煤质分析工作中制样方法的探讨

1、 煤质分析工作中制样方法的探讨 姓名： 学号：2010084232摘要: 根据有关企业煤质分析工作中的实际情况, 探讨了原始煤样的质量小于10kg 时的制样方法, 试验证明用该方法制取的分析煤样, 不仅各种成分分析结果的重复性符合标准的规定, 而且其再现性也都符合标准的规定, 该制样方法可行实用。本文介绍了煤的工业分析方法的要点，煤的工业分析，可真实反映煤质特性、正确评价煤质。根据工业分析各项测定结果，可初步判断煤的性质、煤种及各种煤加工利用效果与工业用途。关键词: 煤分析; 制样; 再现性，水分，挥发分，灰分，固定碳1 引言我国绝大多数企业使用的锅炉仍以燃煤锅炉为主, 在相当多的企业的经济核

2、算中, 燃料消耗占成本的比例较大, 而煤质数据又是验收入厂煤, 指导厂内配煤和锅炉运行的依据。所以, 提供准确的煤质化验数据, 对企业来说是十分重要的。煤质分析工作分采样、制样和化验三个过程。采样就是从一批煤中采取一定数量的能代表原始煤质量的煤样; 制样就是将所采取的原始煤样通过破碎、掺和、过筛和缩分之后制取供化验室化验用的分析煤样; 化验即测定煤样中的各种成分含量的大小及其它特性。很多企业中将煤质分析工作分成采样与制样化验两部分, 即负责制样、化验的人员不负责采样工作。目前, 有些企业特别是一些老企业, 由于资金投入不足, 设备不全, 制样仍然采用人工的方法, 误差较大, 化验结果不准, 从

3、而使煤质分析工作失去了其应有的作用。在采取的煤样具有代表性的前提下, 最大误差存在于制样过程中。实际工作中, 化验室收到的原始煤样一般在6 10kg 之间, 为了保证化验结果的可靠性, 本文就原始煤样小于10kg 的制样方法进行了探讨。2 制样2. 1 制样工具制取分析煤样时所用的主要设备和工具有: . FZ- 1.100A 密封式制样粉碎机; . 6mm 和3mm 方格筛各1 个; . 6mm 和3mm 二分器各1 套; .台秤和手锤等。2. 2 制样步骤( 1) 用手锤破碎较大的煤块, 用6mm 方格筛筛分出6mm 以上的煤粒, 并借助于密封式粉碎机破碎至小于6mm。( 2) 将筛下物和破

4、碎物一起充分掺和后, 用6mm 的二分器将小于6mm 的原始煤样分成二份, 重复一次, 分出煤样1 和煤样2。( 3) 用3mm 的方格筛分别筛分出煤样1 和煤样2 中的大于3 mm 的煤粒, 再借助于密封式粉碎机破碎至小于3mm。( 4) 充分掺和筛下物和破碎物后, 用3mm 的二分器将煤样1 和煤样2 分别分成二份, 即煤样1- 1、煤样1- 2 和煤样2- 1、煤样2- 2。( 5) 用3mm 的二分器从每份煤样中缩分出150 200g 的试样, 置于空气中, 使其达到空气干燥状态。( 6) 用密封式粉碎机将每份重150 200g 的试样粉碎成粒度小于0. 2mm 的分析试样, 装入大号

5、的试样瓶中, 供化验室分析化验用。制样流程如图1 所示。图1. 制样流程图. 34 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 节. . . 能. . . . . . . . . . . . . . 2003 年第10 期. . . . . . . . . . . . . . . . . ENERGY CONSERVATION. . . . . . . . . . . ( 总第255 期)制样过程中粒度为3 6mm 煤样的质量百分比及各分样的质量见表1。表1. 制样中3 6mm 的煤样质量百分比及各分样的质量煤样分样煤样质量* d< 6mm 煤样质

