物化实验报告_恒温槽的装配和性能测试

1、恒温槽得装配与性能测试张鹏翔 2013012030材33 实验日期：2015年5月14日 提交报告日期：2015年5月20日 1引言1、1实验目得1. 了解恒温槽得原理，初步掌握其装配与调试得基本技术。2. 分析恒温槽得性能，找出合理得最佳布局。3. 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪得基本测量原理与使用方 法。1、2实验原理许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系得某一温度，通常采取两种方法：一就是利用物质相变时温度得恒定性来实现，叫介质浴。如：液氮（195、9C）、冰水（0C）、沸点水（100C）、干冰丙酮（78。5C）、沸点蔡（218C）等等。相变

2、点介质浴得最大优点就是装置简单、温度恒定。缺点就是对 温度得选择有一定限制，无法任意调节。另一种就是利用电子调节系统，对加热或制冷器得工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定得温度之下。本实验讨论得恒温水浴就就是一种常用得控温装置，它通过继电器、温度调节器（主艮/点温度计）与加热器配合工作而达到恒温得目得。其简单恒温原理线路如图211所示。当水槽温H/JU酬原隰 I就是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升；当水槽温度升高到设定值时，温度调节器接通，此时线路II为通路， 因电磁作用将弹簧片 D吸下，线路I断开，加热器停止加热；当水槽温度低于设定值时，温度调节器断开，线路 II断路,此时电磁铁失去

3、磁性，弹簧片回到原来得位置，使线路I又成为通路。如此反复进行 ，从而使恒温槽维 持在所需恒定得温度。恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如图212所示。为了对恒温槽得性能进行测试，图中还包括一套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。1、浴槽 浴槽包括容器与液体介质。根据实验要求选择容器大小，一般选择10L或者20L得圆形玻璃缸做为容器。若设定温度与室温差距较大时，则应对整个缸体保温。以减少热量传递，提高恒温精度。恒温槽液体介质根据控温范围选择，如:乙醇或乙醇水溶液（60 30C ）、水（0 100C ）、甘油或甘油水溶液（80 160C）、石蜡油、硅油（

4、70200C）。本实验采用去离子水为工作介质，如恒温在50c以上时，可在水面上加一层液体石蜡，避免水分蒸发。2、温度计 观察恒温浴槽得温度可选择1/10 C水银温度计，测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。将热敏电阻与1/10温度计绑在一起，安装位置应尽量靠近被测系统。3、接点温度计（温度调节器）接点温度计又称接触温度计或水银导电表，如图213所示。它得下半段就是水银温度计，上半段就是控制指示装置。温度计上部得毛细管内有一根金属丝与上半段得螺母相连，螺母套在一根长螺杆上。顶部就是磁性调节冒，当转动磁性调节冒时螺杆转动，可带动螺母与金属丝上下移动，螺母在温度调节指示标尺得位置就就是要控制温度得

5、大致温度值。顶部引出得两根导线，分别接在水银温度计与上部金属丝上，这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时，水银膨胀上升，与上面得金属丝接触，继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片吸下，加热器停止加热。随着浴槽热量得散失，温度下降，水银收缩并与上面得金属丝脱离，继电器电磁效应消失，弹簧片回到原来位置，接通加热电路，系统温度回升。如此反复， 从而使系统温度得到控制。需要注意得就是，温度调节指示标尺得刻度一般不就是很准确，恒温槽温度得设定与测量需要1/10 C温度计来完成。接点温度计就是恒温槽重要部件，其灵敏度对控温精度起关键作用4、继电器 继电器与加热器与接点温度计与加热器相连，组成温度控制

6、系统。实验室常用得继电器有晶体管继电器与电子管继电器。典型 得晶体管继电器电路如图214所示，它就是利用晶体管工作在截止区以及饱与区呈现得开关特性制成得。其工作过程就是：当接点温度计Tr断开时时，Ec通过Rk给错三极管BG得基极注入正向电流Ib,使BG饱与导 通,继电器J得触点K闭合，接通加热电源。当温度升高至设定温度，接点温度计Tr接通，BG得基极与发射极被短路，使BG截至，触点K断开，加热 停止。当继电器J线圈中得电流突然变小时，会感生出一个较高得反电动 势,二极管D得作用就是将它短路，避免晶体管被击穿。必须注意得就是 ， 晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。磁性餐

