2019年某公司微机碳硫分析仪操作规程

1、微机碳硫分析仪操作规程. 操作1. 打开“电源”、“控阀”开关2. 打开氧气瓶总阀（观表头指示是否为 0.030.035和0.150.18MPa观碳硫仪后部 的 5ml 淀粉加液是否充满）3. 燃烧两只废样（不称量） ，步骤如下 按“准备 / ”键 经坩埚内加助熔（燃）剂及样品：a. 先加 0.3g 左右的硅钼粉，晃平b. 再加 0.3g 左右的锡粒c. 加样品（若为铁样、片样、高合金钢，还得在该样品覆一层纯铁助熔剂，大约在 0.5g 左右），晃平 将盛有助熔（燃）剂及样品的坩埚放入自动引燃炉炉体内，按“升炉”（将开关拨向升炉） 按“启动”键（按前观酸性水是否升至量气顶端且“准备”指示灯亮，有

2、触发声）4. 选择标样校正标尺 被选择的标样的含量尽量与待测样品接近且材质尽量相同 往坩埚内加助熔（燃）剂及标样时，步骤如废样 将盛有助熔（燃）剂及标样的坩埚放入炉体内，将“升/降”开关拨至“升炉” 按“启动” 待蜂鸣器鸣叫第六声时，手握标尺、眼盯标尺，将标尺刻度转至标样的含量处，若进行高碳高硫分析，将标尺刻度转至标样称样量与1g的倍数处（譬如称0.25g，把标尺刻度校 正到标样的 1/4 含量处）5. 试样分析（待测样品的分析） 试样称量与标样相同 操作步骤同上 百分含量的读数（若称1g,直接读取百分含量；若称0.5g，则把标尺的刻度乘以2, 方为试样百分含量；若称0.25g，则须乘以4,方

3、为试样百分含量；以此类推）二. 机理概述：碳硫分析仪分为测试部分与燃烧部分。测试部分为碳硫分析仪，燃烧部分为自动 引燃炉1燃烧部分机理：采用真空高压装置产生电弧使电效应转变为热效应， 在氧气、助熔（燃） 剂的作用下，样品迅速燃烧。T= Kut式中：T温度。K转换系数。u引弧电压。t 引弧时间。2测试部分机理： 分析方法：测碳采取气体容量法定碳，测硫采取碘量法定硫 程序控制：采用CPU中央处理系统，Z- 80单片机进行程控3由机理在实际操作中产生的现象及分析，整机程序运作分两大步骤进行：A.准备；B.分析（“通氧” “对齐”“吸收”“回复” “滴定”）。A.准备（碳准备及硫准备）a. 工作电磁阀

4、及功能a. 1 ： DZ6、 DZ7、 DZ9a. 2 :功能a. 2.1 : DZ6在该程序中放掉硫吸收杯里多余的终点溶液（蓝色）a. 2.2 : DZ7在该程序中给硫滴定液贮瓶加压，使硫滴定液受压从滴定管上端充满滴定管a.2.3 : DZ9在该程序中工作，已定容好的5ml淀粉溶液从DZ9流入硫吸收杯，补充淀粉a.2.4 : DZ4在该程序中工作，使量气管上端排空，好让酸性水受压能连续上升至顶端a. 2.5 : DZ5在该程序中工作，氧气瓶里氧气通过DZ5给水准瓶里酸性水加压，让酸性水 受压上升b. 终点控制b. 1 :因酸性水为电解质溶液，酸性水受压上升至顶端碰及A1触针，这样A1与A3通

5、过酸性水的导电性构成短路，造成该程序结束c. 现象c. 1 硫杯内多余的终点溶液被放掉c.2 硫滴定管充满滴定液c.3 定硫杯内加入淀粉溶液c.4酸性水运行上升至量气管顶端碰至 A1触针，并发出触发声（DZ5常通口排气声）B.分析a：硫分析；b:碳分析。b：碳分析B.b :工作电磁阀及功能B.b.1 : DZ8 DZ6 DZ2 DZ3 DZ4 DZ5 （工作电磁阀）B.b.2 :功能注:碳分析在程序里可分为“通氧” “对零” “吸收” “回复”四个程序硫分析在程序里可概括为“滴定”程序B.b.2.1 : DZ1在“通氧”程序中工作，氧气瓶里氧气通过 DZ1进入净化器，净化后的氧 气通过“供氧”

