华研化验室监测项目操作方法

1、华研化验室监测项目操作方法CODl勺测定（重铬酸钾法）一、定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化一升水中还原性物质所消耗氧的 量。二、原理：在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾的量计算水样的化学需氧量。三、应用范围：适用于各种类型的含 COD值大于30 mg/L小于700 mg/L1、试剂硫酸-硫酸银:在500ml硫酸中加入5g硫酸银放置3天后备用.2、0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将重铬酸钾（1200C）烘2h,称取12.258g定溶到100

2、0mL.3、0.0250moI/L的重铬酸钾标准溶液：将0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍.4、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将39.5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加入20ml硫酸定溶到1000mL用时用 重铬酸钾进行标定。5、试亚铁灵指示液：1.458g邻啡罗啉和0.695g硫酸亚铁稀释到100mL,储于棕色瓶中。& 0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定和计算：将10 mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释到约110mL以上，再加入30mL硫酸， 使其总体积不小于140mL（如果小于此数值，滴定终点不显色），冷却后用硫酸 亚铁铵溶液滴定,记录好硫酸亚铁

3、铵的消耗量（mL），硫酸亚铁铵溶液溶的浓度： 计算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C=2.0824mmoI/L,称取0.4251g已恒重的邻苯二甲酸氢钾定溶到 1000mL,以 重铬酸钾为氧化剂，邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为1.176g氧/克（指的1g 的邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）所以该标准溶液的COD值为500mg/L.8、步骤：取20.00mL混合均匀的水样至于 500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入 lO.OOmL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠(在有氯离子的干扰时加入 0.2毫克硫 酸汞)，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入

4、30mL硫酸-硫酸银溶液轻 轻摇动锥型瓶，使溶液均匀，加热回流2h(自沸腾时开始计时)冷却后加入90mL水，从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶溶液体积不能小 于140mL,是否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO) 2溶液滴定,溶液的颜色 由黄色经蓝绿色滴至红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SQ)溶液的用量.空白试验同上，只不过水样取蒸馏水。计算:C0Dr(02, mg/L)=(V °-Vi)*C*8*1000/VC: (NH4%Fe(SO)2溶液的浓度V。：空白试验时(NH4)2Fe(SO)2溶液的用量(ml)Vi：滴定水样时(N

5、H)2Fe(SO)2溶液的用量(ml)V:水样的体积(ml)8:氧(1/20)摩尔质量(g/mol)SS的测定(重量法)定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45u m的滤膜，截留在滤膜上并于 103105C烘干恒重的物质。(也可以用水浴锅将水蒸干，一般取100mL水去蒸，) 1将0.45u m的滤膜放进烘箱烘半个小时，取出放进干燥器冷却室温，反复烘干、 冷却、称重，直至两次的称量不超过w 0.2哑。2采集5001000ml的水样(放置不能超过7d)用已恒重0.45u m的滤膜上过滤， 将过滤后的滤膜放进烘箱在103105°C烘id后恒重。3 计算：C= (A-B)X 106/

6、VC:指水中SS浓度(哑/ L)A：指滤膜加SS的重量(g)B:指滤膜的重量(g)V:指水样的体积mLBOD的测定一、生化需氧量是指在有氧的条件下，微生物分解水中的可降解物质时所消耗 溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在 20±仁C培养五天后的溶解 氧含量，二者之差即为五日生化需氧量(B0D5。二、仪器1.恒温培养箱。2. 520L细口玻璃瓶。3. 10002000mL量 筒。4. 玻璃搅棒：棒长应比所用量筒咼度长 20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。5.溶解氧瓶：200 300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6. 虹吸管：

7、供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1. 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾(KHPQ) , 21.75g磷酸氢二钾(K2HPO33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO 7H2O)和1.7g氯化铵(NH4CI)溶于水中，稀释至 1000mL此溶液的pH应为7.2。2. 硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁(MgSC4 - 7HO)溶于水中，稀释至1000mL3. 氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL4 .氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl 3 - 6HO)溶于水，稀释至1000mL1000mL5. 盐酸溶液(0.5mol/L): 将40mL(p =1.18g/mL)盐酸溶于水