6、量3mm< d< 6mm 质量百分数3mm< d< 6mm 煤样质量d< 3mm 分样代号A A- 1 A- 2 5482 5568 2586 2778 47 50 154 155 196 197 A- 1- 1 A- 1- 2 A- 2- 1 A- 2- 2 B B- 1 B- 2 4575 4770 1888 1820 41 38 212 215 150 152 B- 1- 1 B- 1- 2 B- 2- 1 B- 2- 2 C C- 1 C- 2 3234 3334 1246 1274 39 38 198 204 154 172 C- 1- 1 C- 1-

7、2 C- 2- 1 C- 2- 2 . * 质量的单位为g, d 表示煤的粒度。3 化验3. 1 化验仪器及设备化验煤样成分时的主要仪器、设备及药品有: .TG328B 电光分析天平; . FA2004 电子天平; .HG101- 3 电热鼓风干燥箱; .SRJX- 4- 13 高温箱式电炉; . 5E- 8S 电脑测硫仪; .碘化钾; . 溴化钾; .三氧化钨等。3. 2 水分、灰分、挥发分及含硫量的测定 1 3. 2. 1 水分的测定用称量瓶称取1g 左右的煤样, 放在105 110 . 的鼓风恒温箱中干燥1h, 其失去的质量占试样质量的百分数即为水分。即: Mad = m- m1 m .

8、 100 式中. Mad . 空气干燥基煤样的水分, %; . m . 分析煤样的原有质量, g; . m1 . 烘干后的煤样质量, g。3. 2. 2 灰分的测定用灰皿称取1g 左右的煤样, 放于温度小于100 . 的箱式电炉中, 用30min 缓慢升至500 . , 在此温度下保持30min, 再升至815 . 10 . , 然后灼烧1h。其残留物质量占试样原质量的百分数即为灰分。即: Aad= m1 m . 100 式中. Aad . 空气干燥基煤样的灰分, %; . m1 . 灼烧后灰皿中残留物质量, g; . m . 灼烧前分析煤样的质量, g。3. 2. 3 挥发分的测定用挥发分坩

9、埚称取1g 左右的煤样, 放于920 . 的箱式电炉中, 在900 . 及隔绝空气的条件下, 挥发7min, 其失去的质量占试样原质量的百分数减去水分即为挥发分。即: Vad = m- m1 m . 100- Mad 式中. Vad . 空气干燥基煤样的挥发分, %; . m . 分析煤样实验前的质量, g; . m1 . 分析煤样实验后的质量, g; . Mad . 空气干燥基水分。3. 2. 4 全硫含量的测定称取50mg 的煤样, 送入库仑滴定法的测硫仪中, 使煤样在1150 . 高温条件及催化剂的作用下, 在净化过的空气流中燃烧, 煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2 和少量SO3 气

10、体, 并被净化过的空气流带到电解池里, 生成H2SO3 或少量H2SO4 , 最后, 仪器根据电解池中电解产生I2 ( Br2 ) 所耗用的电量来计算试样中全硫的含量。即: S= C . 16 96500 . G . 100 式中. S . 空气干燥基的全硫, % ; . C . 毫库仑电量= 电流. 时间; . 16 . 物质的摩尔质量, kg.mol; . 96500 . 法拉第常数; . G . 试样重量, mg。试验中, 我们根据国家标准.煤的工业分析方法.和.煤中全硫的测定方法.分别对三种不同煤样中的水分( M) 、灰分( A ) 、挥发分( V) 和全硫( St ) 的含量进行了测

11、定和计算, 每个分样所测成分的干燥基值如表2、表3 和表4 所示。表2 . 煤样A 不同分样的各种成分的干燥基值* 分样Ad Vd Sd A- 1- 1 28. 75 29. 27 0. 90 A- 1- 2 28. 12 29. 46 0. 91 A- 2- 1 28. 43 29. 75 0. 93 A- 2- 2 28. 64 29. 70 0. 93 测量值之差0. 63 0. 48 0. 03 再现性0. 50 1. 00 0. 10 A- 1* * 28. 44 29. 37 0. 91 A- 2* * 28. 54 29. 73 0. 93 . 35 . 2003 年第10 期.

