利福霉素S钠检验操作规程

1、*有限公司文件名称文件编码ZL-SOP-046-01利福霉素S钠检验 操作规程制定人日期审核人日期审核人日期批准人日期颁发部门质量管理科分发数量份生效日期分发部门：质量管理科、中心化验室1 .目的：规范利福霉素S钠检验操作，保证利福霉素 S钠的质量。2 .范围：适用于公司的利福霉素S钠的检验。3 .责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。4 .检验依据：中国药典2015年版四部，中华人民共和国医药行业标准(YY/T 012293)。5 .取样依据按原辅料取样标准操作规程取样。6 .内容：项目质量标准性状为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。鉴别应符合规定干燥

2、失重<5.0%启美物质<5.0%）（TLC法）吸收系数330430比容>3.5ml/g文件名称利福霉素S钠检验操作规程文件编码ZL-SOP-046-01氯仿不溶物<3.0%含量>80.0%6.1性状:本品为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。本品在水、甲醇中溶解，在三氯甲烷中微溶，在丙酮中极微溶解。6.2 鉴别(1)项试剂与溶液甲醇、磷酸盐缓冲液(PH7.3)仪器与设备紫外可见分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶操作方法称取样品约40mg加甲醇50ml溶解后，取1.0ml加磷酸盐缓冲液稀释至50ml, 摇匀，按中华人民共和国药典2015年版四部分光

3、光度法测定。结果判定若在225nm 317nm和525nm波长处有最大吸收，则判定为符合规定；否则，判 定为不符合规定。(2)项试剂与溶液3.6%盐酸仪器与设备电子天平、烧杯操作方法称取样品约0.1g,加水10ml使溶解，滴加3.6%盐酸溶液0.5ml ,观察。结果判定若样品溶液的颜色由深紫色变为黄色， 析出土黄色沉淀，上清液为淡黄色，则判 定为符合规定；否则，判定为不符合规定。(3)项仪器与设备文件名称利福霉素S钠检验操作规程文件编码ZL-SOP-046-01柏丝、酒精灯、容量瓶、电子天平6操作方法将蘸有本品1% （m/V）水溶液的铝丝，放入无色火焰中，观察。结果判定若火焰即显黄色，则判定为

4、符合规定；否则，判定为不符合规定6.3 检查仪器与设备电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器 操作方法取本品1g,置干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，在 105c干燥至包重，计算。 计算公式干燥失重（尸（干燥后减失的重量/供试品的重量）X 100% 结果判定干燥失重不超过5.0%,则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 有关杂质试剂与溶液甲醇、三氯甲烷、硅胶 H,竣甲基纤维素钠仪器与设备电子天平、展开室、移液管、微量进样器、容量瓶、薄层板 操作方法取本品加甲醇制成每毫升含 20mg的溶液，作为供试品溶液，精密吸取适当供试 品加甲醇稀释成每毫升含1.0mg的溶液作为对照溶液，按中国药典201

5、0年版二部附录VB薄层色谱法试验。吸取上述二种溶液各5 口，分别点于同一硅胶H板上（用 硅胶H加粘合剂竣甲基纤维素钠水溶液混匀，调成糊状，涂于玻璃板上，晾干，于 105c活化1.5h,置于有干燥剂的干燥器中，备用）以三氯甲烷一甲醇（9: 1）为展 开剂，展开后，晾干。6结果判定供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深， 则判定为文件名称利福霉素S钠检验操作规程文件编码ZL-SOP-046-01符合规定；否则，判定为不符合规定。吸收系数试剂与溶液磷酸盐缓冲溶液（PH7.3）、甲醇仪器与设备容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平操作方法称取本品约40mg（准确至0.000

6、2g）,置于50ml量瓶中，加甲醇使溶解，稀释至 刻度，摇匀，精密吸取1.0ml,置于50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度，摇匀， 按中国药典2015年版四部分光光度法测定，在317.5 ± 1nm的波长处测定吸收度 根据吸收度的值计算，求出E1%1cm结果判定若吸收系数在330430之间，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 比容仪器与设备金属圆桶（容积812ml）、分析天平操作方法称定圆桶质量（准确至0.01g）,将样品离圆桶上口约10mnmt轻轻倾入至满，刮 平，擦去桶外附着物，称重（准确至 0.01g）。计算公式比容= v 1/m1-m2式中：m样品和金属圆桶的总质量

7、（g）m2-金属圆桶的质量（g）v1金属圆桶的容积（ml）结果判定若测得结果不低于3.5ml/g ,则判定为符合规定，否则，判定为不符合规定。氯仿不溶物试剂与溶液10%HSO、三氯甲烷文件名称利福霉素S钠检验操作规程文件编码ZL-SOP-046-01仪器与设备电子天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器操作方法称取样品约50g,水浴恒温30c搅拌情况下，加入到含三氯甲烷100ml和水100ml 的烧杯中，加入10%（M/V HSO使PH为1.0,继续搅拌30分钟，静止，5分钟内分 层，可有很少乳化，真空抽滤，用三氯甲烷洗至洗液色淡为止，不溶物于50c干燥至恒重。结果判定氯仿不溶物不超过3.0%,则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。6.4 含量测定试剂与溶液磷酸盐缓冲液（PH8.0）、甲醇仪器与设备容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平操作方法称取样品约0.1g,精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，使样品完全溶 解后，用甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取 5ml置另一 100ml容量瓶中，用PH8.0的磷酸 盐缓冲液稀释至刻度，以PH8.0的磷酸盐缓冲液为空白，测定吸光度，计算含量（吸 收系数以68计算，测定波长为525±2）M00%A