技能干货丨手把手教你Jade6的安装、快速定量与WPF精修

1、技能干货丨手把手教你 Jade 6 的安装、快速定量与 WPF精修如果想系统的学习 XRD 原理、制样以及分析软件等知 识，推荐购买黄老师的工具书： 多晶材料 X 射线衍射 实验原理方法与应用 ，非常非常实用。当然所有关于 Jade 的使用是你能将 Jade 安装好，本期将教你如何安装 Jade6.0 以及利用该软件的定量与精修。Jade6.0 的安装Jade 6 仅仅是一个可执行文件。运行它，程序就安装完成 了。 安装完成后，文件夹中的文件如下：安装完成后，在 桌面上没有相应的图标， 但是，在“开始-程序”下有一个菜单。建立 PDF2 的索引数据库1 必须将 PDF2-2004 数据库压缩包

2、解压到硬盘上。2 打开 JADE ，并且选择一个 DEMO 文件 (demo9) ，会出 现如下的窗口： 3 选择菜单 PDF-Setup ，会看到： 第 1 行 的 D:PDF22004Pdf2.dat(2004,Set 1-54) 是 PDF2-2004 文件所在位置。按下第一行的 “手”图标按钮，在电脑上找到你的 PDF 文件存贮位置：打 开那个 pdf2.dat 文件。再按下上一图中的“ Select All ”和“ Create ”就D开始的 索引文件了。 Jade6 能建立 PDF2-2004 的所有卡片索引， 这是 Jade5 所不能的。可能存在的问题 假如，你没有安装过正版的

3、JADE ，可能在建立 PDF 的索 引时会出现下面的错误：这里说因为 JADE 不是你安装的，所以不能建立 PDF 索 引，如果确实是你安装的，那么你 可以去修改注册表再来 建立索引。具体做法是修改注册表： 在桌面左下角的开始处，点击“运 行”。输入：看到：按下面的顺序点开： hkey_local_mechinesoftwaremdilicense 在 Software 项下查找 mdilicense 子项如果在 software 下面没有 mdi 子项，就要建立 MDI 子项。 按鼠标右键建立一个 MDI 项，再在 MDI 的下面建一个 license 项。右键点 License 建一个“

4、字符串值” 再在“新值 #1”上右击重， 命名为“ owner ”，再在 Owner 上右击，修改“值”为你电脑的“用户名” 电脑的用户名是从控制面板里找到的：都改好了直接关闭就 行了。快速定量 (实例与说明 )1) 打开 Demo9 。2) 找好物相，共 4 个。注意，找物相时，建议只选 ICSD 的两个库，这两个库中的 物相都有 RIR 值。 3) 选择各个相明显的峰做拟合，也可以 只拟合每个相的主峰。 注意：上图中选中了“ PDF Overlays ” 按 PDF 层来拟合会较好。4)选择 Options- Easy quantative 点击 Cale Wt% 就好了。上图中的左上角有

5、 : Internal PlotExternal Plot右边有一个 Internal Standard 。 都不要用。这些是用特定的方法来计算的，即所谓内标法，外标法。值得注意的问题：1) 简单定量对重叠峰、 择优取向以及非晶相没有很好的解决 办法。这时可选择用 WPF 来做。2) 可以只选每个相的主峰或任意非重叠峰来拟合， 软件会自 动校正强度。如果样品存在明 显的择优取向，建议对这个 物相多选几个峰来拟合， 以求得准确的强度 (软件会自动校正 择 优取向 )。3) 如果物相太多，峰形重叠过于严重，这个方法不太适用。4) 一个物相往往有很多张卡片， 而且每张卡片上的 RIR 值 都不一样，