12、 . . . . . . . . . . . . . . 节. . . 能. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 表3 . 煤样B 不同分样的各种成分的干燥基值* 分样Ad Vd Sd B- 1- 1 35. 47 31. 01 1. 79 B- 1- 2 35. 55 30. 94 1. 75 B- 2- 1 35. 10 30. 98 1. 80 B- 2- 2 34. 97 30. 75 1. 75 测量值之差0. 58 0. 26 0. 05 再现性0. 70 1. 00 0. 20 B- 1 35. 51 30. 98 1. 77 B- 2 35.

13、 04 30. 87 1. 78 表4 . 煤样C 不同分样的各种成分的干燥基值* 分样Ad Vd Sd C- 1- 1 25. 78 19. 60 1. 29 C- 1- 2 25. 50 19. 66 1. 30 C- 2- 1 25. 97 19. 85 1. 27 C- 2- 2 25. 87 19. 41 1. 27 测量值之差0. 47 0. 44 0. 03 再现性0. 50 0. 50 0. 20 C- 1 25. 64 19. 63 1. 30 C- 2 25. 92 19. 63 1. 27 . . * 表2、表3 和表4 中的单位为%; * * A- 1 的值为A- 1-

14、 1、A- 1- 2 之和的平均值; A- 2 的值为A- 2- 1、A- 2- 2 之和的平均值。4 过程及结果分析( 1) 根据规定, 在制样过程中, 当缩分出的煤样大于等于15kg、7.5kg、3.75kg、及100g 时, 其对应的煤样粒度要破碎到小于6mm、3mm、1mm 以及0.2mm, 可见, 制样初期, 煤量较大, 破碎工作量大, 劳动强度大; 制样后期, 尽管煤量少, 但是煤样的粒度要求较小, 所以制样工作量仍较大。由于一些企业不具备相应的专用破碎设备, 一直采用人工制样, 劳动强度极大, 工作量大, 所以很难达到上述要求。我们在试验中所探讨的方法, 是在不具备相应的专用破碎

15、设备条件下借助于煤样粉碎机来代替人工破碎, 且只需在煤样质量为6 10kg、3 5kg 及150 200g 时其粒度分别小于6mm、3mm 以及0.2mm。在制样时, 由于使用粉碎机来代替人工破碎, 不但可以减少大量高强度的人工破碎工作量, 使制样人员从繁重的体力劳动中解脱出来, 降低了劳动强度, 提高了制样速度, 而且煤样中掺杂的石头、煤矸石可以在粉碎机中被粉碎, 通过掺和之后从而增加了煤质的均匀性。( 2) 试验中我们采用.煤的工业分析方法. ( GB212) 和.煤中全硫的测定方法. ( GB214) 来检查我们所制定的制样方法的可靠性。通过对从三种不同煤样中缩分出的共计12 个分样中的

16、每种成分进行的化验和计算可见( 限于篇幅化验结果未列出) , 其每种成分所进行的平行测定的两份试样结果的重复性1 ( 指由同一操作者, 用同一台仪器, 对同一分析煤样, 于短期内所做的重复测定, 所得结果间的差值的临界值) 均符合标准规定的要求; 从表2、表3 和表4 中可见同一煤样的4 个分样中的每种成分结果的极差借用分析结果的再现性来衡量时( 再现性指对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定, 所得结果的平均值间的差值的临界值) 1 , 煤样A 中干燥基灰分Ad 的结果间差值的临界值( 0.63%) 略大于再现性( 0.50% ) 的要求, 我们在试验中的分样是在制样的开始和中途缩分出来的, 而不是从缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的, 所以所得结果间差值的临界值在一定范围内高于再现性应属正常; 其余成分结果间差值的临界值都符合再现性的规定。5 结论试验中, 所探讨的原始煤样质量小于10kg 时的制样方法通过实验证明是可行的。制样时, 只要用粉碎机代替人工破碎且将矿石之类的物质破得粉碎, 在保证煤样得到充分混合的条件下, 这种制样方法可应用于有关企业, 其分析数据可作为指导配煤和生产运行调节的依据, 亦可作为煤质定价的参考依据。参考文献 1 全国煤炭标准化技术委员会编. 煤炭标准及说明( 上册)