纺织行业纺织纤维的鉴定

1、纺织纤维是结晶态和非结晶态的混合物，从整根纤维来看，表现出两方面的特征：第 一是大分子排列方向和纤维方向的关系。大分子排列方向与纤维轴向符合的程度叫取向度”第二是纺织纤维中结晶区的比例用结晶度”来表达。结晶度一般是指结晶区的体积占纤维总体积的百分数。纺织纤维的鉴别：是根据纤维内部结构、外观形态、化学与物理性能的差异来进行的。鉴别步骤是先判断纤维的大类再具体分析出品种，然后作最后验证。常规的鉴别方法有：手感目测法：手感目测法是鉴别纤维最简单的方法。它是根据纤维的外观形态、色泽、 手感及拉伸等特征来区分天然纤维棉、麻、毛、丝及化学纤维，适用于呈散纤维状态的纺织原料。天然纤维中，棉、麻、毛属于短纤维

2、，它们的纤维长短差异很大，长度整齐度差，蚕 丝是长丝，长而纤细，具有光泽。化学纤维中，粘胶纤维的干、湿强力差异很大，而其他化 学纤维，因其外观特征在一定程度上可人为控制，所以无法用手感目测法来区别。下面两个表是常用纤维的手感目测比较如表1、2所示。表1天然纤维与化学纤维手感目测比较观察内容/纤维 类别天然纤维化学纤维长度、细度差异很大相同品种比较均匀含杂附有各种杂质几乎没有色泽柔和但欠均一近似雪白，均匀，有的有金属般光 泽表2各种天然纤维手感目测比较观察内容/纤 维品种棉苎麻羊毛蚕丝手感柔软粗硬弹性好，有暖 感柔软、光滑， 有冷感长度（毫米）15-40离散大60-250离散大20-200离散大

3、很长细度（微米）10-2520-8010-4010-30含杂类型碎叶、硬籽、 僵片、软籽等麻屑、枝叶草屑、粪尿、 汗渍、油脂等清洁、发亮显微镜观察法：用生物显微镜放大300400倍左右，观察纤维的截面与纵向形态，就能把它们鉴别出来。下面是纤维断面形态在显微镜下观察纤维的纵向和横向断面可以发现不 同纤维的明显差异，如图/表 3所示。表3常见纤维纵横向形态纤维纵向形态特征断面形态特征棉扁平带状，有天然转曲腰圆形，有中腔苎麻有横节、竖纹腰圆形，有中腔及裂缝亚麻有横节、竖纹多角形，中腔较小羊毛表面有鳞片圆形或接近圆形，有些有毛 髓兔毛表面有鳞片哑铃形桑蚕丝表面如树干状，粗细不匀不规则的三角形或半椭圆

4、形柞蚕丝表面如树干状，粗细不匀相当扁平的三角形或半椭 圆形粘胶纤维纵向有细沟槽锯齿形，有皮芯结构富强纤维平滑较少齿形或接近圆形 二醋酯纤维有1-2根沟槽不规则的带状维纶有1-2根沟槽腰圆形腈纶平滑或有1-2根沟槽圆形或哑铃形氯纶平滑或有1-2根沟槽接近圆形涤纶、锦纶、丙纶平滑圆形密度梯度法：密度法根据各种纤维具有不同的特点来鉴别纤维。测定纤维密度的 方法很多，其中常用的密度梯度法，它利用悬浮原理来测定固体密度。分三个步骤鉴别： 1.配定密度梯度液；2.标定密度梯度管；3.测定和计算荧光法：荧光法根据紫外线荧光灯照射纤维时，纤维呈现不同颜色来鉴别。各种 纤维的荧光颜色参考如下表：纺织纤维的荧光颜

