仪器分析练习题色谱部分

1、百度文库-让每个人平等地提升自我经典液相色谱法1 .在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是 （A ）。A组分的极性越强.被固定相吸附的作用越强B物质的相对分子质量越大越有利于吸附C流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附、D吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2 .下列哪种氧化铝适于分离碱性成分（A/C ）A碱性氧化铝B酸性氧化铝C中性氧化铝D以上三种3 .硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离（C ）A酸性 B 中性 C A 和B D 碱性 4 .样品在分离时，要求其R值住（C ） 之间1、 A 0 B 1.0C D 1 .在色谱法中.待分离组分不必溶于流动相。（F

2、 ）2 .若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这 种色谱体系统为正相色谱。（T ）3 .在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。（F ）4 .反相色谱中，极性弱的组分先出峰。（F ）（五）简答题1 .什么是正相色谱和反相色谱？答：正相色谱：称为正相分配色谱，其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液，以弱极性额有机溶剂作为流动相./反相色谱：称为反相分配色谱，具固定液具有较小的极性，而流动相则极性 较大.2 .简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点 ？答:步骤:1）薄层板的制备；2）点样;3）展开;4）检视.操作要点：3 .柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么

3、 ？4 .正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系?5 .简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因：由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和，造成展开剂的蒸发速率在薄层 板两边与中间部分不等.消除方法：1）预饱和：在展开之前，将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱、 缸内（此时薄层板不浸入展开剂中）放置一定的时间.2） 贴滤纸：在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸 ，以加快展开 剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3） 点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1 .气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？ （ B ）A组分与载气B组分与固定相C组分与组分D组分与载气和固定相2

4、 .色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A分配系数B 理论塔板数/C保留值 D 扩散速度/3 .相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） /ABCD4 .在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A柱温B 柱压/C载气种类D 气体流速5 .气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A使色谱峰尖锐B减少保留时间C有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6 .可作为气液色谱固定液的是（ A ）A具有不同极性的有机化合物B具有不同极性的无机化合物C有机离子交换剂/D硅胶7 .使用气相色谱仪时，应首先（D ）A加热柱箱B接通助燃气C加热检测器D接通载气8 . GC分析中常用的定性

5、参数是（ A ）A保留时间B 半峰宽C峰高D 分离度9 .在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（D ）A保留时间B相对保留值C半峰宽 D 峰面积10 .选择内标物的要求是（B ）A内标物与样品不互溶B内标物与样品性质相差不宜太大C内标物与样品的色谱峰尽量远些D内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1 .速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。（T ）/2 .气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（T./ ）3 .在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（F ）4 .色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（下 ）5 .在气相色谱分析仪器中，需要温度控

6、制的主要部件有色谱柱和检测器。（T ）/6 .面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影 响较小。（F ）（五）简答题1 .简述气相色谱法中对固定液的要求？答：1）操作温度下应呈液态；2）对样品中各组分应具有足够的溶解能力 ；3）对样 品中各组分应具有较高的选择性；4）稳定性要好；5）粘度要小,凝固点要低；6）对 载体具有良好的浸润性.2 .气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？3 .使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加 尾吹？答：采用分流进样的原因：由于柱内径小，固定液膜薄，其固定液量只有填充柱 的几十分之一至几百分之一，因此通常需

7、采用分流进样.加尾吹的原因：由于毛细管柱的柱流量太低，不能满足检测器的最佳操作条 件，经分离的各组分流出毛细管柱后，由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，引起谱带展宽，所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充气体以满 足检测器的操作条件，还能消除检测器死体积的柱外效应.4 .简述气相色谱法中常用的检测器类型'答:类型有：1）热导检测器；2）氢焰离子化检测器;3）电子捕获检测器;4）氮磷检 测器;5）火焰光度检测器.高效液相色谱1 .在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是（A ）/A涡流扩散B 分子扩散/C传质阻力D 输液压力2 .在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是（B尸A提高

8、流动相流速B 采用小颗粒固定相/C提高柱温D采用更灵敏的检测器3 .高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是（C ）操作仪器化A流动相种类多C采用高效固定相D采用高灵敏检测器4 .在高效液相色谱中，通用型检测器是（C ）A紫外检测器B 荧光检测器C示差折光检测器D 电导检测器5 . HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为 （B ）A柱前压力高/ B 流速比GC的快C流动相黏度较小 D柱温低6 .液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 （ C ）A外标标准曲线法 B内标法C面积归一化法D 外标法7 .在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（D ）A异构体 B

