化工见习报告

1、化工见习报告为了更好地了解到更高，更精准，更科学的现代化实验仪器，我 们广东石油化工学院 2010届石化专业的学生于 2012年 10月在校实 验基地开展了本次的见习工作。一、见习目的：1、通过此次见习，对与所学教材的基本理论知识与化工生产中的现 实相结合。2、通过见习，了解和接触化工生产中的机器设备，并初步了解其在 化工生产中的功能和工作原理； 弥补在课堂上仪器知识的缺失， 将理 论知识与实践相结合起来。3、通过见习，初步接触工作环境，感受工作氛围,为以后进入社会奠定一定基础。二、见习内容：（一）、针入度1，实验原理沥青针入度是在规定温度（25C）和规定时间（5s）内，附加一 定重量的标准针

2、（100g）垂直贯入沥青试样中的深度，单位为 0. 01mm。通过针入度的测定掌握不同沥青的粘稠度以及进行沥青标 号的划分。2，实验方法(1) 制取试样，试样高度应高于预计针入度值的10mm室温冷却1h 1.5h , 调整水温，将冷却的试样放入规定试验温度士 0.1C的水 槽中 1h 1.5h。(2) 取出试样，移入试验温度的平底玻璃皿的三脚架上，试样表面 水层不少于10mm(3) 盛试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上，慢放针连杆用适 当位置的反光镜或灯光反射观察，针尖刚好与试件表面接触，拉下拉 杆与针连杆顶端轻触，调整指针为零。(4) 按下启动，记时开始，5s后自动停止。拉下刻度盘拉杆与针

3、连 杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器读数，准确至0.5(0.1mm )。(二)、沥青延度测定器(GB/T4508 )1、实验原理沥青延度是规定形状的试样在规定温度 (25 C)条件下以规定拉 伸速度(5cm/min)拉至断开时的长度，以 cm表示。通过延度试验 测定沥青能够承受的塑性变形总能力。2、实验步骤(1) 将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧 表面，并将试模在试模底板上装妥(2) 仔细将试样自模一侧至另一侧往返数次注入模中，并略高于试模 并不能进气泡(3) 试件在室温中冷却 3Omin 40min然后置于温度为士 0.1C的恒 温水槽中，保持 30min 后取

4、出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥 青面与试模面齐平。将试模连同底板再浸人规定试验温度的水槽中1 1.5h。（4） 认真检查延度仪延伸速度是否符合规定要求， 然后移动滑板使其指针正对标尺的零点.将延度仪注水，并保温达试验温度士0.5 C（5）。将试件连同底板移人延度仪的水槽中， 然后试模自玻璃板或不 锈钢板上取下，将试模两端的孔套在金属柱上，并取下侧模。水面距 试件表面应不小于 25mm。（ 6）开动延度仪，注意，水温应始终保持在试验温度规定范围内， 且仪器不得有振动，水面不得有晃动，（7）试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以厘米表示，（三八JSN0401型石油沥青薄膜烘箱（GB/T53

5、04 ）1 ，实验原理沥青薄膜在163C的烘箱中加热5h,通过测定试样在加热前后物 理性质的变化， 来确定热和空气对沥青质量的影响， 同时也可以测定 试样在加热前后质量的变化2，实验步骤（1）将烘箱调成水平， 当转盘在水平上旋转时， 转盘与水平面的倾斜 角不大于 3°（2）将空盛样皿放入转盘预定的位置。烘箱处于平衡状态时，调节温控开关使温度控制在（163 士 1） C3）按照 b 要求预热和调节好烘箱后，将空盛样皿取出的同时，迅 速将盛有试样的盛样皿放到转盘上。关闭烘箱门，开始使转盘旋转。在试样放入烘箱，且箱内温度重新上升到要求温度后， 在（163 士 1） C 温度下保持5h。，但