6、在找物相时，必须找 出与实际测量谱吻合最好 的物相卡片， 并用它的 RIR 值。如果所选物相没有 RIR 值， 可以 选中这个物相， 然后在 RIR= 的右边框中输入一个你认 为合适的 RIR 值。5) 一般选择 Peak Area 作为强度计算，当然也可以用峰高Peak Height 来计算。6) 有时会选择 Brindley correction 来校正。7) 定量分析主要依赖强度值， 正确的制样方法和慢速的扫描 是获得准确强度的手段。8) 样品中的不同物相存在明显的晶粒大小差异时会导致较 大误差，建议使用 WPF 方法。WPF 精修 (实例与说明 )WPF 精修是结构精修， 按 Riet

7、veld 方法精修， 但不完全是 这样，没有结构的物相也可以参 与定量计算和晶粒尺寸和 微应变的精修。1) 打开 DEMO9 并做好物相检索。2) 选择 Options-WPF Refine 你什么都不去改， 直接按下 Refine 就可以做得很好：建议看看 Display 页左下角打勾 的那些项目，将它翻译出来看看。 哪些应当打勾， 哪些不要。 翻到第二页 Global 全局变量： 首先你要了解这一页中每 一项的含义。 左边：最上面是背景线，一般选 9 ，如果 9 不行，再调。 Z0,SD,AD,FS,A2,MC 这些， 当鼠标放在上面时有指示。 含 义自明。大致就是上图这样的选 择。如果样

8、品中含有非晶相，要在No Amorphous Profile 处选择一种非晶峰的函数。对于每一项来说； 打上勾，表示这一项要精修，不打勾表示不管它。然后，从左到右为项名称 （如 MC） ，设置值 （有些地方要修改 ），修改值 （不要管它 ），圈号。 一般来说，一个样品要精修的参 数很多，有上百个， 不可能一次性地修正， 程序设置 5 圈， 第一圈，在其它参数不变的情况下修正最基本的参数，如背 景线。然后，固定已修正的参数， 再修次基本的参数，如 此下去，每一圈修正几个参数，直到全部修完。程序共设置 了 4 个圈， 每圈修正的参数不同，一般不用去设置这个次 序，程序已经按基本 -高级的顺序进行了

9、设置。翻到第三页 Phase 相参数第 1 行就是相列表， 这一页的参数分为两 种，一种是全局的，即设置了一个相的参数，其它 相也用 这个参数，另一种是局部的，即某相独有的，某个相的这种 参数变了，不会影响到其 它的物相。因此，在这一页，需 要一个相一个相地设置和精修。这里一般要动的包括 TF（ 温度因子 ），两根横线一长一短的 （线宽）,1%（每个峰的强度修正）。也可以修正 01,02（择优 取向 ），也可以选择峰形函数。每设置一个参数都要按一下 Refine 。1）每个物相都要精修的。2）精修没有固定的程式，要凭自己的眼睛（当然也可以看 R值）看怎么样调参数会使屏幕上那条红色的横线变得最直

10、最平最光滑。有时需要反复在 Globle 和 Phase 的各个参数 间来回修。再来看 Display 页：点 R% 右边的下拉箭头，会看到： R% 精修误差 、Pies 定量分析的饼形图 、Bars 定量分析的柱形图、 FWHM 半峰宽，只有选这个时，下 面才可以选择 Size,Strain, Size&strain 做晶粒尺寸和 微 应变计算。现在来看 Report 命令 这里可以打印，保存， 显示精修结果。直接给出报告，可以同时包括晶胞参数，晶 粒尺寸， 微应变，物相含量。 下面是报告中关于定量的一节：Quantitative Analysis:Quartz low - Si O

11、2 Wt%=45.6 (1.2)rir=3.82(0%)Calcite - synthetic - Ca (C O3) . Wt%=24.7 (0.8)rir=2.79(0%) Corundum - Al2 O3 Wt%=18.1(0.8) rir=0.95(0%)Dolomite - Ca Mg (C O3)2 Wt%=11.5 (0.7)rir=1.87(0%) 如果你想要的报告内容没有出现，建议详细了解一下 Display 下面那些可以打勾的选项是否 选中了。 现在来看一个含非晶相的物相定量： 物相检索如下：精修 中，翻到第二页，设置好非晶峰的函数类型和 RIR 值 (3.5) 下面是精修结果：可能存