穿透式电子显微镜使用及管理办法-tem

1、穿透式電子顯微鏡使用及管理辦法儀器名稱：Transmission Electron Microscopy 廠牌： Hitachi(日立), Japan型號： Hitachi 800 TEM/STEMA. 儀器簡介儀器簡介(附件一)B. 使用前注意事項及操作步驟1. 使用注意事項(附件二)2. 操作步驟(附件三)C. 儀器管理1. 校外委託者請填寫貴儀中心委託檢測單(附件四)2. 管理、服務人員職責 (附件五)3. 校外委託者之收費標準(附件六)(附件一)穿透式電子顯微鏡構造介紹穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope)的構造可分為光學系統、真空系統和高

2、壓電源控制系統三大部分。光學系統是穿透式電子顯微鏡的主體，其構造如圖I.1，包括電子槍、電磁透鏡、像差補償器、螢幕、照相機等，各部位之功能敘述如下： 1.電子槍(Electron Gun)：由高壓電源控制系統提供高電壓(200 kV)，產生電子束當做光源。 2.陽極(Anode)：吸引電子槍之熱電子形成電子束，並且接地。 3.第一聚光透鏡(Condenser 1)：控制電子束大小(Spot Size)。 4.第二聚光透鏡(Condenser 2)：控制輝度(Illumination)。 5.聚束光欄(Condenser Aperture)：控制電子的角度，並除去高角度電子。 6.物鏡(Obje

3、ctive Lens)：聚焦。 7.像差補償器(Stigmator)：調整電磁透鏡之磁場，用以校正散光像差(Astigmatism)。 8.第一中間透鏡(Intermediate Lens 1)：調整影像(Image)和繞射(Diffraction)的放大倍率。 9.第二中間透鏡(Intermediate Lens 2)：用以切換影像或繞射。 10.投影透鏡(Projector Lens)：控制最後之放大倍率。11.快門(Shutter)、螢幕(Screen)、曝光計(Exposure Meter)、相機(Camera)I.1.2 電子槍電子槍為電子顯微鏡的光源，電子槍包括燈絲(陰極)做為電子

4、源和加速電子之陽極，可分為熱游離電子槍 (Thermionic Electron Gun)和場發射電子槍 (Field Emission Gun)兩種，分別介紹如下： I.1.2.1 熱游離電子槍大部分的穿透式電子顯微鏡使用此型電子槍，其構造如圖I.2。當燈絲被加熱到白熱化時即放出熱電子(Thermionic Elections)，熱電子在Wehnelt圓柱體(Wehnelt Cylinder)孔正下方附近節縮成最小斷面積，C點稱為電子束最小交迭點(Cross-over Point)。熱電子被施加於陽極的高電壓(200 kV)加速而進入第一聚光透鏡。對於電子槍，我們可藉由以下三個參數而加以控制

5、：(1) 燈絲電流 (Filament Current)，(2) Wehnelt圓柱體偏壓(Wehnelt Cylinder Bias)，(3) 加速電壓(Accelerating Voltage)。I.1.2.1a 燈絲電流燈絲電流的大小決定燈絲溫度的高低而影響熱電子的放射量。隨著電流增加，熱電子的放射量也愈多，熱電子流也愈大。最後，熱電子的放射量達到飽和(Saturation)，即使燈絲溫度繼續上升，熱電子的放射量亦不變。如圖I.3所示。燈絲電流的控制相當重要，因為它直接影響燈絲的壽命。I.1.2.1b Wehnelt圓柱體偏壓Wehnelt圓柱體偏壓控制熱電子流的大小和燈絲上可放射熱電子

6、的面積之大小。降低偏壓可減少電子束所造成的損害，增加偏壓則可觀察較厚的試片。I.1.2.1c 加速電壓當提升工作電壓時，是從低壓的20 kV或40 kV漸漸升至200 kV (視機型而定)。加速電壓的選擇是由試片的種類和厚度決定。電壓愈高，電子的能量愈高，可穿透較厚的試片，缺點是會使得對比(Contrast)降低。常用的熱游離電子槍有兩種，燈絲分別為V字形的鎢(W)和針尖狀的六硼化鑭(LaB6)，如圖I.4所示。燈絲需加熱至高溫，電子才能獲得足夠的能量而脫離出來，如圖I.5所示。其電流密度Jc與發射溫度T及功函數f之關係如Richardson定律表示：Ac是常數與材料有關。鎢的功函數是4.6e