6、样在烘箱内时间不应超过5.25h。试验结束后，将 试样从烘箱中移出。 如果不需要测定试样的质量变化， 则按7.5进行。 如果需要测定试样的质量变化， 将试样冷却至室温后， 称准至 0.O01 g（4）试样称重后，将其放在163C烘箱的转盘上，关闭烘箱门，使转盘旋转 15 min ，取出试样，（ 5）将每个盛样皿中试样，用适当的刮铲或油灰刀刮出，倒入一只240mL的瓷皿或金属皿。充分搅拌混合试样。在 72 h内，采用引用标 准规定的试验方法， 完成试验后试样的粘度、 针入度和延度等的测定。（四八 JSN0101型沥青软化点测定器（GB/T4507 ）1 ，实验原理沥青的软化点是试样在规定尺寸的金

7、属环内， 上置规定尺寸和重量的 钢球，放于水（5C）或甘油（32.5 C）中，以5士 0.5 C/min速度加 热，至钢球下沉达到规定距离（25.4cm）时的温度以C表示，它在一 定程度上表示沥青的温度稳定性。2，实验步骤 准备工作：将准备好的沥青试样徐徐注人试样环内至略高出环面 为止。如估计试样软化点高于120C，则试样环和试样底板（不用玻璃板)均应预热至80C100C试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除 环面上的试样，务使与环面齐平。1) 试样软化点在80 C以下者：(1) 将装有试样的试样环连同试样底板置于 5C 士 0.5 C。(2) 烧杯内注人新煮沸并冷却至

8、5 C的蒸馏水，水面略低于立杆上 的深度标记。(3) 从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔 中，套上定位环； 然后将整个环架放人烧杯中， 调整水面至深度标记， 并保持水温为5C 士 0.5 C。环架上任何部分不得附有气泡。 将0C 80C的温度计由上层板中心孔垂直插人，使端部测温头底部与试样环 下面齐平。( 4)将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将 钢球放在定位环中间的试样中央， 立即开动振荡搅拌器， 使水微微振 荡，并开始加热，使杯中水温在 3min内调节至维持每分钟上升5C 士 0.5 C。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升 速度超出此范

9、围时，则试验应重作。( 5)试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取 温度，准确至0.5 C。2) 试样软化点在80 C以上者：(1) 将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32 °C士 1C甘油的恒温槽中至少15mi n,同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中(2) 在烧杯内注入预先加热至32C的甘油，其液面略低于立杆上的 深度标记。( 3 )从恒温槽中取出装有试样的试样环， 按上述 1)的方法进行测定， 准确至1C。(五 )、 JSR3002 型 原油 和燃 料油 中沉 淀 物 测 定器 ( GB/T6531 )1 ，实验原理将试样装在一个耐火多孔材料的套筒

10、中， 用甲苯抽提， 直到残渣达到 恒重。用种量百分数表示残渣的量。2 实验步骤( 1)取样，原剧烈震荡试样，以便使试样中的沉淀物能够全部均匀 地分散在油中。粘稠试样可以适当加热，使试样易于混合均匀( 2)先用 180号砂纸擦拭外表表面，再用刚性刷子或带橡皮头的小 木棒敲打套筒各部位，除去所有的松散物。用甲苯预抽提，溶剂应从 套筒中滴出至少1小时，然后把套筒放在115120C烘箱中干燥1小 时，再在没有干燥剂的干燥器中冷却 1 小时，称准至 0.1 毫克。重复 抽提两次，且之差不大于 0.2 毫克。(3) 试样经过充分混合后，立即倒入套筒内约10克，称准至 0.01 克抽提完毕后，在115120

11、C烘箱中干燥套筒1个小时，在没有干燥剂 的干燥器中( 4)重复抽提，让溶剂从套筒中滴出至少 30 分钟，但不 超过 75 分钟。必要时可以重复抽提 30 分钟，直到两次连续抽提后套 筒的重量之差不大于 0.2 毫克。冷却 1 小时，称准至 0.1 毫克。(六八 JSR1104运动粘度测定器(GB/T265 )1，实验原理 在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定 好的玻璃毛细管粘度计的时间， 粘度计的毛细管常数与流动时间的乘 积，即为该温度下液体的运动粘度。2，实验步骤(1) 调节仪器平稳地放在试验台上(2) 浴缸内加入工作液体介质：做100C粘度时加优质白油或甘油， 做10