6、管道进入燃烧炉，为样品燃烧提供氧气，对分析其它几个程序中供净化后的氧气搅拌硫吸收杯的溶液B.b.2.2 ：DZ8 在 整 个分 析 程 序 中， 只 要硫 吸收 杯 里 的 溶液 未 达 到 终点 颜B.b.2.3 : DZ2在“通氧”程序中工作，通除硫后的炉气（CO, Q, SO在硫杯中被吸收），进入量气管进行量气B.b.2.4 : DZ3在“吸收”程序中工作，量气管内的 CO和Q通过DZ3进入碳吸收器进行 吸收，在“回复”程序中工作，通 Q回量气管（CO在碳吸收器中）被KOH溶液吸收，据体 积差定碳：Q+CO+2KO申 &CO+fO+O回量气管B.b.2.5 : DZ4在“对零”程序中工作

7、，外界的大气通过0.6玻璃毛细管进入DZ4,进而通过DZ4给处于“通氧”程序停止位置的酸性水加压，使酸性水回到平衡位置（此时量气 管的气压与外界大气相平衡） ，即“ 0”位，完成“对零”程序B.b.2.6 : DZ5在“吸收”程序中工作，给酸性水加压（氧气瓶内的氧气通过DZ5,酸性水受压上升，推动CO及Q通过DZ3进入碳吸收器，完成碳的吸收B.c :终点控制B.c.1 :“通氧”程序。当酸性水在该程序中下降（从量气管顶端）至碰到水准瓶内的 A2 触针（短针），通氧程序结束（结束位置通过 A2调整，使结束位置在0.30.5处）B.c.2 :“对零”程序。单片机内延时 10秒（可调）B.c.3 :

8、“吸收”程序。当酸性水受压在量气管内上升碰到A1触针即停止B.c.4 :“回复”程序。单片机内延时 21 秒（可调）B.c.5 :“滴定”程序。硫杯内的溶液颜色至终点颜色（蓝色） ，非肉眼观察，滴定程序 结束B.d :现象及分析B.d.1 ：“通氧”程序B.d.1.1 :样品燃烧（从除尘管的烟，流量计转子下降可看出）分析：“通氧”程序中，DZ1工作，氧气瓶内的氧气通过 DZ1进入净化器，净化好的氧气通过“供氧”管道进入燃烧炉体，在电弧效应作用下助熔（燃）剂 ，样品迅速燃烧B.d.1.2 ：硫开始滴定（“滴定”程序）分析：样品燃烧所产生的炉气中的 SO溶于硫杯内的溶液形成H2SO, HSO将蓝色

9、终点溶 液中络合物的丨2变成I，从而蓝色的络合物被破坏，硫杯内的溶液颜色变浅，据光电模拟 处理，产生一个“滴定”信号，DZ8工作，硫开始滴定注：化学反应方程式：颜色由深变浅SQ+HO= H2SQF2SG+I2+HO 2HI+HSQ颜色由浅变深 KIO3+6KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O12+I = 13I 3- +（C6HoQ） n蓝色的络合体B.d.1.3 ：酸性水开始从量气管顶端下降分析：样品产生的炉气通过硫杯后除硫，除硫的炉气在DZ2工作的情况下，通过DZ2进入量气管，从顶端（量气管）给酸性水加压，酸性水受压下降B.d.2 ： “对零”程序B.d.2.1 :酸性水从“通氧”停

10、止的位置（0.30.5 ）下降至“ 0”位分析：DZ4工作，外界大气通过DZ4给处于0.30.5处的酸性水加压，使量气管内的气 压与外界大气压平衡，即酸性水留在平衡位置，即“ 0”位B.d.3 ：“吸收”程序B.d.3.1 :酸性水在管（量气管）内上升，压着 CO和Q进入碳吸收器进行碳吸收（碳吸收器内泛水花）分析：在“吸收”程序中DZ5工作，氧气瓶内的氧气通过DZ5给水准瓶内的酸性水加压， 酸性水受压在量气管内上升，DZ3此时工作，这样酸性水上升，推动着 CO和O通过DZ3进 入碳吸收器，完成碳的吸收B.d.4 ：“回复”程序B.d.4.1 :碳吸收器内的碱性溶液（KOH复位，量气管内的酸性水

