教师实训授课方案

1、教师实训授课方案任务名称舒尔芬质量检验授课地点校办药厂质检部任务完成时间 50mi n 班级任务目标工序目标1. 查阅资料，设计方案2. 取样3. 性状4. 鉴别5. 检杳6. 含量测定7. 填写检验原始记录及检验报告1. 学会杳阅中国药典（二部）及相关资料。2. 学会片剂的一般取样方法。3. 熟悉片剂的外观性状检查。4. 能依据中国药典（二部），正确使用紫 外-可见分光光度法、呈色反应、薄层色谱法鉴别试验。掌握药物结构与理化性质 之间的关系。5. 学会含量均匀度、溶出度检查及片剂常 规检查。6. 能依据中国药典（二部），正确使用高 效液相色谱法测定舒尔芬 （氯芬待因）片 的标示百分含量。7.

2、 能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。8. 培养正确操作、仔细观察、认真记录的 良好习惯。教学方法分组讨论、独立操作仪器设备紫外分光光度计、溶出度仪、液相色谱仪德育渗透培养学生的独立动手能力，实事求是的科学态度及熟练的 操作技能。新知识新技术或参阅资料参阅中国药品检验标准操作规程参阅中国药典2005版二部双语教学舒尔芬 diclofenac sodium and codeine phosphate tablets标准操作规程Standard Operati ng Procedure学生活动训练内容时间 备注多媒多媒体讲解 体讲解10分钟德育：严格遵守 岗位要 求，养成 严谨的工 作态度熟悉

3、标准 操作规程 并能熟练岗位操作规程 (experiment of content)工序一：查资料，设计方案独立操作本内容在中国药典2005版二部正文870页各个项目工序二：取样操作制剂检验室30分钟导入新实训内容5分综合实训主要是把同学们所学的药品质量检测各项技能更加系统化，完整化，培养各自的独立动手能力，全面提高综合技能。任务名称：舒尔芬质量分析（磷酸可待因片）理论知识点(Theoreticalknowledge point)舒尔芬的处方：双氯芬酸钠 25mg磷酸可待因 15mg加适量的辅料 制成1000片（此处方为本药厂提供）岗位要求（Requirements of the posts

4、）1. 实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。2. 使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。3. 使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。4. 严格按照仪器的操作规程进行实训。5. 实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。1. 成品在入库前，生产车间应填写成品请验单 送交质管部门，请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。2. 由检验室指派专人到 成品存放地/在线包装地按批取样，每批成 品在不同的包装内抽取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。3. 按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取 样后再随机取样检验，登记检验台帐。4. 在取样的

5、准备工作，取样过程，结束阶段均应执行取样管理规定和取样操作规程 （编号）。检测过程工序三：性状中注意配合本品为白色或类白色片工序四：鉴别取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠10mg,磷酸可待因6mg）置100ml分液漏斗中；加 0.1mol/l 氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用三氯甲烷 30ml提取一次，分区三氯甲烷液，用0.1mol/l 氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置锥形瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸可待因鉴别用；将水层 与洗涤液合并，滤入 100ml量瓶中，用水洗是指刻度（约含双氯芬酸钠 10mg）,水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。（1） 取上述水溶液，照紫外 -可见分光光度法（中国药典2005版 二部

6、附录W A）测定，在276nm的波长处有最大吸收。（2） 取上述残渣，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，逐 渐变为蓝色。（3） 取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg,磷酸可待因15mg）,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg，磷酸可待因1.5mg的溶液作为供试品溶液；另取双氯芬酸钠与磷酸可待因对照品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含双氯芬酸钠 2.5mg，磷酸可待因1.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005版二部 附录V B）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶 GF54薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（85: 1

7、0: 5）为展开剂，展开，晾 干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显斑点的位置应于各对 照品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化铋钾试液显色，磷酸可待因出现橙 红色斑点。工序五：检查含量均匀度取本品1片，置50ml量瓶中，加水约5ml振摇，待片剂崩解后，加乙醇10ml于水适量，超声处理 15分钟，加水稀释至刻度， 摇匀，滤膜滤过，取需滤液照含量测定项下方法，自“精密量取10ul”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量，应符合规定（中国药典2005版二部附录X日溶出度 取本品，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录X C第二法），以500ml水为溶出介质，转速为每分钟100转

8、，依法操作，熟悉溶出 度测定方 法，比较溶 出度与崩 解时限测 定的不同经45分钟时，取溶液5ml，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下得多对照品溶液5ml。置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各25ul，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量，限度均应为标示量的 75%应符合规定。其它 应符合片剂项下有关的规定（中国药典2005版附录I A）工序六：含量测定照高效液相色谱法测定（中国药典2005版二部附录V D）色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04mol/l

9、庚烷磺酸钠溶液按-乙腈（1: 1.2 ）用醋酸调节 PH值至6.1二0.2为流动相；检测波长为 280nm。理论板数磷酸可待因峰计不低于800。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于2.0。测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠25mg磷酸可待因15mg）,置50ml量瓶中，加20%乙醇溶液（V/V）约40ml超声处理15分钟，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品约15mg,精密称定，置 50ml量瓶中，加20%乙醇溶液（V/V）溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以各

10、自 峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量使用乘以 1.068。（药厂自定标准）工序七：填写检验原始记录及检验报告分工序填写记录单：参照实践手册见附表1与附表2实训注意事项（Practice note）本品需要遮光，密封保存。项目考核标准（The project appraisal standards ）见附表 35 分教学总结附表1:检验原始记录含量测定1判定:检验人:复核人:品名规格批号数量来源取样日期年月日依据报告日期年月日附表2:检验报告单检验报告单报告书编号:检品名称批号规格生产单位或产地包装供样单位有效期检验目的收检日期检验依据报告日期检验项目标准规定检验结果结论:检验者:核对者:温度:湿度：%附表3:本项目考核标准（考核分值 100分）考核内容技能要求分值实得分工序一查资料，设计方案正确选取资料，设计实验方案 可行性强5工序二取样正确取样5工序三性