8、中，稀释至1000mL6. 氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将20g含量100%氢氧化钠溶于水，稀释至稀释至7. 亚硫酸钠溶液(C1/2NQSO3=0.025mol/L):将1.575g亚硫酸钠溶于水,1000mL此溶液不稳定，需每天配制。8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(CeHhQ)和谷氨酸(HOO& CH CH CHN2HCOOH在 103C干燥1h，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。9. 稀释水：在520L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在 20C左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气 28h，使水中的溶

9、解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20 C培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。注意：1)经过培养后的溶解氧瓶中的剩余溶解氧不应小于0.2mg/L。2) 稀释水的PH值应为7.2，其BOD应小于0.2mg/L。10接种液：根据所取水样用不同的方法获取适用的接种液。11 接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液 加入量生活污水为1 10mL表层土壤浸出液为20 30mL河水、湖水为10 100mL接种稀释水的pH值应为7.2 ,

10、BOD5值以在0.3 1.0mg/L之间为宜。接种稀释 水配制后应立即使用。四、测定步骤1 水样的预处理(1)水样的pH值若超出6.5 7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至 近于7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用 高浓度的碱或酸液进行中和。水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。 含有少量游离氯的水样，一般放置1 2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方 法是：取中和好的水样100mL加入1+1乙酸10

11、mL，10%( m/V)碘化钾溶液1mL, 混匀。以淀粉溶液作指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠 标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20C左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20 r左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2 水样的测定(1)不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不 经稀释，而直接以虹吸法将约 20 r的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过 程中应注意不使其产生气泡。

12、以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水 封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±C培养5d后。测其溶解氧。（2）需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）。高锰酸盐指数（mg/L)系数V 50.2、0.35100.4、0.610 200.5、0.7、> 201.0工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD值确定。通常需作三个稀释比，即使 用稀释水时，由CODfi分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍 数；使用接种稀释水时，则分别乘以 0.075、0.15和0.25，获得三个稀释倍数。

13、 稀释倍数确定后按下法之一测定水样。 一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或 接种稀释水）至800mL用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的 胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分 别测定5d前、后的溶解氧含量。 直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于1mL的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水）， 再加入根据

14、瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释 水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。本方法适用于生活污水的测定在 BOD5测定，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。3、水样的预处理3.1水样的pH值若超出6.5 7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至 近于7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可 改用高浓度的碱或酸液进行中和。3.2水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。4、测定步骤4.1不经稀

15、释水样的测定：直接以虹吸法将约20 °C的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧 瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱 中，在20 ± 1C培养5d后。测其溶解氧。4.2需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：生活废水可由测得的 COD值乘以适当的系数求出稀释倍数 由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时， 由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，获得三个稀释倍数。 我厂稀 释倍数：稀释水的总数量/COD係数0.15。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。一般稀释法：

16、按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水 （或 接种稀释水）于大量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入你需要稀释水（或 接种稀释水），用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板 露出水面，防止产生气泡。进行虹吸装瓶，测定当天溶解氧和培养 5d后的 溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定 5d前、后的溶解氧含量。注意：本方法适用于生活污水的测定在 BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法 测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的 测定法附后。计算：直接培养法：BOD=5天前的溶解氧-5天后的溶解氧稀释法：BOD5= <（C

17、-C2） - （ B1-B2） f 1> /f 2B1指稀释水在培养前的溶解氧；B2指稀释水在培养后的溶解氧；G指水样在培养前的溶解氧；C2指稀水样在培养后的溶解氧；f 1指稀释水在培养液中所占的比例；f 2指水样在培养液中所占的比例；溶解氧（碘量法） 一、原理：氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧 化成碘分子，释放出来的碘量=水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。采用碘量法(即 Win kier )测定水中的溶氧量。往水中加入Mn S04容液和KI NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为四价锰化合物的褐色沉淀。Mn + 20H -=Mn(OH)Mn(O

18、H) 2+Q=2Mn0(0H)2MnO(OH) 2+21-+6*=2皿斤+12+6日202Na 2S2Q+12=NaSO+2Nal以淀粉作指示剂，用 NaSQ标准滴定上述反应生成的丨2,并由此计算出水 中的溶氧量。仪器250 300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL锥形瓶。1、试剂1.1浓硫酸 HS(比重1.84) 01.2硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSQ 4H0或400gMnS02H0)溶于去离子水中，过滤 并稀释至1000mL1.3碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300400mL去离子水中，另称取 150gKI(或135gNaI) 溶于200mL去离子水中，待NaOH

