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文档简介
1、、试剂要求硫酸(H2SO4),p =1.84g/ml,分析纯硫酸汞(HgSO4),分析纯硫酸银(Ag2SO4),分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7),分析纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂,如制作蒸馏水有困 难的地方也可用饮用纯净水代替。COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。二、试剂配制(一)测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a .催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4 (98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:.需不时摇动、.混匀 使之完全溶解,方能使用
2、)。b .氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓 H2SO4 (98%)、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。2)用量筒取167ml浓H2SO4 (98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合 液飞溅)。3)称取预先在120°C烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。 将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之完全溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将
3、大烧杯中的上清液转入1000ml的容 量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c COD 标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105C的条件下,在烘箱里烘2 个小时。 2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。 COD 标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。( 200量程用稀释法)10g/l 浓度的 COD 标样配制:准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水,
4、使之 完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。(每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出一些,以免配制过程中流失,大约0.0010g左右)50mg/l、100mg/l、 150mg/l、移入 1000ml 的容量瓶中,加移入 1000ml 的容量瓶中,加仪器满量程为 200mg/l 调试时,需要 30mg/l、 200mg/l 的 5 个浓度标准液各 500ml。1) 30mg/l 浓度的标样用移液管准确移取3ml的10g/l的COD标样, 蒸馏水至标线,摇匀。2) 50mg/l 浓度的标样用移液管准确移取5ml的10g/l的COD标样, 蒸馏水至标线,摇匀。3) 100
5、mg/l 浓度的标样用移液管准确移取10ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中, 加蒸馏水至标线,摇匀。4) 150mg/l 浓度的标样用移液管准确移取15ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中, 加蒸馏水至标线,摇匀。5) 200mg/l 浓度的标样用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中, 加蒸馏水至标线,摇匀。注:标准溶液需冷藏保存。(二)测量COD满量程为500mg/l的试剂配制a .催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4 (98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银(注意
6、:.需不时摇动、.混 匀使之完全溶解,方能使用)。b .氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓 H2SO4 (98%)、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。2)用量筒取167ml浓H2SO4( 98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液 飞溅)。3)称取预先在120C烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中, 加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大 烧杯中。4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没 有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。5
7、)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容 量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水 稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去)C. COD标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105C的条件下,在烘箱里烘2 个小时。2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。仪器满量程为 500mg/l 调试时,需要 100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、 500mg/l的5个浓度标准液各50
8、0ml。1) 100mg/l浓度的标样准确称取0.0850g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之 完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。2) 200mg/l 浓度的标样准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。3) 300mg/l 浓度的标样准确称取0.2551g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。4) 400mg/l 浓度的标样准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放
9、入 50ml的小烧杯中。多次加水使之 完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。5) 500mg/l 浓度的标样准确称取0.4252g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约 0.0010g 左右,以免配制过程中流失, 。三)测量 COD 满量程为 1000mg/l 的试剂配制a .催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4 (98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:.需不时摇动、.混匀使 之完全溶解,方能使用 )
10、。b .氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓 H2SO4 (98%)、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。2)用量筒取167ml浓H2SO4( 98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液 飞溅)。3)称取预先在120°C烘干2小时的重铬酸钾8g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中, 用玻璃棒搅拌。5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯
11、中的上清液转入1000ml的容 量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c COD 标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105C的条件下,在烘箱里烘2 个小时。 2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。仪器满量程为 1000mg/l 调试时,需要 200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、 1000mg/l 的 5 个浓度标准液各 500ml。1) 200mg/
12、l 浓度的标样准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之 完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。2) 400mg/l 浓度的标样准确称取0.3401 g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。3) 600mg/l 浓度的标样准确称取0.5102g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。4) 800mg/l 浓度的标样准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中
13、。多次加水使之 完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。5) 1000mg/l 浓度的标样准确称取0.8503g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之 完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约O.OOIOg左右,以免配制过程中流 失。四)测量 COD 满量程为 2000mg/l 的试剂配制a .催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4 (98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:.需不时摇动、.混匀使 之完全溶解,方能使用 )。b .氧化剂的配制
14、:(此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓 H2SO4 (98%)、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。2)用量筒取167ml浓H2SO4( 98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液 飞溅)。3)称取预先在120°C烘干2小时的重铬酸钾16g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒 入大烧杯中。4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没 有小颗粒) ,将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中, 用玻璃棒搅拌。5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转
15、入1000ml的容 量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解, 转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c COD 标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105C的条件下,在烘箱里烘2 个小时。 2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。仪器满量程为 2000mg/l 调试时,需要 400mg/l、800mg/l、1200mg/l、1600mg/l、 2000mg/l 的 5 个浓度标准液各 500ml。1) 400mg/l 浓
16、度的标样准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。2) 800mg/l 浓度的标样准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之 完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。3) 1200mg/l 浓度的标样准确称取1.0204g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。4) 1600mg/l 浓度的标样准确称取1.3605g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次
17、加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。5) 2000mg/l 浓度的标样准确称取1.7007g邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失。五)测量 COD 满量程为 3000mg/l 的试剂配制a .催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4 (98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:.需不时摇动、.混匀使 之完全溶解,方能使用 )。b .氧化剂的配制:(此试剂需提
18、前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓 H2SO4( 98%)、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。2)用量筒取167ml浓H2SO4( 98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液 飞溅)。3)称取预先在120°C烘干2小时的重铬酸钾24g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没 有小颗粒) ,将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中, 用玻璃棒搅拌。5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容 量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c COD 标准液的配制:
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