溶解热测定精

1、溶解热测定1实验目的及要求1）了解电热补偿法测定热效应的基本原理。2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或作图求出硝酸钾在水中 的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。3）掌握用微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。2实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程， 这些过程热效应的代数和就是溶解过程 的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中 使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。溶解热Q :在恒温、恒压下，物质的

2、量为n2的溶质溶于物质的量为 ni的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。积分溶解热Q :在恒温、恒压下，imol溶质溶于物质的量为 ni的溶剂中产生的热效应。微分溶解热 :在恒温、恒压下，imol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应。冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为ni的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。积分冲淡热 Q :在恒温、恒压下，把原含 imol溶质和no2 mol溶剂的溶液冲淡到含溶 剂为noi mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。微分冲淡热 或I仝）：在恒温、恒压下，imol溶剂加入到某一确定浓度的I閒i人 1矶丿血无限量的溶液中产生的热效应。它们

3、之间的关系可表示为dQ 卯 Q dn2（C4.i）Qi丿匕厲2 .丿山上式在比值卫1恒定下积分，得(C4.2)n2 逹丿匕n2 I命2人全式除以n2得(C4.3)g ,令r)2ni n° n2(C4.4)即 Q 二 n2Qs , n1 二 n2n0,则，小蓟n2Qs )垒01皿n2n 0)2 1弧丿%(C4.5)将式C4.4、C4.5代入式C4.3得cf cQfcQs 'dn2 旳l 和 0 “2Qd = Qs n0i - Qs n°2(C4.6)(C4.7)式C4.6、C4.7可以用图C4.1表示，积分溶解 热Qs由实验直接测定，其它三种热效应则可通过 Qno曲线

4、求得，在Qno图上，不同no点的切线斜率为对应于该浓度溶液的微分冲淡热，即ADCD。该切线在纵坐标上的截距OC即为相应于该浓度溶液的微分溶解热汕2 m在含有imol溶质的溶液中加入溶剂使溶剂量由no2摩尔增至noi摩尔过程的积分冲淡热图C4.1 Qsno图二 Qs n°i - Qs no2二 BG - EG由图可知，积分溶解热随no而变化，当no很大时,积分溶解热Q趋于不变。随no增加,微分冲淡热减小，微分溶解热增加，当n0 >时，微分冲淡热为0,微分溶解热为Q 。欲求溶解过程的各种热效应，应先测量各种浓度下的积分溶解热。可采用累加的办法，先在纯溶剂中加入溶质， 测出热效应，然

5、后在这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入溶质的总量可计算 no ,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾 溶解在水中的溶解热， 是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应。故采用电热补偿法测定。先测定体系的起始温度T,当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原至起始温度，根据所耗电能求出其热效应QQ=|2Rt=IVt(C4.8)式中R为电热丝的电阻，I为通过电热丝的电流， V为电热丝两端所加的电压，t为通电时间。电压、时间等数本实验利用反应热数据采集接口系统，通过微机采集测量温度、电流、 据，绘制Qno图，计算积分溶解热、微分溶解热、微分冲淡热、积分冲淡热等

6、数据。实验 装置如图C4.2所示。1微机2打印机3稳流电源4数据采集接口5测温探头6电热管7加样口8杜瓦瓶9电磁搅拌器图C4.2 实验装置示意图在数据采集接口装置中，仪器的前面板上有 3个输入通道（温度传感器、电压输入、电流输入），即实验中微机需要的三个信号（加热器上的电流信号，电压信号和温度传感器的 温度信号）。仪器的后面板上有电源开关、保险丝座和串行口接口插座。在精密稳流电源前 面板上有直流电源输出接头，输出调节旋钮，后面板上有电源开关。将稳流电源输出正端（+）与接口装置电压输入正端（+）相接，再与加热器一端相接。加热器另一端接入接口装置电压输入负端（-），再与接口装置电流输入正端（+）相

7、接。接口装置电流输入负端（-）接稳流电源输出负端（-），如图C4.2所示。温度传感器用于测温，插入杜瓦瓶中。将串行通讯线缆一端接接口装置后面板上的串行口接口插座，另一端接计算机的串行口。利用本系统的主程序文件，完成kno3溶解热的全部测控过程及数据处理，画图，打印。具有提示功能，报警功能和实时监控功能，操作简单。3仪器与试剂反应热测量数据采集接口装置：NDRH-1型，温度测量范围 040 C,温度测量分辨率 0.001 C，电压测量范围 0 20V,电压测量分辨率 0.01V，电流测量范围02A,电流测量分辨率 0.01A。精密稳流电源：YP-2B型，输出电流02A,最大输出电压16V。微机、

