比表面积测试方法及其系统误差精

1、比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不冋来确定粉体比表岂面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表自面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以 动态色谱法和静态容量法为主；动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。实验二

2、十六粉体比表面积的测定-透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积（mJ kg"）。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、 药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最 终产品也是粉末状的。在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度， 要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是 满足某些特定的要求。粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体

3、比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物 料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面 积，一般多用气体吸附法测定。一、目的意义勃莱恩（Biaine）透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。 在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度） 是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证 水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的 测定等几种。其中，勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完

4、全不损 坏试样、复演性好，国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐 这种方法作为测定水泥比表面积的方法。本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积，实验目的如下： 了解透气法测定粉体比表面积的原理； 掌握勃氏法测粉体比表面积的方法； 利用实验结果正确计算试样的比表面积。二、基本原理1 达西法则当流体（气体或液体）在 t秒内透过含有一定孔隙率的，断面积为A，长度为L的粉体层时,其流量Q与压力降AP 成正比。即A-t tjL(4-2 )这就是达西法则。式中的 n是流体的粘度系数，B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填 层的空隙率等有关的常数，称为比透过度或透过度。p(l-司而卞右

5、(4.5)4? k LP A t _ 4? 乔詞亏TiLQ =i式中pAL -对于一定的岀表面积透气仪”悦器窜数1 5 LQ o上式称为柯增尼一卡曼公式，它是透过法的基本公式。式中Sw是粉体的质量比表面积，p是粉体的密度，W是粉体试样的质量。由于 n、L、A、P、W是与试样及测定装置有关的常数， 所以，只要测定Q、AP 及时间t就能求出粉体试样的比表面积。2 测试方法概述根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法，而目前测定粉体比表面积使用 最多的是气体(空气)透过法。该方法的种类很多，根据使用仪器不同分别有：前苏联的托 瓦洛夫式T-3型透气仪、英国的 Lea-Nurse透过仪、日本

6、荒川水渡的超微粉体测定仪、美 国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪(该装置由于透过粉体层的空气容积 是固定的，故称为恒定容积式透过仪)等。其中，勃氏透气仪在国际中较为通用，在国际交往中，水泥比表面积一般都采用勃莱恩(Bia in e)数值。3 .仪器工作原理图4-2为Blaine透气仪示意图，图4-3为Blaine透气仪结构及主要尺寸。图4-2 Blaine透气仪示意图测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉 体层，然后抽真空，使U形管压力计右边的 液柱上升到一定的高度。 关闭活塞后，外部 空气通过粉体层使 U形管压力计右边的液图4-3透气仪结构及主要尺寸（帧）Q1U形压力计；C b）

7、 JS器；穿乳板；（幻透气圆筒1 一透气副筒：2 一活塞；3 一接电磁泵；4温度计；5 开关；临-刻度板：7- V 形压力计柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气容积一定）所需的时间，即可求出粉体试样 的比表面积。三、实验器材U形管压力计、抽气装置（小型电磁 Blaine透气仪一台，它由透气圆筒、穿孔板、捣器 泵或抽气球组成）。图4-2给出各部件的尺寸及其允许偏差。 计时秒表。精确到0.05s. 滤纸。采用符合国标的中速定量滤纸。 烘干箱。用于烘干试样。 分析天平。分度值为lmg 压力计液体。采用带有颜色的蒸馏水。 基准材料。标准试样。四、实验步骤1 仪器准备（仪器校准）（1）漏气检查将透

8、气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。（2）试料层体积的测定用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往 下按，直到滤纸平整地放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面, 使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中 倒出水银称量，精确至 0.05g,重复几次，至数值基本不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒 中加人适量的试样。再把取出的一片滤纸盖至上面，用捣器压实试料层，压到规定的厚度， 即捣器的支持环与圆筒边接

9、触。再把水银倒人压平，同样倒出水银称量，重复几次至水银质 量不变为止，圆筒内试料层体积可按下式计算：心 3 -(4-G)式中V 试料层体积,；耳一耒装试祥时的水银成量 :马一装试祥后的水银质量% 一试验温度下水银的密度，试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cmV 一试料层体积，cm;£ 试料层孔隙率。将穿孔板放人透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上， 边缘压紧，将称取的试样(精确至 0.00lg )倒人圆筒。轻敲圆筒边，使试样层表面平坦，再 放人一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转

10、二周，慢慢 取出捣器。注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。穿孔板上滤片如比圆筒小时， 会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起结果不准。每 次测定需用新的滤纸。3 .操作步骤 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，为保证紧密连接不漏气，可先在圆筒下锥面涂 一薄层活塞油脂，然后把它插人压力计顶部锥形磨口处，旋转二周。并注意不振动所制备的 试料层。 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，或人工抽吸，直到压力计内液面上升到扩的平均值。2 试样层制备先将试样通过0.9mm方孔筛在(110土 5) ?C下烘干后冷至室温。按下式称取试样：W=P V(1-