7、V，LaB6是2.4eV。熱游離電子槍的缺點是電流低、電子束面積大、輝度小。另一種熱游離式的Schottky Emmiter電子槍，鎢針表面鍍一層ZrO2。當溫度在1800K，外加電壓為48 kV，使得電位能障降低，電子很容易以熱能克服電位能障，此即Schottky效應，其位能變化如圖I.5。此種電子槍因為鎢針表面有氧化層保護，具有電流穩定性高、輝度大、不易受外在之電磁場及振動的影響等優點。三種熱游離電子槍的性質比較列於表I.。I.1.2.2 場發射電子槍場發射電子槍是利用很大的電場，使得電位能障變得很小，電子藉由隧道效應(Tunneling Effect)直接脫離固體表面，如圖I.5所示。場

8、發射電子槍構造如圖I.6，針尖由單晶的鎢絲製成，方向為111或310，針尖曲率半徑( r )約1001000埃，只要加上一很小的電壓即可使電場高達107 V/cm。場發射之電流依照Folwer-Nordheim定律：E是針尖與第一陽極(1st Anode)間之電場(=V1/r)，A和B為常數。因為鎢絲針尖很容易氧化或被其它分子吸附，因而改變功函數影響電子發射，所以要在超高真空環境下操作，至少壓力小於10-8 Pa。場發射電子槍有兩個陽極，第一陽極是調變針尖電場強度亦即發射電流；第二陽極則加速電子至最後所需的能量。通常可分為兩種：冷陰極式和熱陰極式。冷陰極式是在室溫操作，但有時需加脈衝電壓或加熱

9、讓鎢針閃光一下(Flashing)，去除表面吸附物，才能使用。熱陰極式在1800 K操作，可避免氣體吸附。場發射電子槍穩定性較差，但優點是輝度可達2 x 109 A/cm2sr (E200 keV)，電子束的尺寸可小至0.5 nm，壽命可達數千小時。表I為各種電子槍不同性質之比較。表I.1：電子槍性能比較熱游離槍場發射槍電子槍型態鎢絲LaB6ZrO2/W熱式冷式輝度(200 kV) A/cm2sr1061075x1082x108108-109do 尺寸20mm10 mm15 nm20 nm3 - 10 nm壽命(小時)100> 200> 1000> 1000> 1000

10、操作溫度, K2700180018001800RT真空 (Pa)10-410-510-710-510-8功函數 (eV)4.7 (100)4.35 (310)能量分佈 (eV)1 - 31 - I.1.3 電磁透鏡電磁透鏡(Electromagnetic Lens)的功用，是聚集電子束而產生放大作用，其構造如圖I.7。基本上，電磁透鏡是由線圈纏繞在光軸(Optical Axis)周圍而組成，這些線圈可形成均勻且對稱的磁場。實際上的應用，磁場必須由軛狀鐵(Iron Yoke)和極片(Pole Piece)加以控制，以使得電磁透鏡的作用與薄鏡(Thin Len

11、s)相同。偏離光軸的電子在電磁透鏡中的路徑為螺旋狀，如圖I.8。當電子沿著光軸行進，如果電子正好在光軸上(路徑為A.A)，則不會受磁場影響而偏離原來的行進方向。然而，偏離光軸的電子，在同時垂直於電子速度v和磁場B的方向上，受力為e(Bxv)，力的大小是evBsinq。因此電子進入磁場後即受力e(Bxv)而被拉向光軸，因而形成收斂的現象，如圖I.8(c)。實際上電子的路徑是呈螺旋狀，如圖I.8(b)，因此影像不但會翻轉而且也會以光軸旋轉某一角度而呈像在螢幕上。I.1.4 透鏡像差透鏡像差(Lens Aberrations)在電子顯微鏡和光學顯微鏡均是相當重要的問題。光學顯微鏡可藉由透鏡組合的設計