11、回到被吸收 CO的体 积处（通过标样校正，使体积刻度为百分含量刻度分析：在“回复”程序，DZ5工作，水准瓶内的酸性水解除了压力，此时DZ3工作，碳吸收器内的气体（Q）在“吸收”程序中所产生KOH溶液液位差和外界大气的作用下通过 DZ3 被压回量气管内，到被吸收 CQ的体积处假设量气管平均直径为 D定碳：对零时量气管内气体的总积体 V总=1/4 Xn D X H回复结束量气管内气体的总体积 #总=1/4 Xn D X（ H 0.1 ）体积差 V= V总一丁总=0.1 X 1/4 Xn D2 （D为定值）据标样校正，把该体积数校正到标样的百分含量处，试样随之得出（标样与试样的百分 含量不能悬殊太大

12、）三. 故障（附常见排除法）1. “准备”程序 按“准备 /2 ”键，酸性水一点不上升，无触发声（停止声）分析排除：可能是DZ5不工作或氧气内的压力全无，导致酸性水无压力，故一点不上升 -（更换或修理DZ5恢复氧气压力） 按“准备 /2 ”键，酸性水一点不上升，有触发声（停止声）分析排除：可能是碳吸收器上两根触针因长期放置于碳吸收器内，被 KQH溶液挥发液将 两针相连，造成短路-（可以将固定两针的橡皮塞取下，用水将 KQH军发液冲净，再擦干即 可） 按“准备 /2 ”键，酸性水上升一段就停止，无触发声分析排除： a. 氧气过大，导致酸性水上升速度过快，将量气管顶端的玻璃浮子封死出气 口，无法排

13、气-（调低 Q）b. DZ4不工作，导致量气管内的气体无法排出-（更换或修理） 按“准备 /2 ”键，酸性水上升一段就停止，有触发声分析排除：氧气过大，导致酸性水上升速度过快，形成酸性水滴溅量气管上端的 A1 触 针，造成瞬间短路，使程序提前结束-（将氧气压力调低） 按“准备 /2 ”键，酸性水上升至顶端不停止停止，无触发声分析排除：a.可能是酸度不够，气体使 A1与A3两触针无法构成短路，使程序不结束， “准备”程序一直进行-（可往酸性水内加1mlHSQ4）b. 可能是单片机上控制A1的三极管坏-（更换） 按“准备 /2 ”键，硫吸收杯里多余的终点溶液放不掉分析排除：a.可能是DZ6不工作，

14、导致终点溶液（废液）放不掉-（更换或修理）b. 可能是废液管深深地埋入废液里导致终点溶液放不掉（让废液管距离废液一定高度） 按“准备 /2 ”键，碘钾滴定液不充满滴定管和溢出分析排除：a.可能是DZ7不工作，导致滴定液受不到氧气压力，无法从滴定管上端充满 滴定管（更换或修理）b. 可能是滴定管顶端的玻璃浮子因长期放置粘住顶端、封口，导致滴定管内气体无法排 出，液体无法加入滴定管（将浮子捣下）c. 可能是玻璃浮子粘在管壁，滴定管的加入液无法将其浮上，封不住口，液体溢出一（可 将其冲洗一下即可） 按“准备 /2 ”键，淀粉不补加入硫吸收杯分析排除：a.可能是DZ9连接的5ml淀粉加液器上玻璃浮子封

15、住口 （粘住），5ml淀粉无 法加入硫吸收杯b.DZ9不工作，导致淀粉无法通过DZ9加入硫杯-（更换或修理）2. “通氧”程序 样品不燃烧分析排除：a.无电弧（引弧电流），导致无燃烧应有的温度-（可适当将电极往下拉一 下）b.DZI不工作，氧气无法通过“供氧”管道进入燃烧炉-（更换或修理） 硫不滴定分析排除： a. 硫杯右侧的光源消失（更换发光体）b. 硫杯内的溶液颜色太深（烧一只高硫样品）c. 滴定信号减弱（总信号） ，可适当增加总信号调整（单片机面板的定硫调整孔内的电 位器）d. “滴定”指示灯光，不滴定，DZ9不工作-（更换或修理） 酸性水不从量气管顶端下降（或极缓慢下降）分析排除：a.