12、0C以下的粘度时可用水，液面至缸盖约 40mm( 3) 把毛细管粘度计装在毛细管粘度计夹具上，浸入工作液体介质 中，用吊徒垂直度调节、校正好毛细管粘度计的垂直度。接上电源， 开启电源开关，仪器开始工作，电机搅拌，温控仪显示温度。(4) 开启照明开关，按GB/T265标准所规定的试验方法操作并计算(七)、 DSY-106Z 型自动倾点测定器( GB/T3535 )1 ，实验原理试样经预热后，在规定速度下冷却，每间隔 3C检查一次试样的流动性。记录观察试样能流动的最低温度作为倾点 2，实验步骤(1) 开机。接通电源后，先打开仪器左下角的电源开关，然后打开 制冷开关。(2) 。d、启动测定。完成所有

13、设置后，在主界面状态下按“开始测 定”按钮启动冷浴控温，开始启动测定。(3) 测定结束。结果显示在主界面后，浴温设定温度自动转换到48C 将试样加热到本说明书 2.1.5 部分所述“恢复加热温度”的设置值， 当试样温度达到该设定值时，冷浴停止控温实验结束。(八)、全自动汽油氧化安定性测定器( GB/T8018 )1，实验原理在室温条件下， 将两个氧弹分别放在对应的氧弹支架上， 按标准要求 装好试样，连接好气路。通过键盘操作，系统对氧弹充氧至 689-703 千帕。在系统气路没有泄漏或其它异常情况出现的状态下， 将氧弹放 入已恒温在98-102 C之间的金属浴内，检测氧弹内的压力，直至达 到试验

14、的汽油氧化转折点。2，实验步骤( 1 )打开测试主机电源， 。在电脑桌面上选择应用程序图标：ATMA- YD,Q双击之，系统开始运行，进入主界面。(2)按下菜单栏中的“参数校对”按钮，系统弹出参数校对框，压 力标签中的实测值是压力传感器的实际输出， 按下校零按钮， 主界面 中相应的压力检测值变零，之后保存即可。（3）充放氧。按下菜单栏中的“充、放氧”按钮，系统弹出充放氧 对话框，点击“充氧”或“放氧”按钮，系统分别控制充放氧电磁阀 打开，点击“停止”按钮，会控制它们关闭。点击“微充”或“微放” 按钮，系统会控制充放氧电磁阀瞬间打开后立即关闭（4） 当金属浴温度稳定至标准规定的温度范围内，之后至

15、少10分钟，可以开始启动测试。先将准备好的弹体放入恒温浴中，两只弹尽 可能同时放入。按下菜单栏中的“开始测试”按钮，系统弹出测试文 件对话框，提示用户输入文件名和油样号（方便记录和日后查询），之后系统开始测试过程。（九八JSR0207雷德法蒸汽压测定器（GB/T80仃）1, 实验原理用此法测定蒸气压时，是将冷却的试样充入蒸气压的测定器的汽油 室，并将汽油室与的空气相连接。将该测定器浸入恒温浴中，定期振 荡，直至安装在测定器上压力表的压力读数稳定，此时的压力表读数经修正后，即为雷德蒸气压（十八 DRD-100自动蒸馏测定器（GB/T6536 ASTMD86）1, 实验原理2, 实验步骤（1）启动

16、应用程序。打开左下角的电源开关，双击“ DRD-10 0自动 蒸馏测定器”图标，启动应用程序主界面。(2)进入软件进行参数设置(3) 。查看实验结果得好理想的试验数据还要进行记录设置，结果比较设置，修改设置驶。(十一)、JSR1302型石油产品密度测定器( GB/T1884)1、实验原理以阿基米德原理为依据2、性能特点a、本仪器采用一体机的形式，控制箱采用人性化设计，控制开关 采用轻触键形式，设计新颖，结构紧凑，操作舒适，美观大方。b、采用智能液晶显示温控仪，控温迅速，响应快，超调小，控温 精度达士 0.2 C。c、采用硬质玻璃缸和电动搅拌装置，试样观察清晰，浴缸内的温 度均匀。3、作用适用于