12、而達到校正，然而電子顯微鏡是無法以透鏡組合的方法來校正。以下依序介紹球體像差(Spherical Aberration)、色像差(Chromatic Aberration)、散光(Astigmatism)和扭曲(Distortion)。I.1.4.1 球體像差球體像差為透鏡中最主要的缺陷，不易校正。其成因在於透鏡各部位之折射率不同，如圖I.9(a)所示，電子自光軸P點離開，分別聚焦於P'點和P"點，在影像平面(Image Plane)上形成一個圓盤狀影像，其半徑為Drs，Cs為球體像差常數，b為電子行進方向與光軸間之角度。公式為DrsCs b3所有的透鏡均無法避免球體像差，但

13、可使用球體像差常數較小之透鏡來降低此效應。I.1.4.2 色像差色像差的成因在於不同波長的電子通過透鏡後聚焦在光軸上的不同位置，如圖I.9(b)所示。Drc為影像半徑，Cc透鏡色像差常數，DE是能量損失，則公式為：DrcCc b(DE/E)色像差是由電子能量不同所造成，最好的辦法是用單一波長之電子。但是，電子撞擊試片損失能量而有能量散布(Energy spread)，待通過物鏡和投影透鏡時即又產生色像差。因此，色像差亦無法避免。可採用較薄之試片或是提高加速電壓來校正。I.1.4.3 散光散光的成因是透鏡具有不同的焦距(此為物鏡磁場不對稱造成)，與電子的路徑平面(plane of ray pat

14、hs)有關，如圖I.9(c)所示。兩組電子束A、B分別走不同的路徑，而各自聚焦於PA、PB。由於焦點不同，形成了圓盤狀影像，其半徑為DrA，DfA為最大焦距差。關係式如下：DrADfA b散光可用像差補償器產生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正。目前之電子顯微鏡其聚光透鏡及物鏡各有一組散光像差補償器。I.1.4.4 扭曲扭曲也是因透鏡不完美所造成，常見的扭曲影像如圖I.10(b)的酒桶形(Barrel)扭曲和圖I.10(c)的針墊形(Pincushion)扭曲。I.1.5 解析度解析度(Resolution)為某物體上之兩點經過透鏡成像後，在可以清楚的分辨兩點之影像的條件下，兩點的最小距離

15、即為解析度。根據Rayleigh準則(Rayleigh Criterion)：Drd0.61l/bDrd為繞射像差(Diffraction Aberration)，即解析度。l為電子波長。圖I.11說明影像解析情形。圖I.11(a)為S1、S2兩點形成繞射影像之過程。圖I.11(b)， 當兩點相距夠遠時，即可形成可解析影像。圖I.11(c)，影像正好為可解析，此時影像已有重疊現象。圖I.11(d)，兩點間距離小於解析度，而影像重疊。圖I.11(e)，Rayleigh準則在影像正好為可解析時，說明影像中央的繞射強度為最大值的0.81倍。繞射像差和透鏡本身的球體像差、色像差、散光對解析度均有相當程

16、度的不良影響。欲提升解析度，可由減小球體像差常數和電子波長著手。(附件二)使用注意事項管理者定期對儀器進行維護與校正工作後，方可開放使用。雖然儀器有極限條件，為延長儀器使用壽命，本儀器將使用條件設限，所有的使用者務必遵守此設限條件。另外使用者也須遵守以下各點：1. 詳讀並完全遵守操作手冊及安全守則。2. 樣品製備所需要的碳膜與铜網，須由委託者自行準備。3. 沖洗影像，可由本實驗室代為沖洗底片(底片費用另計，但無沖洗照片之服務)，或是取至相片行自費沖洗。4. 測試材料含易揮發物質(有機、無機、高分子材料)，或是磁性材料，必須特別說明材料成分，並由管理者視情形而定，前處理樣品，以確保真空度與燈絲不

17、被毀損。請務必遵守以上規條，如有使用不當情事一律取消委託資格，若因此而造成儀器損壞，則須擔負修復費用。校外預約程序若有需要委託測試單位，可先向本校貴儀中心提出委託單 委託測試 測試完成 向貴儀器中心交測試費用 領取測試數據。(g (以上使用公告於96年4月26日以後，開始執行)管理老師：林鴻明 教授管理學生：陳正瀚聯絡電話：02-25925252-3411-303(附件三)操作步驟TEM操作程序1. 開冷卻水 : 參考兩台冷卻水機開關上的標示2. 抽真空 : 壓下TEM右方三個抽真空鈕 (注意! 主開關先壓，以免發生逆流)，真空抽完時，桌面左方面版燈亮。3. 取出sample holder :