7、做定蝶堂修艇喝界幡 Rz接做金属温度标尺足字履尺般度调H 担示修珅可调管至命”图3水银接触温度计示意图|水黑朦a2-1-3水银援域温愎计小意图5、加热器 常用得就是电加热器。加热器得选择原则就是热容量小、导热性能好、功率适当。加热 器功率得大小就是根据恒温槽得大小与所需控制温度得高低来选择得。通常我们都在加热器前加一个与加 热器功率相适应得调压器，这样加热功率可根据需要自由调节。6、搅拌器搅拌器得选择与工作介质得粘度有关，如:水、乙醇类粘度较小得工作介质选择功率40W左右得搅拌器。若工作介质粘度或搅拌棒得叶片较大时，应选择功率大一些得搅拌器。7、热敏电阻测温装置用来对恒温槽得性能进行测试，测温

8、原理见附录温嚼得那辘惘地器工作原理综上所述，恒温效果就是通过一系列元件得动作来获得得。因此不可避免地存在着滞后现象示意图，如温度传 递、感温元件、继电器、加热器等得滞后。因此，装配时除对上述各元件得灵敏度有一定要求外，还应根据各元件在恒温槽中作用，选择合理得才g放位置，合理得布局才能达到理想得恒温效果。灵敏度就是恒温槽恒 温好坏得一个重要标志。一般在指定温度下，以、分别表示开始加热与停止加热时槽内水得温度(相对值),以为纵坐标，时间t为横坐标，记录仪自动画出灵敏度曲线如图215。若最高温度为，最低温度为，测得恒温槽得灵敏度为通过对上述曲线分析可以瞧出图中 加热器功率偏小，则达不到设定得温度值。

9、 2实验操作(a)表不灵敏度较局；(b)表不灵敏度较低；(c)表不加热功率偏大。如果图5几种形状得灵敏度曲线2、1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1、仪器与药品恒温槽1套:玻璃缸、电动搅拌器 D8401ZH 1/10C温度计、电加热器、电接点温度计、继电调压器、 热敏电阻温度计、电阻箱、电桥盒、记录仪各一个。2、测试装置示意图(如下图6所示)图6恒温槽实验装置示意图注意，此图中得水银接点温度计已经由电接点温度计替代。2.2实验条件表1实验条件记录室温（）(kPa)(%)2099、14532、3实验操作步骤及方法要点1、恒温槽得装配根据所给元件与仪器，按图212安装恒温槽，接好线路。注意装置与

10、实验指导书上有所不同。搅拌器由搅拌器电源控制 ，电源接插座。电加热器要接在调压器提供得插头上，而调压器要接在控温盒得插头上。电接点温度计已经连接到控温盒上了，由此形成控温闭路，控温盒直接接插座。控温盒兼有温度计与继电器得作用。1/10水银温度计与热敏电阻温度计已经固定在一起，热敏电阻温度计连接电桥，电桥连接记录仪，记录仪要接插座，并连接电脑。打开电脑中得记录程序。注意，记录程序每时每刻都在记录 ，无法停下，但可以从记录得数据中进行截取。2、恒温槽得调试玻璃缸中加入去离子水，约总容积得 9/10。打开搅拌器（中速搅拌，4档卜控温盒。控温盒已经设置好控制温度为30 C,无需再调节。开始可将加热电压

11、调到200V左右，待接近设定温度时，适当降低加热电压。观察控温盒得示数（示数显示为控温温度计得读数 工就是否在30c附近。观察1/10温度计，示数也应在30c附近。此时调节电桥，使电桥示数在0附近（尽量减小误差，而且便于观察）。3、温度波动曲线得测定电桥得读数实时显示在记录仪上，同时在电脑屏幕上绘出曲线。该读数反映了热敏电阻温度计处得温度。由于电阻与温度成正线性关系，而电阻得相对高低又可以用电桥读数来反映，因此记录电桥示数就相当于记录温度，而且精度要高。开始记录数据。待数个循环波形稳定后，停止记录。这取决于波形稳定得时间长短与波形本身得周期。4、布局对恒温槽灵敏度得影响改变各元件间得相互位置，

