氯化物的测定精

1、mi iTnm l rnrih倉品营养与检测专业教学资源库单项技能实训指导书畜产品检测技术单项技能实训指导书实训项目名称肉制品中氯化物含量的测定学时4学时实训1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能目的2.学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法、实训原理样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。二、试剂与仪器试剂：（1）沉淀剂I:称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L,混匀。（2）沉淀剂n：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到 1L,混匀。（3） NaOH溶液（0

2、.1%）:称取1g氢氧化钠，加水溶解并定容到100mL，混匀。（4） 酚酞乙醇溶液（1%）:称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至 100mL。（5）HNO3溶液（1+3）:将1体积的硝酸加入3体积的水中，混匀。（6） 0.1mol/L AgNO3溶液：称取 17gAgNO3，溶于少量 HNO3溶液中，转移到 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中贮存。（7） 5% K2CrO4水溶液：称取5g铬酸钾，加水溶解，转移到 100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。（8）10% K2CrO4水溶液：称取10g铬酸钾，加水溶解，转移到 100

3、mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。（9）NaCl基准试剂：纯度99.8%仪器：天平：感量为 0.1mg和1mg;组织捣碎机；粉碎机；研钵；涡旋振荡器；fmi aniw l Eiinr.单项技能实训指导书超声波清洗器；恒温水浴锅；离心机：转速3000r/min ；pH计：精度土 0.1。三、实验步骤（一）试样制备（1）粉末状、糊状或液体样品取有代表性的样品至少 200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。（2）块状或颗粒状等固体样品取有代表性的样品至少 200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。（3）半固体或半液体样品取有代表性的样品至少 200g,用组织捣

4、碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。（二）试样溶液制备（1）婴幼儿食品、乳品称取混合均匀的试样 10g（精确至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL约70C热水， 振荡分散样品，水浴中沸腾 15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂n,每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。 用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于5000r/min离心10min ,取部分滤液测定（以下相同）。（2）禽及水产制品称取约10g试样（精确至1mg ）于100mL具塞比色管中，加入 50mL70 C热水，振荡分散 样

5、品，水浴中煮沸15min ,并不断摇动，取出，超声处理20min ,冷却至室温，依次加入2mL沉 淀剂I和2mL沉淀剂n。每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。（3） （冻）肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类炭化浸出法：称取 5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒 轻轻研碎，然后加 25mL30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。灰化浸出法：称取 5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，

6、先小火炭化，再移入高温炉中，于mi anm* l orih倉品营养勻检测专业教学资源库单项技能实训指导书500 C 550 C灰化，冷却，取出，残渣用 50mL热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于100mL容量瓶中，冷却至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。（三）AgNO3溶液的标定（1 ）操作技能称取经500 C 600 C灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g0.10g （精确至0.1mg）,于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL5%铬酸钾溶液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定， 颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。平行操作三次。

7、（2）计算硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：100(i)0.0585 V0公式中:c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;0.0585与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c（AgNO 3）=1.000mol/L相当的氯化钠的质量，单位为克（g）;V0滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）;m0氯化钠的质量，单位为克（g ）。（四）样品的测定（1）pH6.510.5 的试液移取50.00mL试液（V） 于250mL锥形瓶中，加入 50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。 滴加1滴2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加

8、1mL铬酸钾溶液（10%），再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持 1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V0。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V” 0）。（2）pH小于6.5的试液移取50.00mL试液（VJ,于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧 化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液（10%）,再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，食品营养与检测专业教学资源库I 1*1 Hirn it) -liul I k-li-! 1|0| I |-Si Ilin - IKiSiiIII I KiKiIi； -umi iTn

9、m* l orih单项技能实训指导书颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色），记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V” °）。四、结果计算食品中氯化物含量以质量分数 X表示，按公式（2）计算：0.0355 c V2-V"°V “cX 100mV1 （ 2）式中：x 食品中氯化物的含量（以氯计），%；0.0355与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c（AgNO 3）=1.000mol/L相当的氯的质量，单位为 克（ g）;c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L ）;Vi用于滴定的试样体积，单位为毫升（mL）;V2滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）;V ” 0空白试验