硫代水杨酸生产操作工艺规程

1、硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）襄阳诺尔化工有限公司o年七月十二日硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）第一章简介第一节产品简介硫代水杨酸，又名邻筑基苯甲酸，分子式C7H602s结构式：HSC6H4co2H分子量：154.18产品外观为淡黄色粉未结晶。易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。熔程164-17CC之间。含量95%的产品，熔程约为2Q,如：164-16&C或165-167C或166-1680产品包装：工业产品暂定两种包装。一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/

2、桶o第二节工艺简介本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镇催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。第二章产品质量标准（见专页）硫代水杨酸又名：邻硫基苯甲酸英文名：1)Thiosalilylicacid2)Mercaptobenzoic产品质量标准（商标）序号指标名称指标1外观浅黄色均匀结晶粉末溶点C164-170C295%（氧化电位滴定）3含量>98%(HPLC)4水份（0.55灼烧残渣<0.1透明度（标样1g溶于5ml甲醇中640-50C)均匀透明襄阳诺尔化工有限公司（中国湖北襄

3、阳）电话：0710-34058930710-3400299精选第三章合成原理一、双硫代+氨水一八一双硫代双铁盐。二、双硫代双铁盐脱氨，脱水亚酰胺和两性季铁盐。Ni (A)(B)三、A+B+H2加热'硫代水杨酸铁盐。四、硫代水杨酸铁盐+盐酸酶上硫代水杨酸。第四章工序划分第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水第二工序：加氢第三工序：中和，甩滤，水洗第四工序：烘干，检验，包装第五章操作工艺规程第一节第一工序操作法(中和，溶解，脱氨，脱水)一、操作关键A配料比：水代水杨酸：153kg：水600kg(L):氨水13。土kg(含量17%)B重点：中和开始PH=10-10.5止，脱水PH=5.5,液温10

4、2-103C。脱水量180-210kg左右.C难点:脱水PH=5.5与脱水量的控制D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。二、操作法1向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg(600L)2接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准,业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。4在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH=10-10.5具体操作办法:A取样工具,自制底部带凹槽的长木棍,凹槽供取样时能存少量氨化溶液。B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中

5、清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。注意观察：一般PH=8-9时，试纸显兰绿色，PH=10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：每批料消耗17%氨水130kg左右）。5,密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，若不到PH5.5贝IJ继续脱水，直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑,料液温度102-103Q之间，脱水200kg土（相对上述中和用

6、氨水17%130kg的脱水量）为脱水终点，然后降温到60吩停止降温,留作第二工序使用。第二工序操作法一、操作关键A配料比：第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气（适量）以吃足为准计量。B重点:负压置换到真空度0.085Mpa以上催化剂严禁暴露空气中，防止失活，失火。加氢温度控制在135-145.C难点：加催化剂和控制吃氢终点。D注意事项：加氢温度不能过高。由于第一料，第二料所加的催化剂在釜中积存，造成吃氢速度加快，放热量大，防止温度过高。1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后,再快速取出称量16kg催化剂于水中。2 .打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜，当物料抽至约50%时，将催化剂和10

7、kg水一同抽入反应釜。边放边抽，抽干抽尽。3 .物料抽毕后，关闭进料阀，继续减压至负压达到0.085Mpa以上后关闭真空阀门，紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭进氢阀，保持5至10分钟观察釜内密封情况，一切正常，接下一步操作。（如有泄漏，紧急维修）。4 .开启磁力搅拌两套冷却水，并调节流量后启动高压釜搅拌,调整转速。开夹套蒸汽升温。5 .升温过程中注意观察釜内压力和温度变化，温度控制在135-145吧之间。当压力低于21kg时，补氢至26kg循环往复，当每一小时吃氢w1kg时判定为物料到达反应终点。严格记录时间温度,吃氢量。6 .在加氢过程中检查过滤罐是否完好，并清除滤渣，使之处于完好，

