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文档简介
1、ATDS-3420S型热解吸自动进样装置安 装 使 用 说 明 书北京华仪三谱仪器有限责任公司ATDS-3420S型热解吸自动进样装置一、用途及应用范围ATDS-3420S型热解吸自动进样装置是一种样品前处理装置,与气相色谱仪配用,检测环境中的可挥发性有机化合物最小检测浓度可达ppb级。ATDS-3420S型热解吸自动进样装置除能满足GB50325-2006“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”外还可适用于以下领域:1、 职业安全、工业卫生和环境监测;2、 不明大气快速鉴定;3、 香料、香精分析;4、 有毒物质事故评估
2、(人员何时可以安全返回事故地点);5、 化学武器库房的周边环境安全监测;6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试;7、 药物溶剂和产品纯度评估;8、 药物和法庭样品的残留分析;9、 医院中采集病人呼出的气体、血液中挥发性的药物代谢物等。二、工作原理为了说明它的工作原理,我们举一个典型实例。例如:我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中,规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物(TVOC),其过程是:首先选择装填好的吸附剂(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的TVOC将被保留在吸附管中,采样后通过热解吸仪(如
3、ATDS-3420S型)将吸附管加热,解吸出TVOC,通过不同方法将解吸后的待测组份导入毛细管气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。ATDS-3420S型热解吸自动进样装置就是一种新型具有专利技术的无六通切换阀高压进样,通过样品传送管线直接导入气相色谱汽化室。其优点是:回收率高,最大限度降低最小检测浓度,且分析的精密度高。 ATDS-3420S型热解吸自动进样装置主要特点: 1、单页面、数字化、触摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜键输入、小尺寸液晶屏显示等。单页面显示包括:方法参数设置、实时工作状态、外事运行时间与过程、压力、年-月-日-时等所有装置需要关注的内容。这种改变
4、不但使参数设置简单、直观、高效,且大大减少设置错误和误操作的几率; 2、采用无六通阀高压导入样品原理,重复性好,分析结果精度高; 3、样品通过样品传送管线直接插入汽化室,无须拆改所配仪器,和任何厂家、型号的GC即插即用; 4、和现有同类热解吸仪不同,解吸管的安装与密封和换注射垫一样方便; 5、解吸时间和进样时间编程自动完成; 6、热解吸仪可同时启动色谱仪或被启动联动运行。三、主要功能和技术指标 1单页面、数字化、触摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜键输入、小尺寸液晶屏显示等。单页面显示包括:方法参数设置、实时工作状态、外事运行时间与过程、压力、年-月-日-时等所有装置需要关注的内容。这种改
5、变不但使参数设置简单、直观、高效,且大大减少设置错误和误操作的几率; 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等; 解析炉、进样系统和进样导管,三路加热控温; 3个外事、8阶时间程序控制,可编程自动运行; 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析; 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置; 2、解吸炉 解吸炉控温范围: 室温400,调节增量1; 温度控制精度: <±0.5; 温度控制梯度: <±0.5; 加压进样压力: 最高0.4MPa; 3 、仪器规格 仪器有效尺寸: 170× 380
6、 × 400 mm3; 仪器功率: 约500W; 仪器的重量: 约10Kg。四、仪器成套性1. ATDS-3420S型热解吸自动进样装置 1台2. 备件(含备件清单) 1套3. ATDS-3420S型热解吸自动进样装置安装使用说明书 1份4. 装箱单 1份5出厂合格证书 1份五、开箱验收和安装要求 1、开箱验收 仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问 题,应及时和制造厂商联系解决。 2、安装要求 供电电源:AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ; 解吸气: 常用N2 纯度:优于99.995%; 环境温度:
7、1040; 环境湿度: RH<85%。六、仪器的组成1.仪器前面板示意图,如:下图6-1所示2134图6-1 仪器前面板示意图显示屏幕显示当前功能参数的设定值和实际状态显示等;功能区 见“七、键盘功能与操作” ;压力显示:指示当前加压气的压力值;稳压阀:用于调节加压气N2的压力和流量。2. 仪器后面板局部示意图,如:下图6-2所示图6-2 仪器后面板局部示意图 电源:AC(220±22)V(含电源开关及保险丝); 遥控:1、2为外联启动信号输入(启动热解吸仪);3、4为外联同步信号输出(启动热解吸仪时同时启动其他的设备); 清洗气出口:样品传送管线反吹清洗气出口; 载气入口:来