16、炉气管道不畅通或有严重漏气现象，导致无或有少许炉气（CO和Q）通过DZ2进入量气管）-（除尘或查漏气）b. DZ2不工作，除硫后的炉气（CQ和Q）无法通过DZ2进入量气管给酸性水从上端加压， 使之下降-（更换或修理）c. 不摇控，导致燃烧炉与碳硫仪不联机一更换遥控继电器或更换单片机上的光 （117、 113）或二极管 “通氧”程序进行到酸性水碰至 A2触针不停止分析排除：a.酸性水酸度不够（可能）-（可滴加 0.5mlH2SQ即可）b.控制A2触针的三极管不工作-（更换）3. “对零”程序 不对零分析排除：可能是DZ4不工作，导致DZ4始终关闭，大气无法通过DZ4给处于0.30.5 处的酸性水

17、加压，使之回“ 0”位（更换或修理） 对零不稳定分析排除：可能是DZ4内有液体-（可将DZ4拆开，将底座内清洗，擦干）4. “吸收”程序注：该程序有可能碰到“准备”程序中个故障排除方法除中b不同（DZ3代DZ4,其它相同5. “回复”程序 酸性水回到量气管位置偏咼（碳偏咼）分析排除：可能是KOH回复速度过快，导致碳吸收器的玻璃浮子上升过快，在玻璃浮子 上升处有气体，造成位置偏高即碳高-（将回复速度减慢，将碳吸收器左上端的橡皮塞中的 毛细管孔减小或进气口堵小） 酸性水回到量气管位置偏低（碳偏低）分析排除：可能是K0如复速度过慢，导致玻璃浮子上升过缓，浮子来不及封口，液体 溢过浮子跑到皮管中，将过

18、多地回到量气管中，造成碳偏低（增加回复速度）四除尘 分析十只样左右，用铜灰钩将炉膛内壁刷几次，将灰与铜坩埚一并拿出，倒掉 a.长上炉体b.卸下除尘管c.将除尘管下固定端盖住d.用右手堵住上固定端e.按“停 机”“分析”键f.右手此时时堵时放，将灰尘随氧气带出 g.装上除尘管，降下炉体五查漏气 按“准备 /2 ”键，酸性水上升至顶端，静置一分钟，观液面是否下降，若下降，说明 有漏气现象漏气处：a.可能是A1触针连体的橡皮塞与量气管连接处漏气b.可能是量气管与DZ2 DZ3 DZ4连接处有漏气（可分别卡住 DZ2与量气管，DZ3与量 气管，DZ4与量气管的连接处，卡住哪儿不下降，说明该处漏气 按“

19、停机” “分析”键，待蜂鸣器鸣叫六声后，观量气管内液面是否高出“0”许多，若高出许多说明量气管与碳吸收器连接和DZ3有漏气现象查法：卡住DZ3与碳吸收处的连接处，按“吸收”键，用肥皂水在DZ3周围涂上一层，哪儿冒泡，就说明该处漏气 卡住“炉气”管道，升上炉体，按“分析”键，观硫吸收杯内是否有连续气泡出现， 说明“炉气”管道到硫吸收杯之间有漏气现象查法：逐一住硫吸收杯各接触口（与 DZ8与“炉气”管道、与 DZ6与DZ9 DZ2连 接处）卡住哪儿无气泡，说明该处漏气 卡死“供氧”管道，升上炉体，按“分析”，观硫吸收杯内是否有气泡，若有气泡， 说明“供氧”管道至流量计出口处有漏气现象查法：关死流量计，按“停机” “分析”键，用肥皂水（有气泡）在燃烧炉各气路接口涂上一层，哪儿冒气