18、 將Column上的 AIR/EVA開關撥到AIR位置，待破真空後(可聽見聲音)，直接取出holder (不必旋轉! 此時之holder為不含sample狀態，位置為第一段)。4. 安裝樣品 ：安裝過程禁止徒手觸摸holder，以免油污影響系統真空度。5. 置入sample holder : 直接置入holder，到底後，將Column上的AIR/EVA開關撥到EVA位置，待Column上真空指示紅燈滅後，將holder順時針緩慢旋入 (注意! 此時手握把手要稍微施力，以免holder被真空吸入招到撞擊毀損。)，此步驟為二段式進入。6. 升高壓 : 循序漸進升高壓 (目前高壓為175kV)。7

19、. 加 Filament 電流。8. 調整電子束，在螢幕選擇 12àF，利用Brightness將電子束縮到最小(即最亮)，再利用Gun Title鈕來尋找最亮的點，以Gun Horiz鈕將電子束調到螢幕中心；上步驟結束後，按enter進入下一步驟，貓眼校正，即以未飽和的電流狀態，觀察並調整未飽和燈絲投影形貌，以達校正電子束在光軸中心之目的。9. 調整電子束，在螢幕選擇 1àF，利用Brightness將電子束縮到最小(即最亮)，當電子束選擇為5m時，以Gun Horiz鈕將電子束調到螢幕中心，當電子束選擇為0.1m時，以Brightness centering鈕將電子束調

20、到螢幕中心，如此反覆變換Spot size大小 (5m和0.1m)，並調整Brightness視其是否均勻縮放，若否，則使用C1調整其 (x,y)。10. 找sample: 降低亮度，縮小倍率。(若對比不佳，可將Objective Aperture 放入選擇區域)11. Diffraction Pattern : C2放入，壓DIF鍵，以Focus 和 Diffraction Spot調製最佳狀態 。12. 關機 : 拍照後Filament 關掉，降壓(壓兩次)，取出sample (逆時針旋轉，兩段式，到定位後，將Column上的AIR/EVA開關撥到AIR位置，待Column上真空指示紅燈後

21、，取出Holder)，拿下sample後，置入Holder(直接插入即可，將Column上的AIR/EVA開關撥到EVA位置)。Power Off (5min 後再依序關真空三個鍵，注意主開關最後關!)。13. 冷卻水 : 半小時候關冷卻水開關 。(附件三) 貴儀中心委託檢測單大同大學貴重儀器中心穿透式電子顯微鏡(TEM) 委託檢測單 委託操作序號：_ 委託者姓名：申請日期： 年 月 日 單 位：主管簽章： 取件方式： 自取 郵寄 e-mail收件日期： 年 月 日 聯絡電話：手機號碼： 聯絡地址（就讀系所）： e-mail address： 使用儀器之目的(請詳填 )： 期刊論文 研討會論文

22、 畢業論文 建教案 專題研究報告 專書 專刊 其他 研究計劃名稱： 特性： 有毒 空氣不穩定 熱不穩定 無以上性質 粉末 塊材 液體 其他 檢測項目： TEM TEM樣品製備(材料含易揮發物質與磁性材料必須先行告知 使用條件限制：銅網400mech可乘載的粉體或塊材 必要時，以低溫熱處理樣品，確保系統真空 與燈絲不被毀損。)簡述材料成份：檢測條件：樣品數： 件 審查結果： 不接受委託 原因： 可接受委託 預定完成日期： 年 月 日 收費金額：新台幣 元 儀器負責人： 聯絡電話 注意：本報告所載事項僅作為參考資料，不得作為廣告、出版品、商業推銷或其他工商認證 請填寫完 穿透式電子顯微鏡(TEM) 委託檢測單，寄e-mail給黃雪芬老師(首次申請請附名片)貴儀中心負責老師：黃雪芬老師電話：02-25925252-3478-10 E-mail：.tw（附件五）管理、服務人員職責1. 目前管理學生及老師資訊： 儀器管理老師儀器管理學生姓 名林鴻明 教授陳正瀚連絡電話02-25925252-3411-30902-25925252-3411-