肖敦贤毕业论文

1、届别： 2016 学号： 湘南学院成人高等教育毕 业 论 文(设计)心理护理对癌症患者情绪的影响姓 名 奉 琛系 别 、专 业 护理学导师姓名、职称完 成 时 间 2016年5月16日 湘南学院继续教育学院目 录摘 要3Abstract3引言31 试验部分.41.1 仪器及工作参数.41.2 主要试剂.41.3 实验方法.41.3.1 谱线选择.41.3.2 样品分解.51.3.3 工作曲线.52 结果与讨论.52.1 条件试验.52.1.1 输入功率对试验的影响.52.1.2 雾化气压力对试验的影响.62.1.3 样品进样量对试验的影响.62.2 方法检出限.72.3 方法的精密度和准确度试

2、验.72.4 加标回收试验.82.5 方法对比试验.83 结论.94 参考文献.9ICP-AES法测定矿石中的锡肖敦贤摘 要：采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对矿石中锡分析方法进行了研究，对仪器分析测试条件及方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。通过实验研究表明本方法准确、可靠，操作简便、快速。关键词：锡；矿石；电感耦合等离子体发射光谱ICP-AES Determines Tin in OreXiao dunxianAbstract：Tin in ore is analyzed by Plasma Diret-reading Spectrometry（ICP-AES）.

3、The method has been applied to the analysis of Tin in national standard reference sampl. The results show that this method is accuracy and reliable，and also has the characteristics of simple and quick operation.Key words：Tin；ore； ICP-AES引言随着现代科技的发展，人们对锡的利用越来越广泛，研制出多种锡合金和锡的化合物，应用于工业、半导体器件、超导材料以及宇宙飞船制

4、造业等尖端技术部门，锡的消费不断增加，价格也日益走高。我国锡矿资源十分丰富，是世界上锡矿探明储量最多的国家，从各种含锡矿物中提取锡，也成为一种经济可行的方法1。因此，对矿石中锡的分析测定尤为重要。传统对锡的分析测定方法有极谱法、容量法和比色法，过程较繁琐，分析速度慢，对环境还有相当大的污染2。随着仪器分析日趋普及，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）应用范围也越来越广，涉及领域越来越宽3。本文对矿石中锡的分析测定进行了研究，采用碱熔样法 ，利用ICP-AES测定矿石中锡，获得了准确、稳定的结果，为矿石中锡的分析测试提供了一种方便快捷的途径。1 试验部分1.1 仪器及工作参数仪器：Opt

5、ima 8000等离子体发射光谱仪（美国PE公司）工作参数：高纯氩气99.99%；射频功率1150 W；等离子体气流量15 L/min；辅助气流量0.2 L/min；雾化气流量0.55L/min；雾化气压力26 psi；泵进样量2.4ml/min；进样冲洗时间20 s。1.2 主要试剂试剂：优级纯盐酸（HCl）、过氧化钠（Na2O2），水为二次去离子水。标准物质：国家一级标样GBW07240、GBW0-7282、GBW07284。标准溶液：锡标准溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。1.3 实验方法1.3.1 谱线选择ICP-AES法不仅同时对多个元素进行测定，而且对单个

6、元素还可以选择多条特征谱线进行同时测定。利用这一特点，本方法选择了3条锡元素的谱线进行测定，综合分析每条谱线测出的强度、谱图及干扰情况，选择干扰少、背景低，信噪比高的谱线作为分析谱线。最终确定元素的测量谱线如表1。表1 被测元素分析谱线及扣背景点元素分析线（nm）测量宽度扣背景点左右Sn189.92731141.3.2 样品分解4准确称取 0.2500g 样品于刚玉坩埚中，加入2.0g Na2O2，搅拌均匀后，再覆盖一层0.5g Na2O2，将坩埚置于 700马弗炉中熔融 10min，取出置于150ml烧杯中，加入40ml水提取，取出并洗净坩埚，再加入10mlHCl放在电热板上低温溶解盐类物质

7、后，定容于100ml容量瓶中。为保护仪器雾化器免受高盐影响，抽取清液5ml，加入1mlHCl，定容至50ml，待测。1.3.3 工作曲线准确吸取锡标准溶液10ml于100ml容量瓶中，加入2mlHCl后定容，作为工作曲线的高标溶液，其浓度为100mg/L。准确分取高标溶液0、0.5、1、2、4ml于100ml容量瓶中，加入2mlHCl定容至100ml，作为Sn标准系列。浓度分别为0、0.5、1、2、4mg/L.2 结果与讨论2.1 条件试验2.1.1 输入功率对试验的影响在ICP光谱分析中，谱线强度和信号噪声明显的受高频功率的影响。在低功率下测试有利于获得更好的检出下限，但受基体的影响较大；采

8、用大功率可减轻基体的影响，但信噪比及检出限受损。本实验选择1100W，1150W，1250W发射功率实验，经过多次试验，选择发射功率为1150W（见图1）。图1 功率变化曲线2.1.2 雾化气压力对试验的影响在ICP光谱分析中，不同元素对雾化气压力要求不同，原子线要求的雾化气压力比离子线大。本方法选择雾化器压力20psi、26psi、30 psi进行了多次实验，其中当雾化气压力为26psi时，谱线强度比较适合。故本文选用雾化气压力为26psi(见图2）。图2 雾化气压力变化曲线2.1.3 样品进样量对试验的影响在ICP光谱分析中，样品的进样量直接影响方法的灵敏度。本文选择进样量1.2、1.8