17、测定易流动透明液体的密度，也可使用合适的恒温浴，在高 于室温的情况下测定粘稠液体，还能用于不透明液体.。(十二)、JK99C型全自动张力仪1、实验原理全自动张力仪是一种用物理方法代替化学方法的简单易行的测试仪 器，用其可以迅速准确地测出各种液体的表面张力值。在水电部门 , 可以通过测定表面张力值来加强对绝缘油油质的监督， 在石油、化工、 科研和教育部门， 可以用来测试各种液体的表面张力值， 以便分析各 种液2、实验步骤(1)把蒸馏水倒入两个洗净的样品杯中至刻度线，再把样品倒入第 三个洗净的样品杯中至最高刻度线，然后依次放入样品台的孔穴中。(2)在主菜单里移动光标至“张力测定”宀按“确认”键，此

18、时的样品温度开机时就已经开始自动控制，当温度显示恒定在 25士 1 C,10 分钟后，样品杯中的液体即可进行试验。( 3)、按“确认”键样品台上行到测试位置(测试环位置出厂前已调 整好)，显屏显示的工作状态为“准备”(4) 按“确认”键，工作状态转为“等待” ，延时 30秒钟后，自动测 试。完毕仪器报警、显示、打印结果。 (蒸馏水的张力值 7172mN/m) (十三)、蒸汽压力渗透仪( SH/T0583 )1 ，实验原理 蒸汽压力渗透仪是针对测量生理液中的总同渗重摩和确定水或有机 溶液的平均分子量而进行设计的。 两个热敏电阻是惠斯登电桥的一部 分，由于热敏电阻上温度的不同来实现对差动电流的检测

19、2( 1 )用丙酮敏电阻探头，后用清水冲洗(2)向玻璃烧杯中倒入20ML的测试溶液3）盖上玻璃盖重新插紧黑色插头（十四）、JSR3602自动微量残炭测定器（GB/T仃144 ）1 、实验原理自动微量残炭测定仪 也适用于测定残炭值低于0.10%（m/m）,由 馏分油组成的石油产品。对于这种产品，首先用 GB/T 6536方法制备 10% （V/V）蒸馏残余物，然后再用 自动微量残炭测定仪 进行测定2 、实验步骤（1）氮气，并检查氮气钢瓶压力应为2.0MPa以上，通过仪器压力调 节器将压力调节为 147KPa。（2） 量洁净的样品管，并记录其质量，精确到0.1mg。（3）据下表，将样品装入样品管底

20、部，并纪录其质量，精确到 O.lmg.然后将称量好的样品管放在试样架上.（ 4）装有样品管的试样架放入加热炉炉膛中间，注意试样管架不要碰到炉内的温度传感器，并盖好盖子密封。3 、打开操作面板的电源开关“ ON。这时冷却风扇开始旋转，炉温显示部显示实时炉温，另外，氮气电磁阀（ON/OFF打开（ON, 氮气流量应为150ml/min。如果流量没有稳定在150ml/min，可调节 针阀。 （流量计指示 0.15L/min）。4 、按开始键,氮气流量自动切换到 600ml/min 。如果达不到 600ml/min 时,请调节针阀,使流量计 0.6L/min 。5 、此后仪器程序控制温度和流量, 100分钟后温度程序结束。6 、约 10秒后风鸣器会报警，按复位键，这时程序调节器复位，“ P.E nd”显示消失。7 、复位后显示器还显示炉温，当确认炉温在 250C以下时，用 夹子取出炉内的试样管架，放在干燥器中冷却 30分钟。8当加热炉在100C以下时，关闭电源开关，氮气停止供给，结 束试验，清洗废液瓶。9 将干燥器中冷却到室温的样品管称重，精确到 0.1mg。(十五)、 ST4510-1F 石油沥青脆点测定器( GB/T4510 )1 、实验原理 当涂在金属片上的沥青薄膜在特定的条件下，因被冷却和弯曲而 出现裂纹时的温度，即为脆点 。(十六)、JSH2401润