化合物类发明技术交底书提纲关于废旧光盘回收利用

1、 化合物类发明技术交底书提纲本提纲适用于无机化合物、有机化合物及有机高分子化合物技术领域,也适用于药物化合物领域。技术交底书是代理人撰写专利申请文件的依据,其要针对某一发明创造(以下简称发明主题,说清楚别人是怎么做的?别人做的有什么缺陷?我要做什么?我是怎么做的?我做的关键点在哪里?我做的有哪些优点?1、本发明的名称2、背景技术的方案3、背景技术的缺陷4、本发明的目的5、本发明的方案6、本发明的关键点7、本发明的效果8、本发明的实例9、背景技术和本发明的附图一、本发明的名称关于从废旧光盘中分层提取技术的研究二、背景技术的方案据悉,全世界每年会消费上百万张光盘,听音乐、看电影、储存信息光盘不仅丰

2、富了人们的精神文化生活,也给人们带来很多便利。但如何处置这些废旧光盘,成为让人挠头的问题。过去,这些废旧光盘被送到垃圾焚烧场销毁,还有些被掩埋在地下。不过,光盘与其他垃圾有很大不同,其90%的成分是聚碳酸酯,这是一种很好的热塑材料,而光盘的外包装更可百分之百回收再利用,如何综合回收利用废旧光盘的研究成为一个很有价值的方向。目前已知的方法有三种1超声波法在一特定反应器内装入含有表面活性剂的溶液,使光盘机体上得金属层和保护膜在超声波作用下与机体分离,溶液循环使用,干净的基体可继续作为片基使用,但对设备和技术要求较高2化学法将光盘浸在氢氧化钠溶液中,加热到一定温度后印刷层和保护层就会从机体上脱落,铝

3、制反射层也会溶解,但针对不同光盘也要区分对待,使生产复杂化。 3 机械法直接用机械进行摩擦,把印刷层反射层等从机体上磨,最简单而且回收效率高,但易磨损基体材料树脂,对后续处理不便。三、背景技术的缺陷常用方法如下:粉碎碱煮清洗手选清洗干燥拉丝塑型将废旧光盘粉碎后清洗干净再造粒使用,但碎片已失去光盘形态,难以去除反射层等非聚碳酸酯层,获得的聚碳酸酯成色会差上许多,不适合用于高端产品的后续加工生产,废液中各类金属随废液排出也会对环境造成污染,也是对资源的浪费。四、本发明的目的本发明提供的是一种物理机械与化学法相结合的综合处理回收废旧光盘方法。五、本发明的方案尝试先进行人工预处理,分出含贵金属与普通的

4、光盘并分开放置处理,用机械法磨除外层,再用化学试剂对光盘进行处理,比如用氢氧化钠浸取使CD上的铝溶解,进而使未抹去印刷层和保护胶层脱离下来;或利用银溶于硝酸对CD-R进行处理使多层分离;还可用一定温度的烧碱溶液对DVD光盘处理使层次分离等,经小规模试验效果良好,成本低廉且技术要求不高,但必须有酸碱回收处理池以处理强酸强碱,也便于进一步控制成本。生产中在用酸碱浸泡处理时要注意控制酸碱浓度和浸泡时间,否则会使生成的聚碳酸酯发黄变脆,进而影响到聚碳酸酯的性能,不利于后续对聚碳酸酯的回收。1 将废旧光盘手选后用机械磨辊在密闭环境中将表面的印刷层,保护层和反射层等磨掉,粉尘收集后进入不同酸碱溶液内浸泡以

5、准备提取其中贵金属。2 得到的片基将外沿和中心保护胶去除,分种类置于不同溶液中进行浸泡处理,待反应后过滤,上层清液收集后与粉尘浸泡所得一起进行贵金属提炼,利用传统湿法回收,贵金属含量能达到99%。3 用酒精类溶剂(乙醇和甲醇对获得片基进行浸泡10分钟左右以溶解其中的染料,然后将片基取出,将所获得的乙醇溶液在一个黑暗环境中进行浓缩以获得染料,控制一定温度,范围控制在5070,以防止染料分解,片基粉碎后进行下一步处理。4 滤渣用清水反复冲洗以洗去残留酸碱,并用高目数滤去机械杂质(多为200目,然后将聚碳酸酯以1:3的比例溶于氯仿中,控制温度于40度水浴约60分钟以形成非晶型的聚碳酸酯溶液,然后通过