19、溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水 稀释至1000mL静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧， 避光保存。1.4 1 %淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或防腐剂。1.5 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液：12.258g定溶到1000ml.再取10mI稀释到100ml.1.6 硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S203 5H0),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.2gNa2CQ。贮于棕色瓶中，此溶液浓度约为 O.0125mol/L。2、硫代硫酸钠溶液标定：于250mL碘量瓶

20、中，加入100mL去离子水和1gKI，取10mL0.025mol/LK 262© 标准溶液、5mLl : 5 "S04溶液密塞，摇匀。置于暗处 5min,取出后用待标定的 硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：M =10.00 X 0.0250/V式中M硫代硫酸钠的浓度，mol/L :V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积3、步骤3.1采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将 细管插入溶解氧瓶底部，或把取样瓶倒放进水中。3.2吸取1mLMnS溶液，2mLK NaOH加入溶解氧

21、瓶中，将瓶颠倒混合数次，待 沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。3.3吸取2mL浓"SO，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部 溶解为止。放置暗处5min。3.4取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/L NqS03标准溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代 硫酸钠溶液用量V1。计算溶解氧(02,mg/L) = V*M*80V:是指硫代硫酸钠的用量M:是指硫代硫酸钠的浓度氨氮的测定(纳氏试剂光度法)一、原理碘化汞和碘化钾在碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内

22、具有强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围二、仪器分光光度计、pH计。三、试剂1、纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取 7g碘化钾 和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水 稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶 粉末(约10g)，至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在 搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至 400ml，混匀。静置过

23、夜。将上清 夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。显色基团为Hgl 42-，它的生成与I -浓度密切 相关。开始时，Hg 2+与I -按反应(1)式生成红色 沉淀HgI 2,迅速与过量I -按反应(2)式生成H gI 42-淡黄色显色基团；当红色沉淀不再溶解 时，表明I -不再过量 应立即停止加入H gCl 2 此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Hg Cl 2,反应(3)式和(4 )式就会显著进行，促使显色 基团不断分解，同时产生大量HgI 2红色沉淀, 从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。2、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨， 放冷，定容至100ml。3、铵标准溶

24、液：称取 3.819g经100C干燥过的优级纯氯化氨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 I.OOmg氨氮。4、铵标准使用溶液：移取 5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、步骤1、标准曲线的绘制：吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml钠氏试剂， 混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比血皿，以水参比，测量 吸光度。由测得的吸放度，减去零浓度空白的吸光度，绘

25、制以氨氮含量（ mg对校 正吸光度的校正曲线。2、水样的测定：水样测定：分取适量经絮沉淀预处理后的水样 （使氨氮含量不超过0.1mg）， 加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，1.5ml钠氏试剂， 混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mni匕血皿，以水参比，测量 吸光度。3、空白试验：空白实验：分取适量经蒸馏预处理后的馏出液（以无氨水代替水样，做全 程序空白测定），加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼 酸，稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂，均匀。放置10min后，同校准曲线步骤 测量吸光度。4、计算由水样测得的吸光度减去空白试

26、验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量 mg氨氮（N, mg/L） =m/VX 1000式中：m-由校准查得得氨氮含量（mg；V水样体积（ml）。注意事项：配制试剂用水均应为无氨水。总氮的测定1、原理:总氮含量主要是指水样中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨以 及大部分有机含氮化合物的总和。在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢 钾在溶液中离解而产生氢离子， 分解出的原子态氢在120124C条件下，可使水 样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分 解。用紫外分光光度法于波长 220nm和275nm处，测出其吸光度 佻。和 Z按 A=

27、A22A275求出A，按A的值查校准曲线并计算总氮含量。国标分析方法 GB11894-1989的最低检出浓度为 0.050mg/L，测定上限为 4mg/L。2、 试剂：无氨水、碱性过硫酸钾溶液、10mg/L硝酸钾标准溶液、1+9盐酸溶液。3、 仪器设备:722分光光度计、医用手提式蒸气灭菌器、25ml具玻璃塞比色管。4、 分析测定：取10ml试样置于比色管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨 口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提式蒸气灭菌器中，保持120124C加热半小时并冷却后，向比色管中加入1ml (1+9)盐酸溶液，用无氨水稀释至25ml标线。取部分溶液于比色皿中