8、自GC载气入口:用于特别要求操作模式时 ; N2入口:常规热解吸操作时用N2入口。状态即时开关功能区选择:方法的设定及载入,温度人设定,秒表计时功能温度显示压力显示运行、停止方法存储七、键盘功能与操作1、键盘说明: 图7-1 2、状态显示 开机后,屏幕为状态显示页面,包括3个电磁阀的当前状态和三个加热区的温度值。如图7-13、温度设定 按“温度”按键区,进入温度设定页面,此时显示为如图7-2所示,触摸选择需设定的内容,进入温度设定页面,如图7-3所示,用数字键输入需要的温度值,确认后会自动回到图7-2,三路温度设定完成后按“载入”完成设定。三路温度设定完成后按“载入”升温或降温触摸选择需设定的
9、温度 图7-2 图7-34、 事件设定 按方法设置进入7-4,用“+”“-”增加或删除程序阶数。最多可设定8阶时间程序,0阶为无时间程序。如图7-4 图7-4 设定时间程序阶数后,进行时间程序设定。按时间灰色框内会弹出数字键盘如图7-1,程序自动判别输入的时间值。 5、 方法存储和调用保存方法:如图7-1所示直接按“存储”会弹出图7-5输入保存方法序号,按保存存储。提示方法N存储成功 图7-5 载入方法:按“方法载入”弹出图7-6,输入方法序号,按“载入”完成后会提示方法N载入成功。 图7-6 注意:在调用了某个方法后,如果修改了任何参数值或,程序自动认为对参数进行了修改,将当前修改后的参数及
10、其他未修改的参数重新自动保存到方法1中,同时当前方法自动回到方法1上,已保存的原方法不会被改变。6、 秒表功能 按“秒表计时”键,弹出秒表页面,如图7-7所示。 图7-7 在此页面内,按“启动”键启动秒表,按“停止”键停止秒表,在秒表停止计时时,按“复位”键将秒表的记数清除。7、 运行和停止 如图7-1所示,按“启动”键启动外事的时间程序,在启动键上方一行显示运行的时间,“启动”键转换为“停止”键,如图7-1所示。外事根据设定的时间自动开或关,当程序阶数为0时,无时间程序,外事的状态恒定为初始状态。 当按“运行”键启动程序时,进样的瞬间同步输出继电器吸合,送出一个2秒左右的短接信号。 按“停止
11、”键停止外事的时间程序,外事回到初始状态。8、外部启动 当处于非运行状态时,短接外部输入信号,会启动外事程序的运行,同按“运行”键效果一样。八、仪器安装和操作 常规仪器操作时不需对所用的气相色谱仪器做任何的改动,只需把热解吸的样品传送管线插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),当加热的温度到后把事先采集好的解吸管放入解吸炉。按下运行键,便可实现色谱进样的自动分析。具体步骤:1、 将氮气连接到热解吸仪N2进口;2、 把热解吸样品传送管插入GC汽化室;3、 调节稳压阀,使压力表达到如:0.11MPa(此时应将色谱仪的载气调节稳压阀关死);4、 检查一下色谱仪的柱前压力表显示和热解吸压力表显示是否一
12、致;5、 启动气相色谱仪到正常的工作状态;6、 启动热解吸仪;7、 温度设定温度设定方法见“键盘功能与操作7-3”如: 样品260 阀箱60 管线 90;8、 事件设定事件设定方法如:第一阶:0.01开关关(解吸状态)第二阶:3.00开开关(进样状态)第三阶:3.10开关开(清洗状态)第四阶:5.00关关关(完成)9、 当解吸炉的加热温度到达后,把事先采集好的解吸管放入解吸炉;10 、按运行键开始按设定的程序运行,进样时同时启动色谱仪;11 、事件设定程序运行结束后提示音响,取出解吸管准备下一个解吸管放入解吸炉分析;12 、工作结束关电关气。 溶剂(4.362) 苯(8.228) 甲苯(10.
13、103) 对(间)二甲苯(12.418) 邻二甲苯(13.378)九、苯系物标样模拟采样解吸分析方法参考示意图2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16序号组分名保留时间(min)峰高(mv)面积(mv.sec)1溶剂4.3622苯8.2283甲苯10.1034对、间二甲苯 12.4185邻二甲苯13.378 实验条件 1. 气相色谱仪:SP-3400型(北分生产) 检测器:FID 量程:1*10-11AF/mv 2. 色谱柱: TVOC专用柱 3. 解吸仪: ATDS-3420型 4. 温度: 柱温:初温 30 保持5min 升温速率 15/ min 终温 20
14、0 保持5min 进样器温度:250 检测器温度:250 解吸温度:260 5载气: 高纯 N2 柱前压: 0.11MPa 分流比:30:1 6. 样品: 苯系物 含量:约0.1mg/mL 进样量:1L 7. 模拟采样: 方法: 吹扫模拟采样 设备: TDS-3410型模拟采样和解吸管老化装置 采样条件: 汽化温度:250 吹扫气流量:50ml/min 吹扫时间: 15秒 8. 解吸进样条件: 解吸时间:2min 进样时间:3min十、故障现象与排除方法故障现象可能原因排出方法控制器不工作(1) 电源没有接通(2) 保险丝断(1) 检查是否连接电源(2) 更换解吸炉不升温(1) 温度设定错误(2) 加热棒坏(3) 铂电阻开路(4) 控温仪坏(1) 重新设定(2) 更换(3) 检修或更换(4) 检修电磁阀不工作(1) 无电源供给(2) 电磁阀坏(1) 检修(2) 更换无峰或峰小(1) 程序设定不对(2) 电磁阀不工作(3) 进样系统漏气(4) 针头堵(1) 重新设定(2) 检修(3) 重新安装(4) 更换十一、制造商的保证 在用户遵守保管和使用规则的条件下,从制造厂发货之日起14个月内,产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂无偿为用户修理或更换。 北京华仪三谱仪器有限责任公司 电话: 传真: 地
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