12、包括水平位置与垂直位置，重复测定温度波动曲线，找出一个合理得最佳布局。5、影响温度波动曲线得因素选定某个布局，分别改变加热电压（加热功率）与搅拌速度，测定温度波动曲线与未改变条件得温度波动曲线比较。6、测定热敏电阻温度计得仪器常数（C/mV）停止加热，不停止搅拌，让装置自然降温冷却。一面观察控温盒上得温度示数，一面观察电脑上得电桥示数。在温度下降 0、2c前后，分别记录电桥示数，求出仪器常 数。7、实验结束 保存数据，收拾实验仪器。3结果与讨论3、1原始实验数据及数据得处理、计算1)热敏电阻温度计仪器常数测量结果测定热敏电阻温度计得仪器常数得数据见下表2。表2热敏电阻仪器常数测定数据记录起始温

13、度终止温度温度变化电桥变化仪器常数(C)(C)(C)(mV)(C/mV)30、 0029、 780、 221、 610、 137得到仪器常数就是 0、137 C/mV2)恒温槽元件最佳布局得实验结果实验中恒温槽得设定温度为30 C ;实验中对6种不向得恒温槽布局进行了灵敏度曲线得测定。图案按照约定绘制。兀件旁得数字代表估计得深度位直(单位:cm)。实验结果如卜表所示：表3恒温槽布局图及对应得灵敏度曲线与实验条件序号一口 b八灵敏度布局图灵敏度曲线周期T(s)Te(C)185±0、035230 土 0、 042262土 0、051170士 0、 02894士 0、015124士 0、0

14、18注:(a)布局图中各符号得含义如下g代表搅拌器，、代表水流方向，代表加热器代表水银接点温度计代表热敏电阻温度计。(b)温度波动范围为取平均值后得到得结果根据计算所得得灵敏度判断 布局E得灵敏度数值最小，为最佳布局，布局F次之。3)电压与搅拌速度对恒温槽灵敏度影响测定得实验结果实验中在保持布局F得情况下，分别对电压与搅拌速度进行了改变，测定电压与搅拌速度对恒温槽灵敏度得影响。实验结果如下表所示(符号含义同前)：表4恒温槽布局图及对应得灵敏度曲线、相关数据序号布局图灵敏度曲线周期Te(C)灵敏度 加热电压 搅拌(V)速度106± 0、0161006 档98± 0、01180

15、3、3讨论分析1）合理得最佳布局根据如上所不'得结果，在本次实验中我们得到彳最佳布局为布局E,而布局F次之（见上一页表3）。在加热电压为100V,搅拌速度4档得情况下，最佳布局得灵敏度为：Te= ±0、015c在加热电压为80V,搅拌速度4档得情况下，最佳布局得灵敏度为：Te= ±0、011c2）水槽内热流分析搅拌器得作用就是让水槽内得水整体上沿一个方向流动。但就是，从水里得颗粒物可以观察到各处水流速并不均匀。但就是，靠近搅拌器得水流动较快热量能够迅速分散均匀；远离搅拌器得水流动较慢，可以明显 见到，加热器产生得热流在流动较慢得水中不能够很快扩散均匀。再者，水槽中得

16、水流有许多紊乱得区域，流速也绝不就是与同搅拌器得距离成简单得函数关系。本实验装置中，加热器贴近水面（平均深度5cm）,而且位置无法调整。由于密度得原因，加热器产生得热流 在不断扩散得同时也在不断向上漂移。另一方面，搅拌器得位置靠下（螺旋桨深度18cm）,无法激烈地搅动靠近表面得水层。因而，热量一开始集中在水槽得上层，要传导到水槽得中下层需要很长得时间。3）对合理最佳布局得讨论（a）要想达到最佳合理布局，首先要削减加热器通断循环得周期，因为加热器通电时一定会给体系以多于得热量，水槽内得平均温度一定在上升；加热器断电时，水槽内得平均温度一定在下降。若搅拌速度一定，加热电压一定，水槽内得平均温度上升

17、与下降得速率也就是一定得。因此，假如认为热敏电阻温度计近似反映了水槽整体平均温度，那么通断循环得周期越短，测得得灵敏度区间就越小。为达到这一目得，要求在加热器通电后，接电温度计能很快感受到热量。然而,一开始得布局（A、B、C）中,接点温度计深入水槽得下层 （20cm） o加热器得热流要传到到接点温度 计，需要相当长得时间，大大影响了控温精度。然而，将接点温度计得位置调整为水槽得上层（10cm）后（例如F,拥有与C 一样得平面布局工热流可以迅速传到接点温度计，控温精度提高。控温偏差排序：C>B>A>D>F>G>E>H，一个合理得想法就是，让接点温度计处在