11、 £ )(4-7 )式中W需要的试样量，g;3P 试样真密度，g/cm ;大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线时开始计时，当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒表记录,并记下实验时的温度。五、测试结果处理1 数据处理比表面积按下式计算：农7】-丽若测是标唯试譯和彼训试样的宛脸凰虞在兀以的，RJ温度/ C空气粘度水银密度空气粘度-3 温度/ c/g cm水银密度-3g cm0.00017490.0000170.000018180.0000182598875.6413.582274.1613.540.0000170.00

12、001831075.4113.572473 .9613.546871275.2113.572673 .7813.530.0000170.00001841475.0013.562873 .5813.537871674.7913.563073 .3813.520.0000170.00001851774.5813.553273 .1913528872074.3713 .553473 .1013.510.0000170.0000186980.0000180870.0000187表4 3 不同（空隙率）所对应的值60.4500.5490.4740 .6200.4980.7000.5220.7890.45

13、10.5520.4750.6240.4990.7040.5230 .7930.4520.5540.4760.6270.5000.7070.5240 .7970.4530.5570.4770.6300.5010.7110.5250 .8010.4540.5600.4780.6330.5020.7140.5260 .8050.4550.5630.4790.6360.5030.7180.5270.8090.560.5660.4800.6390.5040.7210.5280 .8130.4570.5690.4810.6430.5050.7250.5290.8170.4580.5720.4820.646

14、0.5060.7290.5300.8210.4590.5750.4830.6490.5070.7330.5310.8250.4600.5780.4840.6520.5080.7360.5320.8290.4610.5810.4850.6560.5090.7390.5330.8330.4620.5840.4860.6590.5100.7430.5340.8370.4630.5870.4870.6620.5110.7470.5350.8420.4640.5900.4880.6660.5120.7510.5360.8450.4650.5930.4890.6690.5130.7550.5370.850

15、0.4660.5960.4900.6720.5140.7580.5380.8540.4670.5990.4910.6760.5150.7620.5390.8580.4680.6020.4920.6790.5160.7660.5400.8630.4690.6050.4930.6830.5170.7700.5410.8670.4700.6080.4940.6870.5180.7740.5420.8710.4710.6110.4950.6900.5190.7770.4530.8750.4720.6140.4960.6930.5200.7810.5440.8800.4730.6170.4970.697

16、0.5210.7850.5450.884六、思考题1 透气法测定粉体比表面积的原理是什么？2 测试前为什么要进行漏气检查？如有漏气应如何处理？3 .试料层如何正确制备？4.如何根据测试结果计算被测试样的比表面积？5 透气法测试粉体表面积的局限性？6.影响测试结果的因素有哪些？比表面积(SSA是指颗粒的总面积与总重量的比值。SSA=X(Vi/di)/ 刀Vi*(6/ p )其中：di是第i级的平均直径；V是第i级的相对体积含量；p是颗粒的密度；另：粒度仪器所得的比表面积值是个推导值，仅起参考作用。严格地讲，不规则形状的颗粒的粒度与比表面积之间的关系是很难用公式来描述的。粒度分析仪器所得到的颗粒直

17、径通常是某种等效球径， 然后按照球形颗粒来推导出比表面积， 因此, 该比表面积并不是真正意义上的比表面积，只能起参考作用。粒度和比表面从理论上是成反比关系，现实当中这个仅仅对球形粒子有用的。所有的测试仪器都有他们的专长， 像有些粒度仪可以检测出表面积、 有的比表面可以检测出 粒度。但是这样的话都是理论值都只能做参考 如果颗粒有通透的孔隙，则比表面积会增加， 这与粒径没有相关性。屈（1-臥品？（4-g）式中 S一飙I试样的比表面积.c*£/t虽 F堆试样的匕焦面积，cm%;T-W.测富样试验时，伍力计中酒面眸落测得的时间，s；監一标惟谊祥谊验时,压力计中懑面降落利禱的时间，1：植测试样试料层中的空陶率；码一転淮试样试料层中的空晾率；戶一按测试祥的密度，fi/cm3；P、一标准试祥的密度凶壽说明：试样比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如果二次试验结果相差 2%以上时,应重新试验。计算应精确至IOcm* 2/g , cmf/g以下的数值按四舍五入计。以cm? g-1为单位算得的比表面积换算为cm2 g-1单位时需乘以0.1.表4-2为不同温度下的空气粘度和水银密度值，表4-3为不同 （空隙率）所对应的值。