8、打印机。量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子） 。称量瓶8只，毛笔，研钵。硝酸钾（A.R.）。4实验步骤1）将8个称量瓶编号。2） 将硝酸钾（已烘于处理、多于26g ）进行研磨，放入干燥器中。3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g硝酸钾，放入 8个称量瓶中。称量方法：首先用0.1g精度的电子天平（去皮法），在每个称量瓶中加入需要量的硝酸 钾；然后在0.0001g精度的电子天平上，分别称量每份样品（硝酸钾 +称量瓶）的精确重量；称好后放入干燥器中备用。在将硝酸钾加入到水中时，不必将硝酸钾完全加入，称量瓶中残 留的少量硝酸钾通过后面的称量予以去除。4

9、） 使用0.1g精度天平称量216.2g去离子水，放入杜瓦瓶内。将杜瓦瓶置于搅拌器上。5）按图C4.2检查连接实验装置线路，经教师检查后进行后面的操作。6） 将温度传感器擦干置于空气中，打开数据采集接口装置电源，预热3min。此时将加热器放入已盛水的杜瓦瓶中， 使加热器的电热丝部分全部位于液面以下。注意此时不要打开稳流电源的电源开关。7）启动微机，双击 windows上溶解热测量软件图标，即进入软件首页，如果要进入实验，单击继续进入主菜单。进入主菜单后，可见到如下菜单项参数矫正、开始实验、数据处理、退出。8）参数矫正：用于矫正电压、电流参数，一般情况下不需矫正，需要矫正时由教师完 成。9） 点

10、击进入开始实验：windows如图C4.3所示。菜单中有开始实验和退出功能按钮。 单击开始实验按钮。根据软件提示，开始测量当前室温。10） 先将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,然后打开稳流电源开关。 打开搅拌器电 源，调节合适的搅拌速度。11） 根据程序提示，将温度传感器置于已盛水的杜瓦瓶中，调节加热器功率。根据程序提示，尽快调节稳流电源面板上的旋钮，使加热器功率在2.25w2.3w之间。此后不要再调动稳流电源。系统此时自动检测加热功率，待功率信号稳定后，系统提示进行下一步操作，操作者要尽快确认，进行下一步操作。12）系统开始测量水温。注意温度传感器探头不要与搅拌磁子和加热器电阻丝相接触。当

11、采样到水温高于室温 0.5 C时，程序提示加入第一份 KNQ将第一份KNO从加样口加入， 同时电脑会实时记下此时水温和时间。加入的KNO溶解后，水温下降。由于加热器在工作，水温又会上升。当系统探测到水温上升至起始温度时，提示加入第二份 KNO,同时计下时间。重复至第八份 KNO加完。注意确保每次加入的样品全部溶解。系统自动测量计算每份KNO溶解后电热补偿通电加热的时间。13）程序提示实验操作完成，单击退出出实验窗口。系统已将本次实验的数据自动保存在dat目录下的文件s*.dat中。14） 将稳流电源调节旋钮逆时针调到底（电流输出为零），关闭稳流电源开关，关闭搅 拌器电源。清洗反应容器。15）

12、在0.0001g精度的电子天平上， 称量空的称量瓶（包括残留的少量硝酸钾）的重量， 计算每份样品中溶解的硝酸钾的重量。5数据处理1）进入数据处理。windows如图C4.4所示。数据处理菜单中有以|当前数据处理、保 数据到文件、|读取数据文件、打印四个子菜单项和退出功能按钮。从键盘输入去离子水的质量和各份样品的质量。检查无误后再单击以当前数据处理钮，则软件自动计算出每份样品的Qs、no和no为80、100、200、300、400时KNO的积分溶解热、微分溶解热、微分 冲淡热，及no从80100、100200、200300、300400时KNO的积分冲淡热。在显示 器的右上角有下一页按钮，单击此按钮出现计算机自动画的Qno图。2）不使用溶解热测量软件中的打印功能。3）如果需要保存当前数据到文件，则单击保存数据到文件按钮飞后根据提示输入文件名单击OK保存数据。如果需要调以前实验的数据来处理，则单击读取数据文件按钮并根 据提示输入文件名来读取数据。4）将数据表与 Qn