18、加热器得下为了使加热器与接电温度计之间得热传导尽量快游 ,并且距离尽量近。可就是,为什么A、 B、 C 三组实验中,控温偏差都不小,而加热器与接点温度计得距离最大得 A 组 ,控温精度反而相对高,距离最小得C 组 ,控温精度却最低呢(C>B>A)?热传导得距离不仅仅就是水平距离,还有垂直距离得影响。C 组中接点温度计得确更近,然而加热器与接点温度计得位置一高一低,从加热器产生得热流随整体循环在第一次流经接点温度计时,没有扩散到接点温度计得深度,而要等到随整体循环一整圈之后,才能扩散到相应深度,自然时间要长。相反 ,A 组中,加热器得热流随着整体循环,不断向下扩散,第一圈扩散到接点温

19、度计时就已经达到了接点温度计得深度,不用等待第二圈因此时间要短。D 组得情况又不一样: 当加热器、搅拌器与接点温度计三者基本重合时,搅拌十分激烈,可以让接点温度计比较快地接触到加热器得热流,因而控温偏差最小。虽然偏差小,但毕竟不如将接电温度计升到水槽得上层要管用(D>F>E) 。(b) 要想达到合理得布局,应该让热敏温度计尽可能远离变化。与搅拌器得距离尽量远,尽量放在一个温度与热流均匀化得地方,防止湍流影响。本次实验中所有得布局都符合这个条件。另外,应该让热敏温度计处在水槽得中下部。水槽上层有加热器得不断通断,温度不够均匀,而热流扩散到水槽得中下部有延迟。利用这项延迟,可以进一步缩

20、小控温偏差。但又不能太靠下,否则会受到底部散热得干扰。(c) 要达到合理得布局,使除加热器外得各元件处在搅拌器搅拌方向得下游,且搅拌器距离尽量远,否则由于温度计周围介质温度不稳定,会而使得温度控制出现延迟,降低灵敏度。4)搅拌器得搅拌速度对恒温槽灵敏度得影响提高搅拌器得搅拌速度,与之前我们得预测相反,恒温槽得灵敏度并不一定会明显提高！对比调高搅拌速度得G组与没有调高得F组,虽然搅拌速度提高时，槽内介质传热速度更快，槽内各部分得温度更均匀，但也 加快了水槽整体向周围环境散热得速度 ，因此灵敏度仅由士 0、018提高到0、016。相反,周期由124s缩短到 106s,更加明显。5)加热电压对恒温槽

21、灵敏度得影响降低加热电压时,加热功率减小,恒温槽灵敏度提高。造成这一影响得原因就是:受搅拌与扩散速度得影响,热延迟得时间大体上一定。加热功率越大,等到接电温度计受到热信号时,体系吸收得热量就越多,之后也就需要更长得时间来散热,造成控温偏差增大。另外加热器在断电后,由于其温度不可能迅速下降,所以会继续对液体有短暂得加热作用,造成温度控制得延迟。因此,降低加热电压,有利于灵敏度提高。6)对实验中特殊现象得讨论在 100V 时测得得所有灵敏度曲线有一共同得特点,即升温线较陡,而降温线较平缓。而80V 测得得灵敏度曲线中,升温与降温线大体保持同样斜度。因此,在实际工作中,选用80V 得加热电压会更理想

22、。4 结论本次实验通过恒温槽得装配与性能测试对恒温槽得最佳布局以及各种因素对恒温槽灵敏度得影响进行了探究,实验结果汇总如下:1) 最佳布局得基本特征最佳布局得基本特征主要有:加热器与接点温度计距离尽量近,并且要同时处在水槽上层;热敏温度计与搅拌器距离尽量远,而且要处在水槽中下层;使除加热器外得各元件处在搅拌器搅拌方向得下游,且搅拌器距离尽量远。2)搅拌器得搅拌速度对恒温槽灵敏度得影响提高搅拌器得搅拌速度,恒温槽得灵敏度会有小幅提高,波动周期会明显缩短。3)加热电压对恒温槽灵敏度得影响降低加热电压时,加热功率减小,恒温槽灵敏度提高。5 附录思考题1、 、 恒温槽得恒温原理就是什么？答 : 恒温槽得恒温得