9、沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样9.在HPLC,范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是 （B ）A 涡流扩散B纵向扩散C 固定相传质阻力D流动相传质阻力12 .高效液相色谱法中，使用高压泵主要是由于（C ）A可加快流速，缩短分析时间 B高压可使分离效率显著提高 C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱13 .与气相色谱相比，在液相色谱中（ A ）。A分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成/D速率方程式同样由三项构成，两者相同/15 .液相色

10、谱中不影响色谱峰扩展的因素是（D ）。A涡流扩散项 B 分子扩散项/C传质扩散项 D 柱压效应/16 .在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）A分子筛 B 硅胶 C氧化铝' D 活性炭记1Z.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（D ）A离子交换色谱 B环糊精色谱C亲和色谱 D凝胶色谱18 .高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（C ）o/A不变 B 增大 C 减小 D 不一定19 .在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（B ）。A k与tR增大 B k 与tR减小

11、 C k 与tR不变 D k 增大，t r减小（三）判断题1 .荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。（ F ）'2 .检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（F ）3 . Van Deemter方程用于高效液相色谱时，Cu项可以忽略不计。（F ）4 .在反相高效液相色谱中，流动相的极性较固定相大。适合于分离极性较强组分。（F ）5 .高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（T ）6 .化学键合固定相具有固定液不易流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好等特点，可用梯度洗脱。（T ）7 .高效液相色谱法中，若采用内标法进行定量时，选用的内标物应

12、为样品中不含有的纯物质。（T ）8 .高效液相色谱所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。（T ）9 .在反相高效液相色谱法中，流动相的极性增强，组分的分配比k及保留时间tR则会减少。（F ）/10 .高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。（T ）（四）简答题2 .高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点？ /答:1）使用过程中不流失;2）化学性能稳定;3）载样量大;5）适于作梯度洗脱.3 .简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。4 .高效液相色谱常用检测器有哪几种，具适用范围是什么 ？5 .从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色

13、谱的异同点6 .什么是正相色谱和反相色谱？答：正相色谱：称为正相分配色谱，其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液，以弱极性的有机溶剂作为流动相.反相色谱：称为反相分配色谱，具固定液具有较小的极性，而流动相则极性较大.7 .什么是梯度洗脱？试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点？1、有关标准曲线法，下列说法错误的有（ B ） A制备曲线至少要5-7个点B待测液浓度可以在曲线浓度范围之外C待测品与对照品在完全相同条件下显色测定/D仪器更换元件、维修或重新校正波长时，需重新作标准曲线/2、所谓真空近紫外区，所指的波长范围是（ A ）/A 200-400nm B 400-800n

14、m C 1000nm D 100-200nm3、分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为（D ）/A B 0.334 C D4、不同电磁波其频率排序为（ B '）A、无线电波,红外光 可见光 紫外光X射线B、无线电波幺外光 可见光 紫外光X射线 C、无线电波 紫外光 可见光 红外光X射线 D X射线 无线电波 紫外光 可见光 红外光5、下列化合物哪个的荧光最强，（A6、朗伯-比耳定律A=KCl,其中K是指（B ）A吸光度 B 吸收系数C 浓度 D 光程、7、透光率为55%其吸光度为（）A B 0.260 C D8、测量吸光度的适宜范围在（ B ）ABCD9、吸光性物质

15、的摩尔吸光系数与下列（D ）因素有关。A比色皿厚度 B该物质浓度 C 吸收池材料 D 入射光波长10、在紫外分光光度法定量分析中，测定波长的选择应遵循的原则是（ D ）A、选择任意波长即可B、选择吸收最大处的波长C、应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长D选择吸收最大、干扰最小处的波长1、写出紫外-可见分光光度计结构方框图 /光源一单色器-吸收池-检测器-信号显示系统。/2、电子跃迁的类型包括有 、四种3、若用紫外光进行测定，则选择 比色皿，若用可见光进行测定，则选择 比色皿。（注：填空处填玻璃或石英。/ ）4、计算化合物C9H10O的不饱和度为 ，CH3cH2cH2cH2cHO的不饱和度为。5、质谱仪的离子源的类型有 1、运用下列数据，通过计算把空白项的量填入。（已知光程均为1cm物质1、2的摩尔质量分别为8