6、过滤或离心去除其中不溶物,继续往清液内加乙酸乙酯或乙醇,使聚碳酸酯沉淀出来,过滤或离心可得提纯的聚碳酸酯,反复多次可得更高纯度的聚碳酸酯。5 然后用有机非溶剂洗涤,在90度真空环境内进行干燥,可以得到高纯的聚碳酸酯原料 七、本发明的效果此方法优点是不单纯将光盘碾碎,而是分层进行深化处理,使获得的聚碳酸酯更纯,利于回收再利用,而且可以从上层的反射层中更容易也更彻底的提取贵金属金银等,并尝试从聚碳酸酯中回收染料。而且优化了工序顺序,方便后续处理的同时也节省了工序,基本实现了废旧光盘的综合回收和再利用。八、本发明的实例此部分举例说明我是怎么做的?我做的有哪些优点?需要具体说明本发明某一次研发试验的方

7、案和效果,具体程度类似学生实验教材。方案中的数据一般是一个具体的点,而不是一个范围,所涉及的物质常常是一种具体物质,比如,工艺参数是一个具体值,原料也是具体的物质。如果使用了新物质或自制材料,还应说明其制备方法。实例一般要求三个以上。可以将一个实例理解为一次试验的详细记录,改变一种或多种原料,或者改变一个或多个参数再做一次试验,就是另一个实例。对涉及化合物的发明,实例需要描述该化合物的制备过程,及说明用途和效果的试验方法和结果数据。如果所用原料和/或中间体是新的,还需要描述这些化合物的制备实例。【示例1】实例1 1-叔丁氧羰基-4-甲基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯N2保护下,1-叔丁氧羰基-3

8、-氧代哌啶-4-羧酸乙酯(43.36g, 0.16mol、K2CO3(41.40g, 0.3mol、碘甲烷(42.60g, 0.3mol和丙酮(450ml的混合物于40搅拌反应2.0h。滤去不溶物,滤液减压浓缩,所得残余物溶于二氯甲烷(170 ml,依次用水和饱和食盐水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩后的残余物经硅胶柱分离纯化(石油醚:乙酸乙酯=10:1,得浅黄色油状物34.70 g(收率76.1%。1H NMR (300MHz, CDClppm: 1.23-1.39 (15H, m, Boc, OCH2CH3, CH3, 2.21-2.28 (2H,3m, C5-2H, 3.32-3.49 (

9、4H, m, C2-2H, C6-2H, 3.82-3.85 (2H, m, OCH2CH3。MS(FAB, m/z: 286(M+1。实例2 1-叔丁氧羰基-4-(N-叔丁氧羰基胺基-4-甲基-3-羟基哌啶冰浴冷却下,向实施例1化合物(34.20g, 0.12mol的95%乙醇(120ml溶液中分批加入硼氢化钾(7.56g,0.14mol,同温搅拌0.5h,然后于室温继续搅拌反应 2.5h。将反应液倾入水(200ml中,二氯甲烷提取(3×110ml,合并提取液,水洗(3×60ml,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液减压浓缩所得残余物中加入甲醇(200ml和氨水(100ml,于高压

10、釜中通氨气至1.2Mpa,于30-35搅拌反应12h。减压浓缩得无色油状物。氢氧化钠(5.60g, 0.14mol溶于水(44.4ml,加入上述油状物,室温搅拌0.5h,冰-水浴冷却至0,滴加10%次氯酸钠水溶液(45.6ml,滴毕,先室温搅拌反应4.5h,再于70继续搅拌2.5h。降至室温,用6%氢氧化钠水溶液调pH 89,滤去不溶物,分批加入Boc2O (34.88g, 0.16mol,45-55搅拌反应2.5h。二氯甲烷提取(3×100ml,无水硫酸镁干燥。 过滤,浓缩后的残余物中加入石油醚研磨固化,干燥,得固体产物13.78 g(收率34.8%。1H NMR (300MHz,

