第二相的空间形态及在基体中的存在形式有关。第二相的空间形态及在基体中的存在形式不同，会产生的不同的应变场参量。 31目前，衬度分析只是对球形对称的应变场的研究比较细致。对球状第二粒子引起的应变场是球形径向对称分布的，应变场位移矢量定

43、的反射，总能有满足沿球的径向对称分布，因此，对于任一特。在满足上述条件的的方向上，将不这个条件的产生畸变引起的衬度，此处的衬度与周围基体无畸变区相同，这条线称为无衬度线（零衬度线），无衬度线的方向与操作反射垂直。（2）沉淀物衬度A结构因子衬度它来源于第二相与基体结构因子差异，当第二相与基体两者之间结构因子存在差别时，二者有不同的消光距离，从而显示第二相的衬度。 因为：设第二相质点的直径为D，当考虑的柱体内含有第二相质点时，相当于此柱体的有效厚度增加了一个厚度变化t因此，结构因子衬度从根本上讲是由于电子束经过的路程上遇到了第二相，使薄膜的有效厚度发生了变化，从而改变了出射电子束的强度。显示结构因子衬度的典型情况是固溶体中形成的溶质富集G、P区域或细小的有序畴。B取向衬度当基体和第二相二者之一某一组晶面处于有利的反射位置，第二相显示衬度，这种衬度的特点是均匀的亮或暗。产生取向衬度的条件是基体和第二相间晶体结构有