九章几种仪器分析法介绍ppt课件

1、 第九章第九章几种仪器分析法引见几种仪器分析法引见 内内 容容 9.1 火焰光度法火焰光度法 9.2 ICPAES分析法分析法 9.3 荧光分析法荧光分析法 9.4 红外光谱法红外光谱法9.1 火焰光度法火焰光度法9.1 火焰光度法火焰光度法一、概述一、概述二、仪器安装二、仪器安装三、定量分析原理三、定量分析原理四、定量分析的方法四、定量分析的方法五、影响火焰光度法分析结果的要素五、影响火焰光度法分析结果的要素一、概述一、概述 1、火焰光度法的定义、火焰光度法的定义 火焰光度法是以火焰为激发光源，用火焰光度法是以火焰为激发光源，用光电检测系统丈量被测元素所发射的光电检测系统丈量被测元素所发射的

2、辐射强度来进展定量分析的方法。辐射强度来进展定量分析的方法。 它是一种简化的发射光谱分析法。它是一种简化的发射光谱分析法。2、火焰光度法的特点、火焰光度法的特点设备简单：被测试样易被火焰激发，产生设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分别和丈量的设备简单。线分别和丈量的设备简单。运用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土运用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。金属的测定。快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。准确：火焰光源稳定性高，干扰少，误差准确：火焰光源稳定性高，干扰少，误差为为25

3、，可用于微量分析和常量分析。，可用于微量分析和常量分析。灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达度可达0110106 g。二、仪器安装二、仪器安装1FP640火焰光度计火焰光度计 火焰光度法分析表示图火焰光度法分析表示图1.光源系统光源系统2.光学系统光学系统3.检测检测系统系统 -用于测定食品中的钠含量、用于测定食品中的钠含量、土壤中的钾含量、矿石中的土壤中的钾含量、矿石中的钠钾含量等。钠钾含量等。-可同时测定钠、钾离子浓度。可同时测定钠、钾离子浓度。-数据可以经过数据可以经过RS-232接口输接口输出到计算机或打印机。出到计算机或打印机。-丈量范围：钠

4、丈量范围：钠 0-199.9ppm 钾钾 0-9.99ppm 锂锂 0-9.99ppm-灵敏度：灵敏度：0.1ppm钠；钠；K=100单位单位-重现性：小于重现性：小于0.5C.V.双通道火焰光度计双通道火焰光度计仪器安装仪器安装2 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在紧缩空气中成为雾，试液经喷雾器分散在紧缩空气中成为雾，然后与可燃气体混合，在喷灯上熄灭，然后与可燃气体混合，在喷灯上熄灭，待测组分被激发发射谱线。待测组分被激发发射谱线。光学系统：包括滤光片、光栅等，目光学系统：包括滤光片、光栅等，目的在于分别不需求的谱线，让被测元素的在于分别不需

5、求的谱线，让被测元素灵敏线经过。灵敏线经过。仪器安装仪器安装3 常用的灵敏线是：锂常用的灵敏线是：锂670.8nm(红红)，钠钠589.3nm(黄黄)，钾，钾766.5nm(暗红暗红)，钙钙422.7nm(砖红砖红)。 检测系统：光电池检测系统：光电池(或光电管或光电管)和检和检流计。流计。三、定量分析原理三、定量分析原理 火焰光度法的定量原理与发射光谱一样。火焰光度法的定量原理与发射光谱一样。即：试样受激发后发射的谱线强度即：试样受激发后发射的谱线强度 I 与试与试样浓度样浓度C成正比，成正比， I aC b 式中式中a是一个常数，是一个常数， b为自吸常数。为自吸常数。 当溶液浓度较低，自

6、吸常数当溶液浓度较低，自吸常数b1，那么上式，那么上式便可表示为便可表示为 I aC I 可经过光电池转为光电流而被丈量。可经过光电池转为光电流而被丈量。四、定量分析的方法四、定量分析的方法 火焰光度法谱线简单，火焰光度法谱线简单，干扰少，激发条件稳干扰少，激发条件稳定，普通不采用谱线定，普通不采用谱线相对强度丈量法，而相对强度丈量法，而直接在检流计上读出直接在检流计上读出谱线绝对强度谱线绝对强度I，采，采用校正曲线法进展定用校正曲线法进展定量测定。量测定。 但须留意：由于自吸但须留意：由于自吸收在高浓度时比较严收在高浓度时比较严重地导致校正曲线的重地导致校正曲线的弯曲。弯曲。1、校正曲线法、

7、校正曲线法2、比较法、比较法 火焰光度法的定量也可以采用比较法，步骤如下：火焰光度法的定量也可以采用比较法，步骤如下： 配制两个浓度与试样浓度相近而分别比试样浓度配制两个浓度与试样浓度相近而分别比试样浓度稍大和稍小的规范试液，稍大和稍小的规范试液， 设其浓度分别为设其浓度分别为C1、 C2 ，试样浓度为，试样浓度为CX ， 分别测得相应的检流计读数为分别测得相应的检流计读数为1、2和和X， 那么可经过下式求得样浓度：那么可经过下式求得样浓度：221212aaaaCCCCxx五、影响火焰光度分析的要素五、影响火焰光度分析的要素1 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵、激发条件：火焰温度要适当

8、，温度过低灵敏度下降，温度太高那么碱金属电离严重，影敏度下降，温度太高那么碱金属电离严重，影响丈量的线性关系。响丈量的线性关系。 影响火焰温度的要素有：影响火焰温度的要素有： 燃气种类：普通以为采用丙烷燃气种类：普通以为采用丙烷-空气或液化空气或液化石油气石油气-空气等低温火焰空气等低温火焰(约约1900)较为适宜和较为适宜和方便；方便； 适当的燃气与助燃气比例适当的燃气与助燃气比例 试样溶液提升量试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毛细管每分钟吸入喷流液毫升数毫升数)过大时会使火焰温度下降。过大时会使火焰温度下降。影响火焰光度分析的要素影响火焰光度分析的要素2 元素的电离和自吸收元素的电离

9、和自吸收可导致校正曲线弯曲，可导致校正曲线弯曲，线性范围减少。如钾在线性范围减少。如钾在高浓度时自吸收严重，高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时那向弯曲；在低浓度时那么由于电离添加，辐射么由于电离添加，辐射加强，校正曲线向纵坐加强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。标方向弯曲。2、试样的种类和组成、试样的种类和组成电离和自吸收对钾校正曲线的影响电离和自吸收对钾校正曲线的影响影响火焰光度分析的要素影响火焰光度分析的要素3 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金、试液中共存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线加强，使结果偏高。属共存时谱线加强，使结果偏高。 4、仪器的质量、仪器的质量 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，如采用较好的干涉滤