5、色纤维种类荧光颜色纤维种类荧光颜色棉淡黄色粘胶纤维白色紫阴光棉（丝光）淡红色粘胶纤维（有光）淡黄色紫阴光黄麻（生）紫褐色涤纶白色青光很亮黄麻淡蓝色锦纶淡蓝色羊毛淡黄色维纶（有光）淡黄色紫阴光丝（脱胶）淡蓝色燃烧法：各种纤维的化学组成不同，其燃烧特征也不同。通过观察纤维观察接近火焰、 在火焰中和离开火焰后的燃烧特征，散发的气味及燃烧后的残留物，可将常用纤维分为三类， 即纤维素纤维、蛋白质纤维及合成纤维三大类。这三大纤维的燃烧特征有明显差异，如下表所示。三大纤维的燃烧特征纤维类别接近火焰在火焰中离开火焰后残留物形态味道纤维素纤维不熔不缩迅速燃烧继续燃烧细腻、灰白色烧纸味蛋白质纤维收缩渐渐燃烧不易延

6、燃松脆、黑 灰烧毛发臭 味合成纤维收缩、熔融熔融燃烧继续燃烧硬快各种特殊气味燃烧法能有效地识别上述 3大类纤维，在特定条件下，也可用于鉴别纤维，但难以鉴 别相同种类中的不同品种。化学溶解法：利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法。它适 用于各种纺织纤维， 特别是合成纤维，包括染色纤维或混合成分的纤维、纱线与织物。根据溶解情况对照下表几种常见纤维在化学溶液中的溶解化学溶液纤维15%3775%甲酸间甲酚5%氢氧基二甲二甲盐酸酸盐硫酸（浓）（浓）化钠（煮 沸）胺甲酰苯棉部不溶（沸溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶分溶）麻部不溶（沸溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶分溶）蚕丝不溶（沸 溶）溶溶不溶不

7、溶溶不溶不溶纤维化学溶液15%盐酸37%盐酸75%硫酸甲酸（浓）间甲酚（浓）5%氢氧化钠（煮 沸）二甲基甲酰胺二甲苯羊毛不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶粘纤不溶（沸 部分溶）溶溶不溶不溶不溶不溶不溶锦纶溶溶溶溶溶不溶不溶不溶腈纶不溶不溶不溶（沸溶不溶不溶不溶溶（加执）八、）不溶涤纶不溶不溶不溶不溶溶（加执）八、/不溶不溶 （沸部分溶 或溶）不溶维纶不溶（沸溶溶溶溶溶（加执）八、/不溶不溶不溶丙纶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶（沸溶氯纶不溶不溶不溶不溶部分溶（沸溶）不溶溶不溶氨纶不溶不溶溶不溶溶不溶溶（加热）八、）不溶着色法：该法根据不同纤维对某种着色剂呈色反应的不同来鉴别纤维。它适用于未染色

8、纤维、纯纺纱线和纯纺织物。国家标准规定的着色剂为HI-1号纤维鉴别着色剂还有常用的碘一碘化钾溶液和锡莱着色剂A。下表为几种常见纤维的着色反应纤维HI-1号纤维着色 剂碘一碘化钾溶液锡莱着色剂A棉灰N不染色蓝麻深紫5B不染色紫蓝（亚麻）蚕丝紫3R淡黄褐羊毛桃红5B淡黄鲜黄粘纤绿3B黑蓝青紫红醋纤艳橙3K黄褐绿黄涤纶黄R不染色微红锦纶深棕3RB黑褐淡黄腈纶艳桃红4B褐微红维纶桃红3B蓝灰褐丙纶黄4G不染色不染色氨纶红棕2R-氯纶-k 不染色不染色熔点法：熔点法是根据某些合成纤维的熔融特性，在化纤熔点仪或附有加热和测温装置的偏振光显微镜下观察纤维消光时的温度来测定纤维的熔点，从而鉴别纤维。但大多数的