8、备用状态。7加氢反应结束后开始降温，当温度降至70。时关闭结晶釜底阀，打开高压釜出料阀（缓慢打开）利用自身压力将物料压至酸化釜。8 .物料压完后清洗压滤袋，回收催化剂放入仓库专区，妥善保管，用水保护。第三工序操作法（中和、甩滤、水洗）一、操作关键A配料比：第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg（称量）左右。B重点：盐酸滴加完后PH=2.5-3滴加温度60-7CpC。C难点：PH值控制在2.5-3。D注意事项：水洗液PHw4料甩干。防止过滤漏炭。1 .料完全压毕后，打开搅拌，排除釜内夹套余水，并给反应釜加热。2 .当温度达到60之时停止加热，排出余气。3 .将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓

9、慢滴入反应釜内,滴毕后温度约70c左右，PH=2.5-3.4 .继续搅拌30分钟，然后降温。5 .当温度降至40以下时停止降温。6 .铺好过滤布，启动离心机（三启三落原则）搅拌情况下将料放入离心机甩干，甩干后用常水清洗物料，使PH值w4.7 .离心机无水出，PH=4即为终点，停止离心，将料清出后装入塑料桶，转入烘干房烘干。第四工序操作法（烘干、检测、包装）一、操作关键A重点：烘干温度70-80。控制水份W0.5%。B难点：控制杂质黑点等混入，控制水份W0.5%。注意事项：物料摆放分批放置，标明架号，严禁混放。严禁其它杂质进入料盘。二、操作法1 .将烘干筐套好纤维袋。2 .将甩干料按每盘5kg湿

10、料布均，无大块，装好后从烘干架上排往下排布料。3 .全部装好后用标签标明架号，数量，推入烘干房控制房温70-80情况下烘干。4,取样检验，合格后按含量分等级，分批号包装，每袋25kg/包包装入库。按指定区域摆放整齐。5.若其它指标合格，水份不合格，继续烘干。若其它指标任意一项不合椎则作为原料回收。精选第六章回收利用一、催化剂回收利用得到的催化剂，用塑料桶装好，用水密封保存，放置专区贮存。2,使用事宜再定。二、回收氨水的利用1 回收氨水与购置的氨水用同样方法判别,若含量15%作为氨水使用。2.低于15%的氨水，在中和岗位甩料酸性母液中和后排放。三、低压氢气的再利用将氢气瓶内低于26kg压力的瓶子

11、单独存放；加氢开始时使用，瓶中最低压力为2kg四、不合格产品回收利用1,水份不合格的产品继续烘干到合格。2 .其它指标任意一项不合格都作为不合格品,当原料使用。第七章安全与环保一'安全管理制度（见附件1）二、原料、产品分隔贮存区1.催化剂、回收催化剂分批贮存。2 .氢瓶贮存区。3 .原料贮存区。4 .产品贮存区。三'消防备料'水。四、废水综合处理排放(见前页氨水回收利用2)第八章设备维护与保养一、设备正常保养检修二、停产时，所有设备中都不能存放半成品，或原料，特别是高压釜。三、烘干房，料架定期除锈刷银粉浆，烘干筐、套即时更换。第九章产品分析检测严格按照暂定的质量标准进行

12、分析检测1.外观目测 均匀浅黄色结晶粉末,不应有黑点或杂物。2熔点显微法测定，溶程不超过2G范围164-17CC.3含量氧化电位滴定为95%,分级别。4水份120恒重W0.5%o5,烧灼残渣马富炉灼烧。6.透明度甲醇溶解目测均匀透明无混浊。二、产品分类产品质量指标1.2.4.5.6合格后，根据不同含量，将产品分成等级优级品98%,一等品97-98%,合格95-97%o三、产品批号及编号。按自然生产时间编号，举例：如2011年7月12日第一批编号为：2011071201第十章放大工艺配料比：双硫代200kg：水800kg(800L)：催化剂20kg：氨精选水174kg（17%）,其它操作同上述操作法。注明：本工艺使用是在上述工艺投料连续三批合格后使用。使用前报总部批准,先使用一批,各项指标达到要求后，方可正式实行。第十一章附录附录1工艺流程图（见附件1）附录2分析方法（略）附录3安全管理制度（见附件3