jade分析物相及其晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

1、!-无极材料测试技术课程作业专业：2011级材料物理与化学 姓名：王洪达学号：2011020204作业要求：对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析 样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软:*左 T呻terMg dU醫1件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1 ）。hta EdvAniM"m Cfihcii >Hr hWr |Mir Ematta*aZk

2、on'If-卍士昨 "二胁 hAMIF图1-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2. 初步物相检索1-2所示）。点击“ 0K ”开始检索，得到右键点击麹键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图 的检索结果见图1-3。看出，最可能的物相有四个：1-3 ）、CaB6O10 5H2O （图 1-4a）、从初步检索结果可以 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3 （图Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56 （图 1-4b）和 C

3、2oH2oNi608S4Th （图 1-4c）。其中前 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3或CaBeOe - 5H2O或者两者 的混合物。IKiariP -茹Wfei Gererd * | Advanced | EKclusion Hih | SiJifilE 圉

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9、#165;|鼻_ 图1-4初步检索结果1-513限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索，发现 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O）3 与 CaBeOe 5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而 CaB6O10 5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中定含有 CaBeOlo - 5H2O ,

10、可能有CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56C2oH2oNl6O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O10 5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。Liih5 厂回西Hfi1-| tet> _S£i«h EApk Hhr P-fflflwHifhyit 可i HR禹忘应芮I知"近7 （Kt Fe喧I恂5热打1 * IKC »rv± I

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14、图（图 2-1 ）。h Edv nfcw Aniri mii ECT CphmhWr | bH Hi 窣 EnaMa 旳 &I母刮 4-4 冷刮卷）砂|严E 三声三 grr生fD；M-怜，也 j ；“：?*：dll4曰I* 补 匚 ftFlI4 I.也?诚*I纠丄暑山一荃A n Q'if * .二&图2-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图2.2. 物相检索不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB60io 5H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。I岂童J.划单叩 y U 阿 m辿里邑呂捕回E何兰-/ 一一一LS -&

15、#171; C Jd-.35a3BJ 7 -ugaDDapguGP3Ui££dt： EE 鼻rr. m；|W«VWI 1'12I 皓 rX 話 h4XhH£ M? 5X4<m2!：!WXVU1t 叫百I rj J afc.屆叶方75ilW51CFTi I onJig 寸聞 mijas11Qa【Easfl - xnnr山卒!££OhJl莎55 心-gm炸心 器器还融土 M h n P d n n r2苗 dm p-lflI J J- fl J>MS2fl图2-2初步检索得到的检索结果2.3. 扣除背底、K a点击里键

16、显示已有的背底（图2-3），然后再次点击斐J键，去除背底 以及K Q （图2-4 ）。图2-4扣除背底及 K a后的XRD图图2-3显示已有的背底2.4. 平滑曲线点击塑1键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。r Off feb n_ Il bri T uti ri V n'EvBflAonmUhefcFJg rpFfc pS*WJ-JiZBL hM»f fhJMJwphhi"Mih EdK twTi AiiKi icHBt? rc Cfihim >w hWy |e «.宙 罰母 H-4创團国:母向F.|5-QjUjLJ-二I 土去XI

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19、话框，选择 ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为 1888?，即 188.8nm3. 晶胞参数计算由物相分析可知，样品中CaBeOio - 5H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能 存在。因此 计算晶 胞参数仅计算 CaB6Oio 5H2O 物相的。3.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图 （图 3-1 ）。h EdK hsn Aniuinr Cfibm tm hWp | Nw Mir Ematti 仕RanO « * 囲 母 3 斗 +|卜 闾鱼母

20、! n：ii：|iiifhttarTteMBZ±£0'.= -； h W «甘 I【Lhi口J小四*jII 出 A dtmap图3-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图3.2. 物相检索点击宣d进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB60io 5H2O相前方框里打钩（如图3-2 ）。lb-lEi . C ir. ill DI醪GW 书I IBZ n DI咋虫.ThOPH；、 F? C uiXMei mxp*胡 2 MIDlxtXiZ yvit D75H轴 甘51-OT Ti I anJig 眄回 nxi河»(nn> |i9X»

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22、cnhU | N« HiiO PH t * 创巻列4 *+列 *山.旦国吝mF.|in起 llLriZkuii何 十n=r"±T N-W 仙 n-s，/Cg涵#'-11+ *1). J' rF!_ 4 _ : luQUunrt -UtOIOBIXlJM；S吕翻(第E-xiOlbh Hh “m匕旦UI ± » jj'烹*-图3-5平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的知键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图 3-7所示。由日S3 -：:广二二 5l=5KS：芒* 匸入 f图3-6标注晶面指数的 XRD图JiRb EiI-1J|：|hrt- Ema Jv hU*ZbtiO 勒I* ；_电里I Q斗各卩 *1鉴騎I舸血 V石三Ltd*aKyi+gaI 1UIIII-§ ± * JJ dfia AF *宾匚 <2打 肿 t 兰邑土 zJI : I亡迈毎召-