9、合纤不像纯晶体那样有确切的熔点，而同一品种的纤维因制造厂或型号不同其熔点也有出入。因而熔点法适用于未经抗熔等处理的单一成分的纤维材料。双折射率测定法：由于不同纤维的双折射率不同，因此可用双折射率大小来鉴别棉、 麻、丝、毛和化纤。下面为一些主要的纺织纤维的折射率纤维折射率nn丄n/-n 丄棉1 .5731 .5811.52415340.0410 .051亚麻1 .5941.5320.0570 .068粘胶纤维1 .5931 .5501.51415230.0180 .036三醋酯纤维1 .4741.479-0005羊毛1 .5531 .5561.54215470.0090 .012桑蚕丝1 .57

10、71.5370.040锦纶61 .5681.5150.053锦纶661 .5701 .5801 .52015300 .0400 .060涤纶1 .7251 .5370 .188腈纶1 .5001 .5101 .50015100 .000-0005维纶1 .5471 .5220 .025含氯、含氮呈色反应试验法：各种含氯、含氮的纤维用火焰法、酸碱法检测，会呈现 特定的呈色反应。但这种方法适用于化学纤维的粗分类以便进一步定性鉴别。系统鉴别法：在实际鉴别中，有些材料使用单一方法较难鉴别，需将几种方法综合运 用、综合分析才能得到正确结论。鉴别程序：（1）将未知纤维稍加整理，如果不属于弹性纤维，可采用燃

11、烧试验法将纤维初步分为 纤维素纤维、蛋白质纤维和合成纤维三大类；（2）纤维素纤维和蛋白质纤维有各自不同的形态特征，用显微镜就可鉴别；（3） 合成纤维一般采用溶解试验法，即根据不同化学试剂在不同温度下的溶解特性来 鉴别。新型测试分析方法有如下：显微分析法：显微分析法是采用透镜光学放大原理或探针等，直接观察纤维微观形态结构的方法，不同微分析技术具有不同放大倍数和分辨距离，目前共有三种不同类型的显微分析方式：（1 ）光学显微镜（如下图），其放大倍数为1000倍左右，分辨距离可到约为 0.2ym。可见光显微镜的分辨能力可达12m，其物镜和显微镜的分辨能力分别为30和 Sm,则物镜的数值孔径（辨别物体较

12、细小特征的能力A ）可根据下式近似计算：So =入;/AS m=?< （ A+AK ） ; A=nsin a式中为光波的波长（Q / AK为显微镜的数值孔径（AKCA）; n为标本和物镜同介质 的折射率（空气为1，水为1 . 3,甘油为1 . 47,雪松油为1 . 51） / a为试样中位于物镜 光轴任一点与射入物镜边缘光线间的夹角。采用折射率较大的液态介质的浸没法，可提高分辨能力和数值孔径。（2）电子显微镜（如图示），其放大倍数可达到100万倍以上，分辨距离可到0. 10 . 2nm。利用透射式电子显微镜，在纤维超薄切片和电子染色等条件下，可观察到纤维的各级 结构，还可进行电子衍射图分

13、析3）原子力显微镜，其横向分辨距离为02nm ，纵向分辨距离为 01nmX 射线衍射法： x 射线衍射是由 x 射线管中的灯丝发射高速电子流轰击铜靶产生特征 X 射线，经单色器（滤光器）和准直器分出一束计息的平行单色 X 射线（射线波长为 0 1539nm ），照射到纤维样品上， X 射线会受到纤维中的各链节、原子团等散射、反射， 这些散射或反射光会产生相互干涉， 由物理光学可知， 由于纤维结晶区中规则排列的原子间 距离与 X 射线波长具有相同的数量级，这些相互干涉的射线，在光程差等于波长的整数倍 的各方向上得到加强， 而在光程差等于波长的整数半倍数的各个方向上相互抵消， 从而形成 特定的 X

