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文档简介

1、GCSolution 操作步骤说明般操作内容 气相色谱的分析方法含两个方面的参数:分析参数和计算参数 分析参数:是指期限色谱主机设定的参数,包括进样口的温度,载气流量、压力、分流比;柱箱温度及温度程序;检测器的温度、灵敏度、电 流、采集速度及停止时间。1 开机:连好流路,先开载气再开电源,开辅助气,设定流量、温度、检 测器参数;2 用默认处理参数进行样品分析;3 根据图谱调整分析条件,再分析样品,直至得到理想谱图。计算参数:包括峰处理参数(积分参数) 、定量参数、定性参数4 峰处理参数: WIDTH SLOPT.DBLDRIFT5 确定定量方法(内标、外标、面积归一等) ;6 选择校正点数,编

2、辑 ID 表(输入组分的保留时间和标样浓度) ;7 选择校正次数(每浓度取几次均值) ;8 选择曲线计算方式(直线、最小二乘或折线 );9 按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,即完成曲线制作;10 进行未知样分析,每次分析结束,自动计算定量结果;分析完了,关机:系统降温后,关电源,关载气操作步骤在顺利启动气相色谱后,设定分析参数并分析待测试样,得到色谱图。对得 到的色谱图进行综合评价并调整分析参数(温度、流量、分流比)直到得到理想 的色谱图。确定分析条件,在此条件下开始进行样品分析,得到数据 CALIB02.gcd、CALIB03.gcd、CALIBOl.gcd (软件中含有这些数据)。

3、利用已有 数据进行定量分析,步骤如下:(一)外标法定量假如我们得到了理想的谱图如下所示(CALIBOl.gcd)Jfm护 gramOciCMELKetTune 1 .UJ Inten禺IM§mSA w4-.斗17|>.宁编辑定量方法IdMilifictlk miMethod QiLunMaAm PafametBrs| CgHpQwd | F trfnr | k定量方袪:内标、 面积百分率_T作曲线点数曲线计算模式是否通过原点 是否有衩重 報度单位Wkikdew C时间窗zJAbsolute Kt绝对保留值编辑组分表:在组分表中必须输入 组分名、组分类型(目的物质、 内标物质或参

4、考物质)、保留时间及相应的浓度四项内容,其他项目 可以不输入。保存分析方法:编辑完定量参数和组分表,选择“方法文件另存 为”,给方法命名,如:test.gcm。File Edit View Method Instrument1 Nev* Method FiteOpen Method File.lose Method FileSave Method FileSave Method File As.Save Method 阳 Template.编辑批处理表:在该表中必须输入的信息有以下几条:1)样品类型(Sample Type*:标准样品、未知样品或参考样品;标 样为standard,未知样为Un

5、known。Standard:(i代表工作曲线第 占;八、J2)方法文件名:选择您建立的方法文件,test.gcm;3)数据文件名:您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据 文件名(再解析);4)稀释因子:如无稀释时,选择1;5)标样的级别:即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为0? 4a创顷f J (J/iftmmMtJ - Admin) - Batch Table - CALIBgcb-lC|x|希 Iftstrurrient Batch Tools Window Help- x|酬喇射电id圃肓口今I创| 创|口ll|2)3)4)5)F d 已空:匚 ” ICCi哲pL 已Sam

6、ple NamSamp1STSample IDSample TypaIMethod FileData FileDiL FactLevel#B1Sample A11ABC1234'-Standard-fltest gem:ALIBOtgcd112Sample B令!1ABC 1235'.Standardtest.gcm3ALIBO2.gcd123Sample C1ABC123E"'Standardtest gem:ALieO3.gcd134Sample D11ABC1237':Unknowntest.gcm:ALieCW.gcd10注:5)中的数值不可大

7、于方法中输入的曲线点数。按II运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下 列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。fitpcrtCali brat. .區也 Wh貼血.利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方 法文件,即完成对该数据的再解析。IdiomatogrismO.O-Jz00Rjtt.TLnuc2.£21hrteiLClmoinatagjSample l&|ABC1235"9.0 muiP宙址Max : l,DS!3,24PTomEmjBNacrel SiafT

8、fjle BD ata Acqtired 却2.o|-hreiTn.-hbw4mtn1:KfiLTawe 5.566 CirtenA 1Lf3.56.0 aihn2.D3XJ4-.D3 JOAcmred Date 1993-12-21050®亠 Peal: I abl氏*k 7 ible- | GtTfQup EiAnltE | 匸&1 让Ertion Cutvq严 Repqri肯j%lch Tab)寸LewRtl(二)内标法定量假如我们得到了理想的谱图如下所示,以保留时间为3.659min的峰作 为内标峰Jhr(护 gram1 _CMEOri -KetTi 1 .UHJ l

9、iiten禺smSA心4,J-,* 1沖.r编辑定量方法定量方法:内标法定量方法:内标法工作曲线点数工作曲线点数曲线计算模式是否通过原点曲线计算模式是否通过原点是否有权重是否有权重浓度单位浓度单位编辑组分表:在组分表中需要输入 组分名、组分类型(目的物质、内 标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度。Method - Campouncl T ableIntegration, Qxian匚an pound 缶哪治ID*Typa&et.Ti»e1NonoitTar<« t2.06-32Target2.74T3UndecaneXSTE jtJ3 6784Dodeca

10、neTarget4 8245Tri dl«c w?Target5.086 5Target0.001a!1Method - Compound TableView I 0 Edton I QuantiCompound Group I Fer formanct IID*Cone. 1Cone. 2Coac. 31100200£2100£00E匕10010014inn200£5100200EjLdIW注:内标物的类型应设定为ISTD;如果工作曲线为两点或两点以上时,内 标物的浓度应在同一水平。,给方法命名,如:保存分析方法:选择“方法文件另存为 testl.gc

11、m。File Edit View Method InstrumentNew Method FileOpen Method File.Close Method FileSave Method FileSave Method File As.Save Method As Template.编辑批处理表:在该表中必须输入的信息有以下几条:1)样品类型(Sample Type*:标准样品、未知样品或参考样品;标 样为standard,未知样为Unknown。Standard:(i代表工作曲线第 占;八、J2)方法文件名:选择您建立的方法文件test1.gcm;3)数据文件名:您要存的数据文件名(实时分

12、析)或已存在的数据 文件名(再解析);4)稀释因子:如无稀释时,选择1;5)标样的级别:即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为06)未知样时应输入内标量和样品量? An'afyfit ?- Admin) - Batch Table - CALIB.gcbJIew IrRtiurnent fetch Iciofc 迹ndo艸 Helpi注国I x|电|遇|r匚口|妙I jj 愛 十older: :0££孔11 ti吵;EanpLESample NaniSamp1STSample IDSample TypJMethod PileData FileOil. Fflc*

13、Level#B1Sample A11ABC 1234,:Stardard.(ltest, gem:ALlBOl.gcd11fSample B11ABC1235'Standardtest gem:AUBOS.gcd123Sample C11ABC 1236.Slardardtest gem"ALIBDS.gcd134Sample D11ABC1237;Unknowntest gem:ALIBCM.gcd10运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下 列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方 法文件,即完成对该数据的再解析。Sample Name Sample BSample IDABC1235PDaflaAcquiiedbylAcquired Dale! 112-210.50.06ISsrnple Type1 StandardILevelttFtakMoK : 1.03j,245IRit.Ti 0293 Inten13?333ChictnaLogiafn± 豊一*|&

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