校园水环境质量监测方案

1、第一部分 校园水环境质量监测方案一、污染源的调查1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活污水等。2、食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水，洗碗水主要含有N、P等营养物质和油脂，洗菜水含有的沙粒等较少的污染物，其它污水含有较多有机污染物。主要排入下水道和校园内小水沟。3、实验室废水主要排入下水道，排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。二、校园区域划分校园功能分区按宿舍区、教学楼区、行政区、生活区进行划分，校园空气质量执行GB3838-88三类区标准。水样采样连续两天，对于校园内小沟直接在沟中心采样，取两个采样点（食堂小水沟，俊秀小水沟），每天每个采样点采集1次样。三、监测项目及方法（一

2、）氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器 1、具20mm比色皿。250mL具塞比色管。（7个）3分光光度计。4氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。225%氢氧化钠溶液和10%硫酸锌

3、溶液。3纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。5铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。6铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0

4、.010mg氨氮。四、测定步骤1水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。2标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50

5、mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。        氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；      V水样体积（mL）。注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对

6、显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。（二）化学需氧量的测定重铬酸钾法（CODcr）原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。仪器（1）250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。加热装置（电炉）。25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。试剂重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2C

7、r2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示剂：称取0.472g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）、0.347g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至50mL,贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110m

8、L左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：c=(0.2500*10.00)/(V)式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。测定步骤取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，接通水

9、后再加热。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形

10、瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：CODcr（O2,mg/L）=(V0-V1)·c*8*1000)/(V)式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V1滴定水样时用硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V水样的体积，mL； 8氧（1/2 O）摩尔质量，g/mo

11、l。注意事项使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。水样取用体积可在10.0050.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样取样量和试剂用量表水样体积/mL0.0025mol/LK2CrO7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g(NH4)2Fe(SO4)2/(mol/L)滴定前总体积/mL10.05.0150.20.0507020.010.03

12、00.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。用领苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克领苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以溶解0.4251g领苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L

13、的CODcr标准溶液。用时新配。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。（三）碘量法测定溶解氧一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：

14、硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于3040mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、15硫酸溶液。4、

15、1（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，=1.84。（1+1硫酸）8、标定硫代硫酸钠（

16、1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；（2）在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100ml蒸馏水；（3）用滴定管加入10ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的15硫酸溶液； （4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V；四、测定步骤1、水样的采集与固定（1）用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。（2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出

17、溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待棕色絮凝沉淀降到一半时，再颠倒数次。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。2、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，将瓶放于暗处静置5min。3、用标准Na2S2O3溶液滴定：（1）用50ml移液管从瓶中取上述溶液于锥形瓶中；（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；（3）向锥形瓶中加入1ml淀粉溶液；（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；（5）记下消耗

18、Na2S2O3标准溶液的体积；（6）按上述方法平行测定两次。五、计算 溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*8*1000/V水式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.0250mol/L）； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； V水滴定时水样的体积（mL）。注意事项：1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1mL40氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。第二部分

19、校园空气环境质量监测方案一、污染源的调查1、校园内：食堂油烟排放：主要是四个餐厅的油烟排放，由于多采用天然气为燃料，所以其成分以CO2和油烟颗粒居多。而其排放方式都是未经处理直接排入空气中。汽车尾气：学校内老师小车及外来车辆，多以燃汽油为主，尾气有碳氧化物和氮氧化物，加之一些颗粒物，并且属于直接排入大气。校内公交车以电为动力，尾气污染忽略不计。2、周边：固定源有新市政府建设施工区和后山居民区，由于施工前期以挖掘为主，所以粉尘污染严重。后山居民区，多为生活烟气排放，规模较大，并且长期不止。而且居民多用天然气和煤，烟气成分以CO2、SO2为主。移动源有过往车辆，因新市政府带来的经济发展，学校周边车

20、辆呈增长趋势，尾气污染日趋严重。3、气象资料：风速 风向 气温 二、校园区域划分校园功能分区按宿舍区、教学楼区、行政区、生活区进行划分，校园空气质量执行GB3095-96二类区标准。对于污染物SO2取一小时平均值，采样时间为45min ,浓度限值为0.5mg/m3、NO2取一小时平均值，采样时间为45min ,浓度限值为0.24mg/m3、TSP则取日平均值，采样时间为2h，浓度限值为0.3mg/m3。SO2 和NO2采样两次，TSP采样一次。 地点：B区12栋。三、校园空气检测1、空气中SO2的测定（1）、实验原理：空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物

21、再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。（2）、实验仪器：多孔玻板吸收管、空气采样器、分光光度计、具塞比色管9支10ml、移液管1、2、5、10ml、玻璃棒、烧杯若干、容量瓶1000ml 1个 200ml 100ml、（3）、试剂：1）、0.04mol/L的四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTANa2）,溶解于水，稀释至1000mL 。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2）、2.0g/L的甲醛溶液：量取3638%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200m

22、L ，临用现配。 3）、6.0g/L的氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶解于100mL 水中，临用现配。 4）、0.2%的盐酸副玫瑰苯胺：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml1.0mol/l的盐酸溶液中。5）、0.016%的盐酸副玫瑰苯胺使用液盐酸：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml容量瓶中，加入3mol/l磷酸溶液200ml，用水稀释至标线，至少放置24h方可使用。存于暗处，可稳定9个月。6）、3mol/l的磷酸溶液：量取41ml85%的浓磷酸，用水稀释至200ml。7）、亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠及0.

23、010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于含320400ug二氧化硫，用碘量法标定出其准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0ugSO2的标准使用溶液。（4）、测定步骤：1）、标准曲线的绘制：取8支10ml具塞比色管配置标准色列。在各比色管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，摇匀，显色。用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂吸光度不应大于0.0

24、50吸光度。以吸光度（扣除试剂空白值）对二氧化硫含量绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子。2）、采样：量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内（棕色），通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/min流量采气1020L。采样完毕，封闭进出口，带回实验室供测定。3）、样品测定：将采样后的吸收液放置20min后，转入10mL比色管中，用5ml水洗涤吸收管并转入比色管中，使其总体积为10mL，再加入0.50mL 6g/L的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min，以消除氮氧化物的干扰。按下式计算空气中SO2浓度（c）：C(mg/m3)=(A-A

25、o)*Bs/Vn式中：A-样品溶液的吸光度； Ao-试剂空白溶液的吸光度； Bs-计算因子 Vn-换算成标况下的采样体积，L2、空气中NOx的测定（1）、实验原理：测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-（1-奈基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为NO2（气）不是全部转化为亚硝酸盐，故在计算结果时应除以转换系数。（2）、实验仪器：三氧化铬-石英砂氧化管2个、 多孔玻板吸收管（装10ml吸收液型）2个、 7支10mL具塞比色管、便携式空气采样器（流量范围01L/min）1个、 分光光度计1个

26、、 容量瓶1000毫升2个、500毫升1个、100毫升1个、 棕色瓶3个、 电子天平1个、 干燥器1个、 烧杯若干、 电炉（3）、试剂：1)、N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液：称取0.50g N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。2）、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200mL热水中，冷却室温后转移至1000mL容量瓶中，加入50.0mL N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。若呈现淡红色，应弃之重配。3）、吸收液：使用时将显色液和水按4+1（V/V）比例混合而成。4）、亚硝酸钠标准贮备液：称取0.3750g优级纯亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用