11、 CDCl+D2O ppm: 1.28-1.59 (21H, m, 2×Boc, CH3, 2.61-2.64 (2H, m,3C5-2H, 3.46-3.826 (5H, m, C2-2H, C6-2H, C3-1H。MS(FAB, m/z: 331(M+1。实例3 1-叔丁氧羰基-4-(N-叔丁氧羰基胺基-4-甲基-3-氧代哌啶冰浴冷却下,向实施例2化合物(12.54g,0.038mmol的丙酮(100ml溶液中逐滴滴加Jones试剂(26.5ml,滴毕(0.5h,同温搅拌反应1.5h。向反应液中加入适量的甲醇,待溶液的颜色由红色转为绿色后,过滤,滤液减压蒸去溶剂,残余液以氯仿(

12、65ml溶解,饱和食盐水洗至水层没有明显绿色为止。无水硫酸镁干燥有机相,过滤,蒸去溶剂得产物粗品,VLC法(以乙酸乙酯和石油醚梯度洗脱分离得到固体产物10.73g(收率86.1%。1H NMR (300MHz, CDClppm: 1.21-1.52(21H, m, 2×Boc, CH3, 2.61-2.63(2H, m,3C5-2H, 3.54-3.67 (4H, m, C2-2H, C6-2H。MS(FAB, m/z: 329(M+1。【示例2】实例1向安装有搅拌机、温度计及精馏塔(15层的1L烧瓶中,加入350g(0.20摩尔双酚A-4摩尔环氧丙烷-30摩尔环氧乙烷嵌段醇(通式(

13、IV中m+m=4、n+n=30的化合物及480g(5.45摩尔乙酸乙酯,在常压下一面加热回流一面除去系统内的水分。接着,向先前加入的混合液中,添加3.5g原钛酸异丙酯(钛酸四异丙酯作为催化剂而实施酯交换反应。加热回流开始时的精馏塔顶部温度为乙酸乙酯的沸点,即77,但随着反应的进行,接近乙醇与乙酸乙酯共沸混合物的沸点。最终,调节回流比,使得塔顶部温度达到72,一面将乙醇作为与乙酸乙酯的共沸物馏去一面进行反应。在反应开始5小时后采集反应液,测定皂化值。根据皂化值变为58(mgKOH/g来确认反应的结束。接着,将烧瓶内的反应液冷却至75,向反应液中加入120g的17重量%食盐水将催化剂水解且使之不溶

14、化。将其静置30分后,利用倾析(decantation而仅将有机层移入1 L的茄形烧瓶中,使用旋转蒸发器(rotary evaporator将过量的乙酸乙酯进行减压馏去。通过持续抽滤而除去茄形烧瓶内反应液中的固体物(失活催化剂以及食盐等,获得淡黄色透明的液体生成物。使用NMR(溶剂:CDCl3及FT-IR (薄膜法对所得生成物进行分析的结果是,确认其为双酚A-4摩尔环氧丙烷-30摩尔环氧乙烷嵌段乙酸酯。将FT-IR图及NMR图分别示于图1及图2中。生成物的产量为335g(产率90%。实例2向安装有搅拌机、温度计、空气导入管、Dean-Stark阱及冷凝管的1L烧瓶中,加入350g(0.20摩尔

15、双酚A-4摩尔环氧丙烷-30摩尔环氧乙烷嵌段醇(通式(IV中m+m=4、n+n=30的化合物、26.4g(0.44摩尔乙酸、400g甲苯、35g对甲苯磺酸,在常压下升温。一面除去因反应进行而生成的水,一边使反应进行。反应开始5小时后有理论反应量的水流出,故而可采集反应液进行皂化值测定。根据皂化值变为57(mgKOH/g来确认反应的结束。接着,将烧瓶内的反应液冷却,在冷却至达到40以下的时刻,向反应液中加入100g的17重量%食盐水,以300rpm转速进行搅拌。接着,将有机层移入分液漏斗,加入25g的25重量%氢氧化钠水溶液、70g的17重量%食盐水进行中和水洗。此时,水层的pH值为10,故而在除去水层后,进而以200g的1 7重量%食盐水清洗有机层而将水层的pH调整至7-8。除去水层后,将有机层加入1 L的茄形烧瓶中,使用旋转蒸发器(rotary evaporator将甲苯 进行减压馏去,通过进行持