28、，722分光光度计上，以无氨水作参比分别测定波长为220nm和275nm处吸光度。5、标准曲线：按水样分析步骤，制作0 4mg/L的标准曲线，见下表：A220-2A2750.0280.0620.0690.1060.1130.2850.4660.6500.927A-Aq00.0340.0410.0780.0850.2570.4380.6220.899浓度(mg/L)00.160.240.320.41.222.8学4磷酸盐的测定(钼酸铵分光光度法)一、方法与原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在 酸性条件下，正磷酸盐(NH) 6M0024、K (Sb0) C4HQ反应

29、，生民磷钼杂多酸， 被还原剂抗环血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。二、干扰及消除As含量大于2mg/l有干扰，可用NaSQ去除。硫化物含量大于2mg/l干扰,在酸性条件下通 N去除，Cr+6大于50mg/l有干扰，用NaSQ去除。亚硝酸盐大 于1mg/l有干扰，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5%三、仪器分光光度计。试剂(1+1)H2SQ。四、试剂：1、过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2Q8)溶解干水，并稀释至100mL2、抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8Q6)于水中，并稀释至100mL 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定

30、几周。如不变色可长时间使用。3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7Q244H2Q于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾KSbC4H4Q7 1 H2Q于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐 徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。4、磷标准贮备溶液：称取 0.2197 ±0.001g于110C干燥2h,在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾(KH2PQ4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL硫酸1+1用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0卩g磷。 本溶液在

31、玻璃瓶中可贮存至少六个月。5、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0卩g磷。使用当天配制。&浊度一色度补偿液：混合两份体积的(1+1) HbSO和一份体积的10%勺抗环血 酸溶液。此溶液当天配制。五、步骤1、校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液 0、0.50、1.00、3.00 5.00、10.0、15.0ml，加水至 50ml.2、显色：向比色管中加入1mlL，10%环血酸溶液，混匀.30s后加2ml钼酸盐 溶液充分混匀，放置15mi n.3、测量：用10mm或 30

32、mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测 量吸光度.4、样品测定:分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30卩g）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。试样中加 4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后， 用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器（加热中如样 品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。相应温度为 120C时、保持30min后停止加热。2.2 待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。分别向各份消 解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀.2.3室温下放置

33、15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做 参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。 注：冬天如显色时室温低于 13C，可在2030C水浴上显色15min即可。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量减去空白试验的吸光度，并从 校准曲线上查出含磷量。计算磷酸盐（P， mg/1） =m/v式中：m-由校准曲线查得磷量（卩g）;v 水样体积（ml）。注意事项：如试样中色影响测量吸光度时，需作补偿校正。在 50ml比色管中， 分取于样品测定相同量的，定容后加入水样 3ml浊度补偿液，测量吸光度，然 后从水样的吸光度中减去校正吸光度。1、室温低于13C

34、时，可在20 30C水浴中显色15min。2、 操作所用玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷 洗。3、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除吸附的钼蓝有机物。总磷的测定（钼酸铵分光光度法）一、定义与原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。二、范围：本标准的最低检出浓度为O.OImg/L,测定上限为0.6mg/L。三、仪器：医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅、50mL具塞（磨口）刻度管、分光光度 计。注：所有玻璃器皿均应用不

35、能用洗衣粉洗。1、试剂1.1过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解干水，并稀释至1OOmL。1.2抗坏血酸，100g/ L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6于水中，并稀释至 100mL溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。1.3钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6Mo7O24 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵 溶液徐徐加到300mL+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存 于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。1.4磷标准贮备溶液：称取0.2

36、197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的 磷酸二氢钾（KH2PO4）用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、 加5mL硫酸1+1用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0卩g磷。本 溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。1.5磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至 250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0卩g磷。使用当天配制。2、步骤2.1试样的制备：取25mL磷标准使用溶液于具塞刻度管中。试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯 中置于高压蒸气消

37、毒器（中加热如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。空 白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。相应温度为120C时、 保持30min后停止加热。2.2 待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀.2.3室温下放置15min后，使用光程为30mnit色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：冬天如显色时室温低于 13C，可在2030C水浴上显色15min即可。2.4工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管分别加入 0.0，0.50，1.0

