镀镍溶液 - 副本

1、（九）镀镍溶液中镍、镁含量的测定一、实验目的：1 掌握镀镍溶液的分析方法2 掌握络合滴定原理3 熟悉指示剂的使用二、实验原理镍、镁连续测定铜锌等金属杂质存在时,对测定有干扰,但他们在普通镀镍溶液中一般含量极少,对测定镍.镁等影响不大,铁和氟化铵生成络合物,对测定不干扰.Ni2+H2Y2-NiY2-+2H+Mg2+H2Y2-MgY2-+2H+Mg2+2FMgF2三、主要仪器及试剂0.05mol/LEDTA的标准溶液；缓冲溶液PH=10；紫脲酸铵指示剂；氟化铵(固体)镀镍溶液四、实验步骤:吸取镀液10mL于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度(C液).吸收此稀液1) 吸收C液25.00于另一250m

2、L锥形瓶中,加氟化铵1g0.1g用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至黄色恰转紫红色为终点(V2)计算 含硫酸镍：C*V2*280.8/V移含硫酸镁：C(V1-V2)*246.5/V移MNiSO4·7H2O 280.8 MMgSO4·7H2O246.5注释： 近终点时,滴定速度要慢，否则结果偏高。滴定温度应在20以上。 在测定镍时，也可用磷酸二氢钠代替氟化铵,生成磷酸铵镁沉淀。 操作如下: 吸收C液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入50mL,缓冲溶液10mL。10磷酸二氢钠10mL，紫脲酸铵少许。用0.05mol/LEDTA滴定至呈紫红色为终点。方法二.EDTA滴

3、定法之二(以铬黑T为指示剂)1. 方法摘要：在氨性溶液中，Mg2+与EDTA形成稳定的络合物。用氰化钾掩蔽Ni2+、Cu2+、Zn2+等。以消除干扰，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Mg2+，加抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，因为Fe(CN)63-具有氧化性，使铬黑T分解。2. 试剂.缓冲溶液(PH=10)；10氰化钾；抗坏血酸(固体) ；铬黑T 指示剂；0.05mol/LEDTA3. 分析方法吸收方法一中C液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水50mL。抗坏血酸0.2g。 PH=10缓冲溶液10mL ，10氰化钾5mL,摇匀，加铬黑T少许，以0.05mol/LEDTA滴定至由红色变蓝色

4、为终点(V3)。4. 计算1. 含硫酸镁：CV3*246.5/V移2. 含硫酸镍：C(V1-V3)*280.8/ V移式中:CEDTA标准溶液的浓度V3滴定镁所耗EDTA标准溶液体积(mL)V1从方法一中，滴定镍镁总量所耗EDTA标准溶液体积(mL)方法三。 1方法摘要在PH=10溶液中，加入过量EDTA以络合镍、镁。在PH=56溶液中，加入过量EDTA络合镍，不络合镁，从镍.镁总量，减去镍量即为镁量。均以PAN为指示剂，用铜盐回滴过量的EDTA。2试剂： PH=10缓冲溶液；PAN指示剂；0.05mol/L CuSO4标准溶液：称取CuSO4·5H2O 12.5g稀释至1升，用已知

5、浓度EDTA 10mL，PAN指示剂数滴。用硫酸铜溶液滴定至黄色变紫红色为终点. K=10/VCu 3分析方法： 吸取10mL镀液于100mL 容量瓶中，稀释至刻度，吸收稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL。 PH=10缓冲溶液10mL，准确加入EDTA30mL。 煮沸12min，取下，冷却再加入PH=10缓冲溶液5mL。加PAN指示剂数滴，以0.05mol/L CuSO4滴定由黄色变为蓝紫色为终点(V1)：吸收稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，PH=5缓冲溶液10mL。准确加入0.05mol/L EDTA 30mL。煮沸12min，冷却，加入PAN数滴。以0.05

6、mol/L CuSO4滴定由黄色变蓝紫色为终点(V2)4计算：1. 含硫酸镍：C*(30-KV2)*280.8/10*10/1002. 含硫酸镁：CK(V2-V1)*246.5/10*10/100式中: CCuSO4标准溶液浓度 V1 ，V2消耗0.05mol/L硫酸铜体积(mL)5注：PAN多加，否则终点不明显方法四。1方法摘要： 在PH=10缓冲溶液中，镍和镁与EDTA呈稳定的络合物，其中镁可以用磷酸二氢钠掩蔽，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA滴定。2分析方法 吸取10mL镀液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸收稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，PH=10缓冲溶

7、液5mL。紫脲酸铵指示剂少许。用0.05mol/L EDTA滴定至溶液呈紫红色为终点(V1)。 另取稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，PH=10缓冲溶液10mL， 10磷酸二氢钠10mL。紫脲酸铵指示剂少许，用0.05mol/L EDTA滴定至溶液呈紫红色为终点(V2)。3计算：（1）含硫酸镍：C*V2*280.8/10*10/100（2）含硫酸镁：C (V2-V1)*246.5/10*10/100二. 镁的测定1. 在PH=10的氨性溶液中，以聚乙烯多胺掩蔽镍，以铬黑T为指示剂。用EDTA测定。2. 试剂: PH=10缓冲； 聚乙烯多胺1+3 ； 铬黑T指示剂；0.05mol/LEDTA3. 分析方法取1mL镀液于250mL锥形瓶中, 加1520mL PH=10缓冲溶液, 加聚乙烯多胺15mL 加水50mL，以铬黑T 指示剂少许，用0.05mol/L EDTA滴定由酒红色变为蓝色为终点。 当反应快到终点时，将溶液稍加热。 4计算 含硫酸镍：CV、246.5/1式中：CEDTA标准溶液的浓度V消耗EDTA标准溶液的体积(mL)氯化物的测定 ：1 Cl-+AgNO3AgCl+NO3 2Ag+K2CrO4Ag2CrO4+2K+2试剂 铬酸钾饱和溶液 ；0.1