蒸馏操作、水蒸气蒸馏介绍

1、蒸馏操作、水蒸气蒸馏介绍【实验目的】1.了解蒸馏在分离和提纯液态有机化台物中的重要地位。2.掌握常压蒸馏的基本操作方法和要领。3.介绍水蒸气蒸馏的原理和操作方法。【实验原理】蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。【实验步骤】1.装样品:量取10mL待蒸馏的乙醇样品于25 mL梨形烧瓶中,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3,往烧瓶里投入12粒沸石防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。2.蒸馏装置的安装:按照“从下到上,从左到右”的原则,在

2、铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。把温度计插入蒸馏头中,注意温度计的位置,水银球的上沿应与蒸馏头支管口的下沿相平(如图所示。装上蒸馏头,在另一铁架台上,用铁夹夹住直形冷凝管的中部,调整铁架台与铁夹的位置,把蒸馏头的支管和直形冷凝管严密地连接起来。再安装和用皮筋固定好接引管,出口放置小烧杯做为接受器。 3.接通冷凝水:装置安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。4.加热:加热前应再检查一遍装置,特别是烧瓶与蒸馏头、蒸馏头与冷凝管之间接合是否紧密,以防蒸汽泄漏。电热包加

3、热,通过垫板的层数调节加热速度,使从冷凝管流出液滴的速度为12滴/秒。按照沸点范围收集接取温度范围为7779的馏分,用预先洗净烘干的小烧杯接取所需温度范围的液体,当梨形烧瓶中仅残留少量液体时,应立即停止蒸馏,千万不要完全蒸干,蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却。测量小烧杯中液体体积计算产率,将量完体积的产品和梨形烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中,千万不可随意倒入水池。5.拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反。结果记录:收集7779 的馏分:mL;呈(填颜色和是否透明状态。【注意事项】1.冷却水流速不可太大以防迸溅,保持有水从胶管出口小量流出

4、即可。2.控制好加热温度。通过垫板层数控制馏出速度,使从尾接管流出液体的速度为12滴/秒。【思考题】1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?2.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴/秒为宜?4.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?水蒸气蒸馏介绍水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100 的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:(1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;(2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;(3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。水蒸气蒸馏装置如图所示,主要由水蒸气发生器、三口烧瓶和长的直形冷凝管组成。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。操作时把要蒸馏的物质倒入烧瓶中,其量约为烧瓶容量的三分之一。开始蒸馏时,把发生器里的水加热到沸腾,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约