氮素相关测定方法精

1、二. 亚硝态氮、硝态氮、铵态氮、尿素测定1. 硝态氮测定（紫外分光光度校正因数法）1. 约测：吸取水样（土壤浸提液）注入1cm光径石英比色杯中，以浸 提剂为参比，在210nm波长处约测吸收值。根据约测结果，测定浸出 液应予稀释的倍数，使吸收溶液吸收值在 0.1 0.8 之间。2. 测定：水样（浸出液）稀释一定倍数后，吸取25ml放入50ml三角瓶 中，加入1.00ml 1： 9硫酸溶液，摇匀。装入1cm光径石英比色杯在紫 外分光光度计上分别于210nn和275nn处测定吸光度A21C和A275,以同 样稀释酸化后的饱和硫酸钙溶液为参比溶液，调节仪器的零点。3. 工作曲线绘制：吸取 10mg/L

2、NO N标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中，（加一定体积浸提剂）定容。 即得 0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3-N标准溶液。 各取25.00mL于50ml三角瓶中，加1.00ml1 : 9硫酸溶液，摇匀。装入 1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210 nm和275nn处测定吸光度A210和A275。4. 结果计算： A= A210-A275f其中f为校正因数，在土壤有机质含量小于 50g/kg时，f可取2.2，若 大于土壤有机质含量大于 50g/kg ，需重新测定。硝态氮含量（ mg/kg）

3、 =c*V*D/m其中c为溶液中硝态氮浓度（mg/L）, V为浸提液体积（ml）, m为烘 干土样质量（g）, D为浸出液稀释倍数，不稀释时为1。2. 亚硝酸根的测定（重氮化耦合分光光度法）吸取50m水样于100m容量瓶中，力口 4mL寸氨基苯磺酸显色剂及4mLa- 萘胺显色剂，加蒸馏水至刻度摇匀。放置 20mi n后在分光光度计上用 530nn波长进行比色，读取透光度。绘制标准曲线：吸取亚硝酸盐标准溶液 0、0.5、1、3、5mL分别放 入100m容量瓶中，此标准系列含亚硝酸根分别为0、0.05、0.1、0.3、 0.5mg/L，与待测水样同样条件进行比色，绘制标准曲线。结果计算： c（NO

4、2-）=C1*V1/V2其中C1为曲线上差得的亚硝酸根浓度，mg/L。V1为显色剂体积，mL。V2为吸取水样体积，mL。3. 铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）吸取水样（土壤浸提液）210ml放入50ml容量瓶中，用氯化钾补充至 10mL然后加入苯酚溶液5ml和次氯酸钠碱性溶液5mL摇匀。在20 C 左右室温放置1h,加掩蔽剂1mL以降解可能产生的沉淀物，然后用水 定容至刻度。在分光光度计625nm波长处比色。工作曲线绘制： 分别取0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00mLNH4+N标准溶液于50ml容量瓶中（各加10ml氯化钾溶液），后同上。结果计算：铵态氮含量（

5、mg/kg） =c*V*D/m其中c为查得质量浓度（g/L ） , V为显色液的体积（mL , D为分取倍 数，仃为烘干土样质量。尿素量测定（ 8.8107mg/L）标准尿素储备液（1000 mg / L）:准确称量1. 0000 g分析纯尿素溶于 水并于1000 mL容量瓶中定容，4C条件下存放。对二甲氨基苯甲醛显色剂溶液： 称取4.0000 g对二甲氨基苯甲醛，加 入96m无水乙醇和4m浓硫酸混合液混匀，储于棕色瓶中，避光保存。 常温可保存一个月。标准曲线的制作与样品的测定 ：准确吸取尿素标准溶液 P(N)=0 5 mgmL 0、1 0、20、30、4. 0、5. 0 mL,分别置于25m

6、容量瓶中，加水至大约10mL,各瓶中 分别加入5. 0 mL对二甲氨基苯甲醛溶液，充分摇匀并定容，显色 10 min。使用722型分光光度计，在波长430 nn处，用1 ent匕色杯，以未 加尿素标准溶液的试液为空白，测定各溶液吸光度，制作标准曲线。样品测定时， 用含一定量尿素的样品溶液 (提取液)代替标准溶液， 其 它步骤相同。标准尿素储备液(1000 mg / L):准确称量1. 0000 g分析纯尿素溶于 水并于1000 mL容量瓶中定容，4C条件下存放.对二甲氨基苯甲醛显色剂溶液：称取4.0000 g对二甲氨基苯甲醛，加入96ml无水乙醇和4m浓硫酸混合液混匀，储于棕色瓶中，避光保存。 常温可保存一个月。于25 mLM容量瓶中中分别加入0、0.5、1、1.5、 2、2.5、3 m标准尿素储备液配制而成的浓度为 0、20、40、60、80、 100、120mg/L的尿素溶液，然后