食品样品制备的前处理技术（二）

1、食品样品制备的前处理技术（二） (二)有机物破坏法 分析测定食品中重金属和其他矿物质时，尤其是举行微量元素分析时，因为这些成分可能与食品中的蛋白质或有机酸牢固结合，严峻干扰分析结果的精密度和精确性。破除这种干扰的常用办法就是在不损失矿物质的前提下破坏有机物质，将这些元素成分从有机物中游离出来。有机物破坏法被分为以下两类： 1干法(又称灰化法) 将洗净的坩埚用掺有feso4的墨水编号后，于高温电炉中烘至恒重，冷却后将称量后的样品置于坩埚中，于一般电炉上当心炭化(除去水分和黑烟)。转入高温炉于500600灰化，如不能灰化彻底，取出放冷后，加入少许或双氧水润湿残渣，当心蒸干后再转入高温炉灰化，直至灰

2、化彻低。取出冷却后用稀盐酸溶解，过滤后滤液供测定用。干法的优点在于破坏彻底、操作简便、用法试剂少，适用于除砷、汞、锑、铅等以外的金属元素的测定。 2.湿法(又称消化法) 在酸性溶液中，利用强氧化剂使有机质分解的办法叫湿法。湿法的优点是用法的分解温度低于干法，因此削减了金属元素挥散损失的机会，应用范围较为广泛。 按用法氧化剂的不同，湿法又被分为以下几类。 (1)一硝酸法在盛有样品的凯氏烧瓶中加数毫升浓硫酸，当心混匀后，先用小火使样品融化，再加浓硫酸适量，慢慢加强火力，保持微沸状态。如在继续加热微沸的过程中发觉瓶内溶液的色彩变深或无棕色气体时，解释硝酸已不足和样品已炭化，此时必需立刻停止加热侍瓶温

3、稍降后再补加数毫升硝酸，继续加热保持微沸，如此反复操作直至瓶内溶液变为无色或微黄色时，继续加热至冒出三氧化硫的白烟。自然冷却至常温后，加水20 ml，煮沸除去残留在溶液中的硝酸和氮氧化物，直至再次冒出的白烟。冷却后将消解液当心加水稀释，转入容量瓶中，凯氏烧瓶须用水洗涤几遍，洗涤液一并倒入容量瓶，加水定容后供测定用。 (2)高氯酸-硝酸-硫酸法基本同硫酸- 硝酸法操作，不同点在于：中途反复加入的是和(3 :1)的混合液。 (3)(或双氧水)-硫酸法在盛有样品的凯氏烧瓶中加浓硫酸适量，加热消化至淡棕色时放冷，加入数毫上升氯酸(或双氧水)，再加热消化。如此反复操作直至消解彻低时，冷却到室温，用水无损

4、失地转移到容量瓶中，用水定容后供测试用。 (4)硝酸一高氯酸法在盛有样品的凯氏烧瓶中加数毫升浓硝酸，当心加热至强烈反应停止后，继续加热至干，适当冷却后加入20 ml硝酸和高氯酸(1：1)的混合液徐徐加热，继续反复补加硝酸和高氯酸混合液，直至瓶中有机物彻低消解时，当心继续加热至干。加入适量稀盐酸溶解，用水无损失地转移到容量瓶中，定容后供测试用。 为了消退试剂中含有的微量矿质元素带来的误差，湿法要求作空白消解样。 3微波消解法 微波消解法需要微波消解仪、硝酸、过氧化氢、(测砷时)、硫脲及抗坏血酸等。取样品0.4g左右，置于消解罐中，含酒精的样品先放水浴驱逐酒精，加浓硝酸1.0ml，放置15 min

5、，加30溶液0.10.5 ml浸泡15 min，加水至610ml，轻轻摇动。装妥消解装置，衔接好温度、压力探头，并将其放入微解，反应结束后消解罐自然冷却。容器内指示压力45psi(1psi=6.895kpa)，消解罐温度低于55时，从防爆膜处徐徐打开，释放剩余压力，取出温度、压力探头，依次打开各消解罐，将消解的样品溶液定容至10.0025.00ml，待测。 (三)沉析 在食品质量与平安检验中，沉析分别技术是要常常用到的。通常用沉析法去除溶液中的蛋白质、多糖等杂质。促进蛋白质沉析的办法常有以下三种： (1)盐析在存有蛋白质的液体簇拥系中加入一定量或，就会使蛋白质沉析下来。盐析中的加盐可以是粉状盐，也可以是饱和盐溶液。调整适当的ph和温度，可达到更好的盐析效果。 (2)有机溶剂沉析法 这种办法可用于蛋白质和多糖的沉析。在含有蛋白质和(或)多糖的液体簇拥系中加入一定量或等有机溶剂，减低介质的极性和介电常数，从而降低蛋白质和(或)多糖的溶解度，就会使蛋白质和(或)多糖沉析下来。因为向多水簇拥系中加入有机溶剂是放热反应，这种沉析要在低温下举行。 (3)等电点沉析蛋白质的荷电情况与介质的ph疏远相关，当ph达到蛋白质