14、 射线衍射斑点图样，根据衍射方向 （斑点的位置、形状 ）和衍射强度（斑点黑度） 确定纤维晶细胞的晶系、晶粒的尺寸和完整性、结晶度以及晶粒的取向度。根据获取试验结果的方式不同， X 射线衍射有两种方法，一种为照相法，利用照相底 片摄取试样衍射图像的方法；另一种为扫描法，利用衍射测角仪、核辐射探测器等装置获得 X 射线通过试样的衍射强度与衍射角度的关系曲线。照相法常被用来确定晶胞的结构特征和参数，不同纤维的衍射图不同，可以根据 衍射图中斑点的位置、 形状、黑度等确定各组晶面间的距离， 并由此推断出显微晶胞的晶系， 各级重复周期和晶胞的结构参数。扫描法可以较为方便地计算纤维中的结晶度以及晶粒的取向度

15、等。结晶度的算法 有衍射曲线拟合分峰法、作图法、结晶指数法、回归线法、 Ruland 法等。红外光谱分析法：高聚物纤维中大分子的原子或基团会在其平衡位置处产生周期 性的振动， 按照振动时的键长和键角的改变， 这种振动包括伸缩振动和变形振动 （价键的弯 曲振动和原子团绕主键轴扭摆振动） ，而每一种振动均有其各自特有的自振频率， 也就是说 大分子中的各种键有各自特有的自振频率。 采用连续不同频率的红外线照射样品， 当某一频 率的红外线与分子中键的振动频率相同时， 将会产生共振而被吸收的现象， 从而获得红外吸 收光谱， 并且这种基团越多， 这种波长的光被吸收得越多。 根据对红外吸收光谱中各吸收峰 对

16、应频率的分析， 可以对纤维的分子结构判定， 进而鉴别纤维的品种类别； 也可以对纤维超 分子结构中的结晶度、取向度等进行测定。核磁共振法：核磁共振是指利用核磁共振现象获取分子结构、纤维内部结构信息 的技术。原子核是带正电的粒子，能绕自身轴做自转运动，并形成一定的自转角动量。 当原 子核自转时， 会由自转产生一个磁矩， 这一磁矩的方向与原子核的自转方向相同， 大小与原 子核的自转角动量成正比。 通常原子核的磁矩可以任意取向， 但若将原子核置于外加磁场中， 且当原子核磁矩与外加磁场方向不同时， 则原子核除自转外还将沿外磁场方向发生一定的量 子化取向，产生能级的分裂。根据量子力学原理，原子核磁矩与外加

17、磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是 由原子核的磁量子数决定的， 原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃， 而不能平滑 地变化， 这样就形成了一系列的能级。 当用具有特定频率并且方向垂直于静磁场的交变电磁 场作用于样品时， 原子核接受交变磁场能量输入后， 就会发生能级跃迁。 这种能级跃迁是获 取核磁共振信号的基础。根据物理学原理可以知道在外加射频场的频率与原子核自转运动的频率相同时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收， 为能级跃迁提供助力。 因此采用连续波频率扫描， 或用经过调制的射频脉冲电磁波辐射， 对于某种特定的原子核， 在给定的外加磁场中， 只吸 收某一特定频率射频场提供的能量，这

18、样就形成了一个核磁共振信号。核磁共振可用于测定纤维大分子的相对分子质量、高聚物的空间结构及结构规整 性、共聚物的结构以及高分子的运动研究等方面。差热分析法：差热分析法是测定纺织纤维结构及其变化的一种相当灵敏的方法。此法以测定纤维物质在加热或冷却过程中的热效应为基础。物质加热或冷却时， 通常伴随着吸热或放热过程。 吸热过程会出现熔融和解取向， 而放热过程会出现结晶化。 纤 维在玻璃化过程中其焓值保持不变。 但比热发生剧烈变化。 所有这些变化均可记录在热谱图 上，从而确定纺织纤维结构和性能的特点参考文献：大卫 R.萨利姆，聚合物纤维结构的形成；焦剑，雷渭媛，高聚物结构、性能与测试；姜怀，纺织材料学；姚穆，纺织材料学；张红