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文档简介
1、熔融法应用小结熔融法最大的优点就是能够克服样品当中的颗粒度效应和矿物效应。由于溶剂的稀释作用,还可以有效的降低元素间吸收增强效应。本文作者针对Analymate高频熔样机熔样速度快,使用方便等特点,总结一些常见样品的制样方法。1, 熔剂和脱模剂:熔剂通常选用四硼酸锂,由于四硼酸锂的熔点较高,通常还会添加偏硼酸锂和氟化锂等药品降低熔剂的熔点,增强流动性。为了便于熔片从坩埚模具中脱出,在熔样时要加入脱模剂。脱模剂一般选用NH4Br, BrLi, NH4I,KI,等,配成过饱和溶液或者直接使用。熔融过程中一些有害元素金属单质和As,Pb,Sn,Sb,Zn,Bi,S,Si,C等会在高温下和铂金形成合金
2、,腐蚀坩埚。对于硫化物和金属等样品要加入氧化剂进行充分的预氧化。2, 样品和熔剂的预处理样品和熔剂在使用前都要经过烘干,去掉其中的吸附水和结晶水。3, 熔融步骤1称量:首先要称量熔剂和样品。一般比例在10:1,有时也可以低到5:1甚至是2:1。有些难熔的样品这一比例可以提高到25:1或40:1。称量总重在48克之间。称量的精度在万分之三以内。2熔融:称量好后加入3-5滴脱模剂,选择自动模式,并启动熔融程序。对于难熔的样品,熔融时间长,温度高,脱模剂挥发量大,可以在结束之前1分钟左右再次加入2030mg的固体脱模剂。熔融好样品后取出熔片,放入干燥器内,以便保存。4, 具体样品熔融条件根据经验,我
3、们对一些常见的样品针对高频融样机的特点摸索出一些熔样条件。对于不同的样品,我们设置参数如下容易熔融的样品CaO,铁矿石,石灰石,熟料等一般样品球团矿,铝土矿,赤泥,生料,锰矿,炉渣等难熔的样品石英砂,铬矿,催化剂,氧化铝等预热时间120s120s120s熔融时间180s300s480s熔融温度105010501150自冷时间120s120s120s风冷时间120s120s120s摇摆模式000摇摆速度666对于特殊的某些样品,如萤石等含有挥发性元素的样品,融样的温度要设定的特别的低,避免元素挥发丢失。对于具体的实际样品,用户还可以通过手动方式优化这些熔融条件参数。钢铁行业经常做的样品有:铁矿石
4、,铁精矿,磁铁矿,球团矿,烧结矿,石灰石,炉渣,萤石,白云石等;炼铁需要用到原料:如铁矿石,铁精矿等,测量矿石中各种物质,含量,并向其中加入石灰石、萤石等辅料,把各个元素配成一定的比例进行烧结。烧结完的矿石,叫做烧结矿;有些矿石做成圆球形状,叫做球团矿。烧结矿和球团矿再投入高炉中炼铁。高炉中的铁水部分浇铸成生铁。剩余的高炉渣进行回收。生铁样品通过取样,用直读光谱进行分析。生铁继续配制其他的辅料放到炼钢炉里去精炼成钢材。炼钢先是把铁水及其中的杂质氧化,被氧化的杂质就是钢渣。钢渣根据炼钢炉的不同分为转炉渣和电炉渣。为了使钢材有不同的韧性或其他特性,炼钢的时候加入一些合金,使得钢材有更好的物理性能。原料:铁矿石,铁精矿,磁铁矿(属一般样品)过程控制检测:球团矿,烧结矿,炉渣, (属一般样品)辅料:石灰石,萤石,白云石(属易熔样品)最终产品:钢铁合金行业经常做的样品有:原料:铬矿,猛矿;(属一般样品)水泥行业经常做的样品有:原料:石灰石,(属易熔样品)辅料:铝矾土,黏土,高岭土等;(属一般样品)中间过程半成品:生料,熟料(属一般样品)最终产品:水泥(属一般样品)电解铝、氧化铝行业经常做的样品有:原料:铝土矿,(属一般样品)辅料:冰晶石(属一般样品)过程控制检测:赤泥,氢氧化铝(属一般样品)最终产品:氧化铝;(属难熔样品)地质行业经常做的样品有:土壤,岩矿,石英砂等;(属难熔样品)化工行业
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