9、、2.4 （ml/min）进行了多次实验，结果表明，当样品进样量低于1.5 ml/min时，本方法灵敏度较低；当进样量在2.0-2.5 ml/min时方法的灵敏度较为理想，因此进样量选用2.40 ml/min（见图3）。图3 样品进样量变化曲线2.2 方法检出限在确定的仪器工作条件下，按样品分析步骤作试剂空白，测量试剂空白 12 次，结果为0.001、0. 001、0.001、0. 002、0. 001、0.002、0.001、0. 002、0. 001、0. 001、0.001、0. 002%,标准偏差为0. 0005%。按2倍标准偏差计算方法检出限为0.001%。2.3 方法的精密度和准确

10、度试验在确定的仪器工作条件下，分析方法的准确度和精密度参照国土资源部有关规定5进行实验，本文分别对每个国家一级标准物质样品进行5次测定，从表2可以看出，本方法可满足锡的测定要求。表2 方法的精密度和准确度实验结果样品编号(Sn)/10-2准确度（RE）相对误差允许限YB精密度(RD)相对偏差允许限YC标准值XT测定值Xi平均值XAGBW072840.0170.0170.01760.0011.583.4116.280.0185.882.270.0185.882.270.0170.003.410.0185.882.27GBW072400.240.2430.24261.256.750.169.530

11、.2441.670.580.2390.421.480.2420.830.250.2452.080.99GBW072821.271.2571.2591.024.440.166.301.2640.470.401.2710.080.951.2551.180.321.2481.730.87其中：RE=(Xi-XT)/ XT×100%(i=1,2,3,4,5) RD=(Xi-XA)/ XA×100%(i=1,2,3,4,5)YB=(14.37 XT-0.1263-7.659)/ 20.5YC=14.37 XA-0.1263-7.6592.4 加标回收试验在确定的仪器工作条件下，以标准

12、物质GBW07282、GBW07240进行加标回收实验，测定结果见表3，回收率在95%105%的允许限以内，合格。结果令人满意。表3 回收率试验结果样品编号(Sn)/10-2回收率（%）标准值加入量测定总量GBW072821.271.002.30103.0GBW072821.272.003.2398.0GBW072400.240.200.44100.0GBW072400.240.300.55103.3其中：回收率（%）=（加标试样测得量-试验测得量）/加标量×100%2.5 方法对比试验取未知样品10件，分别采用苯芴酮比色法和ICP-AES法分析测定，对不同分析方法之间的测定结果进行

13、了比较，A1，满足规范要求。从而可以看出，ICP-AES法和苯芴酮比色法的测定结果基本吻合。测定结果见表4。表4 分析测定结果比较样品编号苯芴酮比色法ICP-AESA允许限X1不确定度U1X2不确定度U2样品10.0520.0040.0500.0040.351样品20.180.010.190.010.711样品30.740.040.760.030.401样品40.290.020.270.020.711样品50.570.030.530.030.941样品60.820.050.850.040.471样品70.680.040.670.030.201样品80.330.020.350.020.711样品

14、91.060.061.100.050.511样品100.930.050.920.050.141其中A=（X1-X2）/（U12+U22）0.53 结论实验表明，采用ICP-AES法测定矿石中锡，同经典方法测定矿石中的锡相比较，缩短了分析周期，减少了分析流程，获得了准确可靠的检测结果，得到较好的灵敏度、准确度和精密度，对指导野外地质找矿工作能够起到及时准确的作用，同时也拓宽了ICP-AES测试的应用范围。4 参考文献1 迟明玉ICP-AES测定铜尾矿中锡的含量2 刘方毅电感耦合等离子体光谱测定矿石中锡的含量3 辛仁轩电感耦合等离子体光源、原理、装置和应用4 李岩、袁爱平碱熔-氢化物发生原子荧光光

15、谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、锡5DZ /T 0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范湘南学院成人高等教育毕业论文(设计)评价表毕业论文题 目学生姓名系 别专 业指导教师评 价 项 目优良中及格不及格选题质量01选题符合专业培养目标，体现综合训练基本要求02题目难易度(只分难、适中、易)03题目工作量(只分大、适中、小)04理论意义或实际价值能力水平05查阅文献资料能力06综合运用知识能力07研究方案的设计能力08研究方法和手段的运用能力09外文应用能力成果质量10文题相符11写作水平12写作规范13篇幅14成果的理论或实际价值15创新性(只分“有”或“无”)综合评价 优 良 中 及格 不及格 评语(如不够填写，可另附纸)签名 年 月 日注：此表为指导教师对学生毕业论文的定稿进行评阅时用。侧重于学生的学习态度、内容的真实性、文献阅读量、工作量以及论文质量的评价。湘南学院成人高等教育毕业论文 (设计)答辩记录及成绩评定表毕业论文(设计)题 目系 别专 业届 别学生