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文档简介
1、柑橘皮中果胶的提取实验方案:1 学习从柑橘皮中提取果胶的方法。2进一步了解果胶质的有关知识。二、实验原理:果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.71.5%,南瓜含量较多,约为7%17%在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。三、实验药品:仪器:恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平
2、、小刀、真空泵。材料:柑橘皮(新鲜)。试剂:1 95%乙醇、无水乙醇。2 0.2mol/L盐酸溶液。3 6mol/L氨水。4活性炭。四、操作步骤:1 .称取新鲜柑橘皮20g(干品为8g),用清水洗净后,放入250mL烧杯中,加120mL水,加热至90C保温510min,使酶失活。用水冲洗后切成35mm大小的颗粒,用50左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。2 将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH2.02.5之间。加热至90C,在恒温水浴中保温40min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布
3、(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。3 .在滤液中加入0.5%1%勺活性炭,加热至80C,脱色20min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。4 .滤液冷却后,用6mol/L氨水调至pH34,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%-60%酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。5将湿果胶转移于100mL烧杯中,加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在6070C烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。五、注意事项:1.
4、脱色中如抽滤困难可加入安导4%勺硅藻土作助滤剂。2湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。3滤液可用分馏法回收酒精。六、实验现象及结论记录表:七、问题与思考:1从橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活?2沉淀果胶除用乙醇外,还可用什么试剂?3在工业上,可用什么果蔬原料提取果胶?八、实验方案的具体细节:1 果胶的提取流程:橘皮-挑选、清洗-煮沸、杀酶-烘干、粉碎-加酸、水浴浸提-抽滤f滤液-加入乙醇-沉淀-洗涤沉淀-干燥-成品粉碎。2 原料预处理:用新鲜柑橘皮,将其切成23mm碎沫,为了防止果胶酶分解提取的果胶,在90水中煮5min,使果胶酶失活。由于柑橘皮中含有各种非胶体物质,像色素、农药、糖类及苦
5、味物质,为了不影响果胶提取,煮后的柑橘皮要用清水反复清洗,直至无色为止。但仍不能充分消除颜色影响,所以提取后还要用脱色剂处理。3提取过程:根据试验的实际柑橘皮用量,加入不同比例的水,用酸调节至相应的PH值,大约在2左右,在电热恒温水浴锅里水浴1.5h,电热恒温水浴锅温度大约为90摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽滤。为了节省后续酒精含量的使用,将提取液真空浓缩至原体积的10%,此过程要迅速冷却,这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。试验结果表明,pH值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的pH值,使其分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,在90下,水浴加热45min,过滤后用95%的酒精洗涤,研究
6、pH值对果胶得率的影响,结果表明在不同的pH值条件下,果胶的得率也不相同。在pH<2.0时,果胶的得率随pH值的升高而升高,在pH>2.0时,果胶的得率随pH值的升高而降低。这可能是由于果胶易水解成果胶酸,从而导致果胶提取量下降。酸度过小会使部分果胶脱酯裂解,从而影响果胶产量,所以浸提酸度以2.0较为合适。水解时间和温度也有很大影响,水解时间和水解温度的增加有利于提高果胶产品得率,但对果胶产品中半乳糖醛酸含量无显著影响。酸水解过程中当柑橘皮和水的杂质,从而使果胶得率较高但产品中半乳糖醛酸含量很低,在固液比从1:8至1:20范围内变化时,随着固液比增加,果胶得率和半乳糖醛酸含量均逐渐
7、增加。4 脱色处理:采用活性炭为脱色剂,在其它条件一定的情况下,分别改变活性炭的加入量、脱色时间、温度,考察其对脱色效果的影响。结果表明,活性炭加入量和脱色时间的增加对脱色效果均有显著影响,加入量越多、脱色时间越长,脱色效果越好。但活性炭过量的使用会使活性炭与果胶的分离难度增大,果胶中活性炭残留多,产品色泽偏黑。所以加入量要适当。5 沉淀:沉淀的方法有乙醇沉淀法和盐析沉淀法。同一批次果胶水解液,等量分为5份,分别用于分离果胶。盐析剂分别选用明矾、硫酸铜、硫酸铁铵和氯化钙的饱和溶液。通过实验可知乙醇沉淀法效果最好。盐析果胶产品用酸性乙醇作为脱盐液(乙醇60%、盐酸10%、水30%),操作中采用离
8、心沉淀,效果较好,较快。向果胶沉淀中加入2倍果胶体积的脱盐液,搅拌10min,离心,此操作重复一遍后得到脱盐果胶。将所得滤饼打散,铺成薄层,置于真空干烘箱中45条件下干燥约48h。取出粉碎即得果胶。果胶得率为提取果胶的质量占供提取橘皮粉质量的百分率。实验结果表明,乙醇用量、水解液pH和沉淀温度均对沉淀效果均有很大的影响。乙醇用量较低时,果胶产品产量高但半乳糖醛酸含量低,说明此时沉淀分离不显著导致产品中杂质含量高,当乙醇用量与水解液用量达到1:1左右时,产品产量和纯度达到最佳效果。水解液pH对沉淀效果的影响比较复杂,这里不作分析。改变盐析温度,其它实验条件保持不变提取果胶,盐析温度对果胶产率影响较大。60盐析效果较佳,温度太低,沉淀不完全;温度太高,可导致部分沉淀溶解,则产率降低,因此,
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