38、0，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。3、计算:把吸光度代入曲线中计算色度的测定（铂钻标准比色法）1、方法原理用氯铂酸钾与氯化钻配成标准系列，与水样进行目视比色。2、干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。3、仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。4、试剂铂钻标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾KPCL （相当于500铂）及1.000氯化钻5、步骤标准色列的

39、配置:向 50ML比色管中加入 0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钻标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为 5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度,密封保存。水样的测定：1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上， 使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度 相同的铂钻标准色列的色度。计算色度=AX 50/B

40、式中：A稀释后水样相当于铂钻标准比色法的色度B水样的体积(ML注意事项：可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和I.OOOg硫酸钻(CoSo 7HO)溶于少量水中， 加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存， 如果样品中有泥土或其它分散很细悬浮物，虽经处理仍得不到透明水样时，则 只测“表面颜色”。污泥浓度一、仪器：水浴锅、量筒、陶瓷蒸发皿二、操作：把陶瓷蒸发皿防在烘箱内105-110 C烘到恒重，取100ml曝气池中混合液放 入陶瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，取出放进烘箱 105-110 C烘1小时，取出陶 瓷蒸发皿放进干燥器

41、内，冷却到室温恒重。计算：污泥浓度二蒸发皿前后质量差*1000/100mlPH的测定1. 开机前准备(1) 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。(2) 复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。(3) 用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2. 开机(1) 电源线插入电源插座(2) 按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。3. 标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。(1) 在测量电极插座处拨去短路插座；(2) 在测量电极插座处插上复合电极；(3) 把选择开关旋钮调到PH档；(4) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；把斜率调节旋钮顺

42、时针旋到底(即调到100%位置)；(6) 把清洗过的电极插入PH= 6.8 6的缓冲溶液中；(7) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为 10C时，PH=6.92);(8) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH= 4.0 0 (或PH= 9.18 )的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。(9) 重复(6) - (8)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。(10) 仪器完成标定。4. 测量PH值经标定过的仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。(1) 被测溶液

43、与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：1) 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；2) 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出 溶液的PH值。(2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：1) 电极头部，用被测溶液清洗一次；2) 用温度计测出被测溶液的温度值3) 调节“温度”调节旋钮，使白线对准补测溶液的温度值。4) 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，读出溶液的PH值经标定过的仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同722S可见分光光度计操作规程一、查上次使用记录二、查分光光度计附件是否齐全三、操作1、接通电源2、预热

44、：开机预热30分钟后进行工作,如紧急使用随时调0%T调100%3、调零：打开式样盖（关闭光门）,按0%键,自动调整零位“浓度4、调整 100%T5、 改变标尺：用模式键操作并由”透射比”“吸光度”“浓度因子”直读”顺序循环四、测定.五、测定结果，关闭电源,取出比色皿.六、使仪器恢复到工作前状态.722S型分光光度计操作规程1. 插上电源；2 .再按“ MODE健，将模式切换至 ABS灯亮处；3. 将参比放入比色池中，再调节波长调节旋扭至固定波长处；4. 按一下“ 0% ADJ'健，调零；5. 再将样品放入比色槽中，并计下测量数据；6. 测量完毕，将比色皿清洗干净并干燥后放入盒内；7.

45、关掉电源。JB-2A型恒温磁力搅拌操作规程、检查上次的使用记录、检查仪器附件是否齐全、操作1、插上电源，将存有溶液的器皿放置于仪器搅拌位置，插好温度探头2、开启电源，顺时针调节调速旋钮3、温度调定时，调节温度旋钮至所需温度4、定时操作时，开启电源，将定时开关顺时针旋转调至所需搅拌时间的位 置上，定时开关转到OFF位置时，搅拌自动停止5、工作完毕，切断电源四、使仪器恢复到工作前状态五、做好使用记录PHS-3C型精密PH计操作规程1. 开机前准备(1) 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。(2) 复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。(3) 用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2. 开机(1) 电源线插入电源插座(2) 按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。3. 标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。(1) 在测量电极插座处拨去短路插座；(2) 在测量电极插座处插上复合电极；(3) 把选择开关旋钮调到PH档；(4) 调节温度补偿旋钮，使旋钮