动植物油脂 聚乙烯类聚合物测定方法pan

1、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会××××-××-××实施××××-××-××发布粮油检验 聚乙烯类聚合物的测定Inspection of grain and oilDetermination of polyethylene-type polymers(ISO 6656:2002,IDT)（征求意见稿）（本稿完成日期：2008年5月）GB/T×××&#

2、215;2008/ISO 6656：2002中华人民共和国国家标准ICS67.200.10X14前 言本标准等同采用国际标准ISO 6656:2002动植物油脂 聚乙烯类聚合物的测定（英文版）。本标准的内容和结构与ISO 6656:2002一致，做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院。 本标准起草人： 动植物油脂 聚乙烯类聚合物的测定1 范围本标准规定了动植物油脂聚乙烯类聚合物测定的方法。本方法仅适用于动植物油脂聚乙烯类聚合

3、物的测定。当每千克样品中的聚合物含量低于50 mg时，此方法不适用。2 术语与定义下列术语与定义适用于本标准。2.1聚乙烯类聚合物 polyethylene-type polymers可溶于沸腾四氯乙烯中的杂质是包装材料中的聚乙烯。 3 原理将待测样经酸洗，使皂类化合物分解，然后溶解在氯仿中，使聚乙烯聚合物悬浮在溶液中，通过一个带有过滤垫板的烧结过滤坩埚过滤。将坩埚和固体样洗涤，干燥，称量。在沸腾的四氯乙烯中，将聚乙烯聚合物从不溶物中萃取出来。4 试剂试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 甲醇： 含水量不低于0.5%(m/m)。4.2 丙酮。4.3 三氯甲烷。4.4 四氯乙烯

4、。4.5 盐酸乙醇溶液：1体积的盐酸(20=1.19g/ml)和9体积的95%(体积比)乙醇混合。4.6 酸洗的硅藻土过滤垫板。 5 仪器装置除实验室常规仪器外，还应有：5.1 烧杯：1000 mL。5.2 吸滤瓶：250 mL ,1000 mL。5.3 烧结过滤坩埚，孔径 P40(16 m40 m)。5.4 干燥器。5.5 磁力搅拌器，带有加热器。5.6 烘箱：可控温度为（103±2）。5.7 分析天平：精确度0.1 g, 0.0001 g。注1：由于三氯甲烷和四氯乙烯是有机溶剂，能够腐蚀塑料，所以实验中尽量保证所用试剂不要接触塑料。6 扦样扦样可参照ISO 5555。实验室取样时

5、，由于聚合物分散很不均匀。所以取样时应混合均匀，使其具有代表性的，并未被破坏。7 操作步骤注2：避免皮肤接触试剂，吸入挥发物。所有操作应在通风橱中进行。7.1 待测样的制备加热被测油脂到110120。搅拌样品3 min 4 min，使其完全混合均匀。7.2 待测样品称取100 g(精确到0.1 g)的上述待测样(7.1)到1000 mL的烧杯(5.1)中。如果已知待测样中含有聚乙烯聚合物的含量为500 mg/kg时，可取待测样品50 g.7.3 酸处理加75 mL的盐酸乙醇液(4.5)到已取待测部分样中，盖上烧杯，放在搅拌器(5.5)上搅拌5 min，保持在6070。冷却到35，再加270 m

6、L的三氯甲烷(4.3)，搅拌，直到油脂溶解。加入1.0 g的助滤剂(4.6)到30 mL的三氯甲烷(4.6)中，以防止块状物形成。7.4 测定7.4.1 制备约0.5 g助滤剂(4.6)的过滤垫板。用30 mL的三氯甲烷(4.3)，通过烧结过滤坩埚(5.3)过滤。如需要，将烧杯中的溶液慢慢搅拌，再经1000 mL的吸滤瓶(5.2)抽滤。7.4.2 用50 mL三氯甲烷清洗烧杯，将清洗液抽滤，再慢慢转移到过滤坩埚，使坩埚中三氯甲烷液面超过过滤垫板5 mm左右。再用50 mL甲醇(4.1)清洗，如上述操作。7.4.3 重复上述清洗步骤，用三氯甲烷和甲醇清洗坩埚，每次50 mL，直到150 mL的三

7、氯甲烷和100 mL的甲醇用完。再抽滤，直到坩埚干燥为止。7.4.4 用三氯甲烷清洗坩埚底部。在抽滤状态下，用25 mL的丙酮(4.2)清洗坩埚中的固体两次，除去吸收的水分。将坩埚风晾1 min。7.4.5 将坩埚放在烘箱(5.6)中，温度设为103，干燥时间为15 min30 min。7.4.6 将坩埚放在干燥器(5.4)中冷却30 min，称其重量。精确到0.1 g.重复干燥，冷却，称量步骤，直到两次连续称量差值不超过1 mg.记录重量为m1。7.4.7 在103烘箱(5.6)中加热坩埚和其中固体。然后用25 mL沸腾的四氯乙烯(4.4)清洗固体，如有可能，不用抽滤，用干净干燥的250 m

8、L的过滤瓶(5.2)收集滤液。重复清洗步骤至少四次，每次用25 mL的沸腾的四氯乙烯。在坩埚中风晾2 min。7.4.8 用50 mL的丙酮（4.2）清洗坩埚，洗去少量的四氯乙烯残留液。在坩埚中风晾2 min。7.4.9 将坩埚放在103烘箱（5.6）中，15 min30 min干燥。取出放在干燥器（5.4）中冷却30 min，称取重量，精确到0.1 mg。重复上述差值不超过1 mg为止。记录重量为m2。7.5 测定次数同一样品测定二次。8 结果表示聚乙烯类聚合物的含量按（1）计算。 （1）式中：X 试样中聚乙烯类聚合物的含量，单位为每千克毫克（mg/kg）；m1抽取前坩埚和不溶物的总质量（）

9、，单位为克（g）；m2抽取后坩埚和不溶物的总质量（），单位为克（g）；m试样的质量，单位为克（g）；p 为系数106；两次测定的算术平均值为测定最后结果。9 精密度在本方法适用于的浓度范围内，多个实验室采用本方法的测试数据的精确度数值见附录A。10 检测报告检测报告应说明：用于样品鉴识别的所有必需信息；采用的抽样方法；本标准引用的检测方法，包括参考文献；所有本标准没有规定的或可选择的操作条件以及影响测定结果的任何偶然因素；如检验了重复性，列出结果。（资料性附录）实验室间的测试结果本方法在十个国际实验室进行了测试，测试的统计结果见表A.1。(参照ISO5725：1986)表A.1样1样2实验室数

10、量109平均值，mg/kg41184重复性标准偏差(sr),mg/kg重复性变异系数，%重复性极限值(r)(2.83×sr),mg/kg82023158.424再现性标准偏差(sR),mg/kg再现性变异系数，%再现性极限值(R)(2.83×sR),mg/kg143439331892 参 考 文 献1 ISO 5555:1991 动植物油脂扦样(Animal and vegetable fats and oilsSampling)2 ISO 5725:1986 实验方法的精密度采用联合实验室测试，确定标准方法的重复性和再现性 (Precision of test metho

11、dsDetermination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)3 ISO 5725-1:1994 测定方法和结果的准确度第1部分：原理和定义Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 1:General principles and definitions4 ISO 5725-2:1994 测定方法和结果的准确度第2部分：测试标准测定方法的重复性和再现性的基本方法Acc